/ AlPO4催化剂。
[0026]本实施例制备得到的AlPO4分子筛负载Ni催化剂用于催化蒎烯加氢反应的方法，具体包括下列步骤:取α_薇稀置于含PTFE内衬的反应爸中，按α-薇稀质量的lwt%加入催化剂，放入磁转子，合上反应釜;用氮气在0.4MPa下置换3次，再用氢气在0.4MPa下置换3次，检漏，确认反应釜密封完好;打开氢气进气阀，调节釜内压力为2MPa，打开控温仪，于150°C、搅摔速率900r/min下反应90min。
[0027]分析结果如下:α-蒎烯的转化率为95.67%，顺式蒎烷选择性93.83%。
[0028]实施例4
(I)按摩尔比为1: 1: 1.25: 30的比例将磷酸、氢氧化铝、三乙醇胺、α-蒎烯混合，置入水热釜中，陈化24h后于160 0C下晶化28h，用蒸馏水洗涤5次，于80 °C下干燥12h，然后于450 °C下微波焙烧4h，得到AlPO4分子筛载体。
[0029](2)将磷酸铝分子筛载体60mg/mL的比例加入至20mL质量百分比浓度30mg/mL的硝酸镍水溶液中，，于300C下超声浸渍50min后，红外灯下烘干2h，然后于450°C下焙烧3h，得到催化剂前驱体。
[0030](3)在500°C下通氢2h对催化剂前驱体进行活化，得到Ni/ AlPO4催化剂。
[0031]本实施例制备得到的AlPO4分子筛负载Ni催化剂用于催化蒎烯加氢反应的方法，具体包括下列步骤:取α_薇稀置于含PTFE内衬的反应爸中，按α-薇稀质量的3wt%加入催化剂，放入磁转子，合上反应釜;用氮气在0.4MPa下置换3次，再用氢气在0.4MPa下置换3次，检漏，确认反应釜密封完好;打开氢气进气阀，调节釜内压力为3MPa，打开控温仪，于130°C、搅摔速率900r/min下反应90min。
[0032]分析结果如下:α-蒎烯的转化率为90.91%，顺式蒎烷选择性94.75%。
[0033]实施例5
(I)按摩尔比为1: 1: 0.75: 50的比例将磷酸、氢氧化铝、三乙醇胺、α-蒎烯混合，置入水热釜中，陈化36h后于180 0C下晶化36h，用蒸馏水洗涤5次，于70 °C下干燥48h，然后于400 °C下微波焙烧3h，得到AlPO4分子筛载体。
[0034](2)将磷酸铝分子筛载体按120mg/mL的比例加入至20mL质量百分比浓度为60mg/mL的硝酸镍水溶液中，，于30°C下超声浸渍60min后，红外灯下烘干lh，然后于400°C下焙烧5h，得到催化剂前驱体。
[0035](3)在400°C下通氢3h对催化剂前驱体进行活化，得到Ni/ AlPO4催化剂。
[0036]本实施例制备得到的AlPO4分子筛负载Ni催化剂用于催化蒎烯加氢反应的方法，具体包括下列步骤:取α-薇稀置于含PTFE内衬的反应Il中，按α-薇稀质量的5wt%加入催化剂，放入磁转子，合上反应釜；用氮气在0.2MPa下置换3次，再用氢气在0.2MPa下置换3次，检漏，确认反应釜密封完好;打开氢气进气阀，调节釜内压力为4MPa，打开控温仪，于140°C、搅摔速率800r/min下反应70min。
[0037]分析结果如下:α-蒎烯的转化率为93.87%，顺式蒎烷选择性93.77%。
[0038]实施例6
(I)按摩尔比为I: I: 1:50的比例将磷酸、氢氧化铝、三乙醇胺、α-蒎烯混合，置入水热釜中，陈化601!后于160 °C下晶化20h，用蒸馏水洗涤5次，于80°C下干燥12h，然后于550 °C下微波焙烧4h，得到AlPO4分子筛载体。
[0039](2)将磷酸铝分子筛载体按80mg/mL的比例加入至20mL质量百分比浓度为40mg/mL的硝酸镍水溶液中，于30°C下超声浸渍60min后，红外灯下烘干3h，然后于500°C下焙烧5h，得到催化剂前驱体。
