一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]磁性纳米四氧化三铁不仅能吸附和催化降解污染物，还可以在外加磁场作业下分离回收，因而在环境化学领域得到了广泛的重视，但是纳米粒子的团聚会减少其有效的比表面积，从而大大的降低其反应活性，因此，如何解决纳米粒子的团聚问题是一个挑战。
【发明内容】
[0003]本发明目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种纤维改性磁性复合材料及其制备方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]—种纤维改性磁性复合材料，它是由下述重量份的原料组成的:
[0006]烷基糖苷0.3-0.5、壳聚糖0.7-1、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硅灰石粉10-18、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98%的硫酸170-200、28-30%的双氧水27-30、聚苯并咪唑1-2、硫酸铝钾0.7-1、六甲基磷酰三胺0.3-0.4、异丙醇铝4-5、二盐基亚磷酸铅0.1-0.2、聚双环戊二烯2-3、羟乙基纤维素1-2、羧甲基纤维素0.7-1、蓖麻酸钙0.6-1、硅烷偶联剂 kh5500.1-0.2。
[0007]—种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤:
[0008](I)将上述蓖麻酸钙加入到其重量60-70倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为3-5mol/l的硫酸，调节pH为2.5-3，加入上述异丙醇招，常温搅拌10-16分钟，加入上述娃灰石粉，升高温度为50-60°C，保温搅拌20-30分钟，滴加浓度为2-3mol/l的氢氧化钠，调节pH为10-13，继续升高温度为70-80°C，保温搅拌30-40分钟，加入羧甲基纤维素，加热至沸腾，保持沸腾至水干，与上述石墨粉混合，80-90 V下真空干燥20-34分钟，得预处理复合材料；
[0009](2)将上述羟乙基纤维素加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入烷基糖苷，送入70-80°C的水浴中，加入硫酸铝钾，保温搅拌10-14分钟，出料冷却，得纤维素乳液；
[0010](3)将上述聚双环戊二烯加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，加入六甲基磷酰三胺，在80-90 V下保温搅拌3-4分钟，为醇溶液；
[0011 ] (4)将上述预处理复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98%的硫酸中，搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8 0C下搅拌反应30-36分钟，升高温度为36-40 V，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水，搅拌20-30分钟，升高温度为87-90°C，滴加上述28-30 %的双氧水，保温搅拌30-40分钟，得氧化溶液；
[0012](5)将上述氧化溶液、纤维素乳液混合，搅拌均匀，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；
[0013](6)将上述硅烷偶联剂kh550加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入预处理纳米复合材料，400-500转/分搅拌10-20分钟，过滤除去滤液，在60-70 V下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；
[0014](7)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80-100倍的去离子水中，常温搅拌IQ-12 小时 ，升高温度为 80-86°C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为10-11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次，在57-60°C下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
[0015]本发明的优点是:
[0016]本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题;本发明加入了羟乙基纤维素、羧甲基纤维素，有效的提高了四氧化三铁的分散性在材料间的分散性，提高了成品的稳定性，本发明的磁性材料可以广泛用于磁靶向载药，生物分离，磁共振成像等领域。
【具体实施方式】
[0017]—种纤维改性磁性复合材料，它是由下述重量份的原料组成的:
[0018]烷基糖苷0.3、壳聚糖0.7、七水硫酸亚铁80、六水三氯化铁100、石墨粉4、硅灰石粉
10、硝酸钠3、高锰酸钾27、96%的硫酸170、28%的双氧水27、聚苯并咪唑1、硫酸铝钾0.7、六甲基磷酰三胺0.3、异丙醇铝4、二盐基亚磷酸铅0.1、聚双环戊二烯2、羟乙基纤维素1、羧甲基纤维素0.7、蓖麻酸钙0.6、硅烷偶联剂kh5500.1。
[0019]—种所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，包括以下步骤:
