一种以固态质子酸为催化剂制备烷基萘型润滑油的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于润滑油制备领域，尤其设及W固态质子酸为催化剂制备烷基糞型润滑 油的方法。
【背景技术】
[0002] 传统的润滑油绝大多数W矿物油作为基础油，它为减少摩擦磨损、节约能源、延长 机器寿命及满足苛刻工况条件下的润滑需要发挥了巨大作用，但随着现代工业的快速发展 W及环境问题的日益突出，对润滑剂的使用性能、运行可靠性与使用寿命、可生物降解性、 低或无毒害性等方面的要求越来越高，传统的矿物基润滑油已经很难满足运些苛刻的要 求。合成润滑油可按人们的需求进行分子组成结构及性能和功能设计，从而满足不同环境 工况的使用需求。烷基糞作为一种新型合成润滑油基础油，与矿物基润滑油相比，表现出了 优异的热氧化安定性，突出的水解安定性，良好的添加剂溶解性和抗乳化性能，W及与密封 材料良好的相容性。由于烷基糞具有上述优异的使用特性，因而在高档内燃机油、各种工 业用油，如液压油、工业齿轮油、空气压缩机油、热传导油、变压器油中具有非常好的应用前 景。
[0003] 通常，用于润滑油的烷基糞是由糞与长链締控傅克烷基化所得。传统的烷基化催 化剂，如S氯化侣（专利US4880553)、S氣化棚乙酸（专利US20080234157A1)等，分离困 难且污染环境。目前，有不少研究人员选用环境友好的沸石分子筛作为催化剂进行该反应。 专利扣S20080234157A1)烷基芳控润滑油是WMCM-22与USY为催化剂，进行甲基糞与长 链締控的烷基化反应；专利扣S20050192184A1)烷基糞作为合成润滑油基础油是WUSY为 催化剂，W糞与长链締控为原料进行反应。此类方法所得产物润滑性能较好，但反应溫度较 高，且W固定床为反应器，工艺复杂，反应周期长。
[0004] 国内对于糞基润滑基础油合成的研究较少。中国科学院新疆理化技术研究所科研 人员提出了一种烷基糞型润滑油的制备方法（专利号：ZL201210525041.3)W甲横酸为催 化剂，催化糞与1-辛締发生傅-克烷基化反应。产物需经碱洗、水洗等步骤，且国内对于C8 W上高纯度a-締控产品的生产尚不成熟，大部分需要依靠进口，使用纯的a-締控进行该 反应，成本过高，不适于工业生产。杨±創等（化工中间体，07,第66-70页，2009)介绍了不 同烷基糞的物理化学性质，确认了烷基糞合成润滑油基础油的优异性能。赵忠奎等（分析 化学研究报告，31 (11)，第1300~1306页，2003)通过气质联用对HY催化甲基糞长链烷基 化反应的产物组成进行了分析。因此，烷基糞型润滑油基础油的制备需要更多的研究予W 完善。
【发明内容】
阳0化]本发明选择常溫常压下为固态的质子酸为催化剂，进行糞与长链締控的烷基化反 应。
[0006] 本发明提供了一种烷基糞润滑油的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
[0007] 将一定配比的糞、质子酸及阻聚剂加入反应器中，揽拌条件下升至指定溫度。将一 定量的长链締控滴加至反应器中，同时快速揽拌，滴加完毕再揽一定时间后停止反应。冷至 室溫，分离固体催化剂，减压蒸馈除少量轻组分，最终得到澄清透明、低倾点、抗氧化性强的 润滑油基础油。
[0008] 本发明所述质子酸为苯横酸、糞横酸、对甲苯横酸、苯甲酸，进一步优选为苯横酸。
[0009] 本发明所述阻聚剂为2,6-二叔下基-4-甲基苯酪，4-叔下基邻苯二酪，2,6-二叔 下基苯酪。
[0010] 本发明所述反应溫度为80~120°C;长链締控为C8W上纯或混合締控；糞与締控 摩尔比为1.5 : 1~10 : 1;反应物（糞与締控）与质子酸摩尔比2.2~3.0;反应物（糞 与締控）与阻聚剂摩尔比5*103~9*10 3;反应时间为3~lOh。
[0011] 本发明所述糞基润滑油的制备方法不需要进行酸碱中和、水洗等步骤，催化剂可 重复利用，减少了废液、废渣的排放。工艺设备要求不高、操作简单，产物容易分离。长链締 控可W使用蜡裂解所得混合締控，成本低。本发明使用固态质子酸催化糞的烷基化制备的 润滑油基础油的倾点低，闪点高，粘溫性能好，氧化安定性好，添加剂溶解性好。
【附图说明】 阳01引图1 :本发明实施例1反应化的GC图。
【具体实施方式】
[0013] 本发明给出的区间值，并非数学概念的精确端值，