[0040](3)在450°C下通氢2h对催化剂前驱体进行活化，得到Ni/ AlPO4催化剂。
[0041]本实施例制备得到的AlPO4分子筛负载Ni催化剂用于催化蒎烯加氢反应的方法，具体包括下列步骤:取α_薇稀置于含PTFE内衬的反应爸中，按α-薇稀质量的9wt%加入催化剂，放入磁转子，合上反应釜；用氮气在0.3MPa下置换3次，再用氢气在0.3MPa下置换3次，检漏，确认反应釜密封完好;打开氢气进气阀，调节釜内压力为2MPa，打开控温仪，于150°C、搅摔速率700r/min下反应50min。
[0042]分析结果如下:α-蒎烯的转化率为97.20%，顺式蒎烷选择性91.44%。
【主权项】
1.一种AlPO4分子筛负载Ni催化剂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤: (1)按摩尔比为I: 1:0.5?1.5: 20?60的比例将磷酸、氢氧化铝、三乙醇胺、α-蒎烯混合，置入水热釜中，陈化12?60h后于160?200 V下晶化20?36h，晶化产物过滤、洗涤、干燥、后微波焙烧得到磷酸铝分子筛载体； (2)将磷酸铝分子筛载体按50?150mg/mL的比例加入到质量百分比浓度为25mg/mL?7 5mg/mL的硝酸镍水溶液中，于2 5?5 5 °C下超声浸渍3 O?6Om i η后，红外灯下烘干I?4h，然后于300?500 °C下焙烧2?5h，得到催化剂前驱体； (3)在300?500°C下通氢I?5h对催化剂前驱体进行活化，得到Ni/AlPO4催化剂。2.根据权利要求1所述的AlPO4分子筛负载Ni催化剂的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述洗涤过程为用蒸馏水洗涤3?5次，干燥条件为于50?80°C下干燥12?48h;微波焙烧条件为350?550 °C下微波焙烧2?5h。3.权利要求1或2所述的AlPO4分子筛负载Ni催化剂用于催化蒎烯加氢反应的方法，其特征在于，具体包括下列步骤:取α-蒎烯置于反应釜中，按α-蒎烯质量的I?9wt%加入催化剂，放入磁转子，合上反应釜;用氮气在0.1?0.4MPa下置换3次，再用氢气在0.1?0.4MPa下置换3次，检漏，确认反应釜密封完好;打开氢气进气阀，调节釜内压力为2?5MPa，打开控温仪，于110~150°(:、搅拌速率600~90(^/111丨11下反应30~15011^11。
【专利摘要】本发明公开一种磷酸铝分子筛负载Ni催化剂的制备方法及应用，属于化工领域。本发明所述催化剂的制备方法为：将磷酸、氢氧化铝、三乙醇胺和α-蒎烯按一定比例混合，置于水热釜中，维持一定pH值，陈化12~60h后于160~200℃下晶化20~36h，晶化结束后，产物经过滤、洗涤、干燥，于350~550℃下微波焙烧2~5h，得到AlPO4分子筛，并以之为载体；在质量百分比浓度为5%~15%的硝酸镍水溶液中，按一定比例加入AlPO4分子筛，超声浸渍后于红外灯下干燥焙烧后得到催化剂前驱体；于300~500℃下通氢气进行催化剂活化后得到负载型Ni/AlPO4催化剂；本发明所述催化剂用于蒎烯加氢反应，工艺方法简单，催化剂成本较低，热稳定性优良，催化效果良好，易回收。
【IPC分类】C07C13/40, B01J29/84, C07C5/03
【公开号】CN105618132
【申请号】CN201610001914
【发明人】蒋丽红, 王亚明, 杨晨, 贾庆明, 陕绍云, 王怀波
【申请人】昆明理工大学
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月6日