[0020](I)将上述蓖麻酸钙加入到其重量60倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为3mol/l的硫酸，调节pH为2.5，加入上述异丙醇铝，常温搅拌10分钟，加入上述硅灰石粉，升高温度为50°C，保温搅拌20分钟，滴加浓度为2mol/l的氢氧化钠，调节pH为10，继续升高温度为70°C，保温搅拌30分钟，加入羧甲基纤维素，加热至沸腾，保持沸腾至水干，与上述石墨粉混合，80 0C下真空干燥20分钟，得预处理复合材料；
[0021](2)将上述羟乙基纤维素加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入烷基糖苷，送入70°C的水浴中，加入硫酸铝钾，保温搅拌10分钟，出料冷却，得纤维素乳液；
[0022](3)将上述聚双环戊二烯加入到其重量10倍的无水乙醇中，加入六甲基磷酰三胺，在80°C下保温搅拌3分钟，为醇溶液；
[0023](4)将上述预处理复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96%的硫酸中，搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6 0C下搅拌反应30分钟，升高温度为36 0C，保温搅拌100分钟，加入上述混合体系重量1.5倍的去离子水，搅拌20分钟，升高温度为870C，滴加上述28 %的双氧水，保温搅拌30分钟，得氧化溶液；
[0024](5)将上述氧化溶液、纤维素乳液混合，搅拌均匀，过滤，水洗3次，常温干燥，得预处理纳米复合材料；
[0025](6)将上述硅烷偶联剂kh550加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入预处理纳米复合材料，400转/分搅拌1分钟，过滤除去滤液，在60 °C下真空干燥，得硅烷改性纳米材料；
[0026](7)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80倍的去离子水中，常温搅拌10小时，升高温度为80°C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4分钟，滴加Imo 1/1的氢氧化钠，调节pH为10，加入剩余各原料，搅拌混合60分钟，离心分离，将沉淀水洗3次，在57°C下真空干燥10小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
【主权项】
1.一种纤维改性磁性复合材料，其特征在于，它是由下述重量份的原料组成的: 烷基糖苷0.3-0.5、壳聚糖0.7-1、七水硫酸亚铁80-90、六水三氯化铁100-110、石墨粉4-5、硅灰石粉10-18、硝酸钠3-4、高锰酸钾27-30、96-98%的硫酸170-200、28-30%的双氧水27-30、聚苯并咪唑1-2、硫酸铝钾0.7-1、六甲基磷酰三胺0.3-0.4、异丙醇铝4_5、二盐基亚磷酸铅0.1-0.2、聚双环戊二烯2-3、羟乙基纤维素1-2、羧甲基纤维素0.7-1,蓖麻酸钙0.6-1、硅烷偶联剂 kh5500.1-0.2。2.—种如权利要求1所述的吸附型磁性纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将上述蓖麻酸钙加入到其重量60-70倍的去离子水中，搅拌均匀，滴加浓度为3-5mol/l的硫酸，调节pH为2.5-3，加入上述异丙醇招，常温搅拌10-16分钟，加入上述娃灰石粉，升高温度为50-600C，保温搅拌20-30分钟，滴加浓度为2-3mol/l的氢氧化钠，调节pH为10-13，继续升高温度为70-80°C，保温搅拌30-40分钟，加入羧甲基纤维素，加热至沸腾，保持沸腾至水干，与上述石墨粉混合，80-90 V下真空干燥20-34分钟，得预处理复合材料； (2)将上述羟乙基纤维素加入到其重量16-20倍的去离子水中，搅拌均匀，加入烷基糖苷，送入70-80°C的水浴中，加入硫酸铝钾，保温搅拌10-14分钟，出料冷却，得纤维素乳液； (3)将上述聚双环戊二烯加入到其重量10-13倍的无水乙醇中，加入六甲基磷酰三胺，在80-90 0C下保温搅拌3-4分钟，为醇溶液； (4)将上述预处理复合材料、硝酸钠混合，加入到上述96-98%的硫酸中，搅拌条件下加入上述高锰酸钾，在6-8°C下搅拌反应30-36分钟，升高温度为36-40 °C，保温搅拌100-120分钟，加入上述混合体系重量1.5-2倍的去离子水，搅拌20-30分钟，升高温度为87-90°C，滴加上述28-30 %的双氧水，保温搅拌30-40分钟，得氧化溶液； (5)将上述氧化溶液、纤维素乳液混合，搅拌均匀，过滤，水洗3-4次，常温干燥，得预处理纳米复合材料； (6)将上述硅烷偶联剂kh550加入到醇溶液中，搅拌均匀，加入预处理纳米复合材料，400-500转/分搅拌10-20分钟，过滤除去滤液，在60-70 V下真空干燥，得硅烷改性纳米材料； (7)将上述硅烷改性纳米材料加入到其重量80-100倍的去离子水中，常温搅拌10-12小时，升高温度为80-86 °C，在氮气保护下加入上述七水硫酸亚铁、六水三氯化铁，保温搅拌4-6分钟，滴加1-1.6mol/l的氢氧化钠，调节pH为10_11，加入剩余各原料，搅拌混合60-70分钟，离心分离，将沉淀水洗3-4次，在57-600C下真空干燥10-12小时，冷却，磨成细粉，即得所述吸附型磁性纳米材料。
【专利摘要】本发明公开了一种纤维改性磁性复合材料，本发明在复合材料中引入磁性纳米四氧化三铁颗粒，将磁性颗粒负载在复合材料表面，能够提高四氧化三铁的分散性，有效的解决了传统的吸附剂材料难以从反应体系中分离、回收等问题；本发明加入了羟乙基纤维素、羧甲基纤维素，有效的提高了四氧化三铁的分散性在材料间的分散性，提高了成品的稳定性，本发明的磁性材料可以广泛用于磁靶向载药,生物分离,磁共振成像等领域。
【IPC分类】B01J20/28, B01J20/30, B01J20/24
【公开号】CN105561945
【申请号】CN201610143816
【发明人】曹保银
【申请人】宿州学院
【公开日】2016年5月11日
【申请日】2016年3月13日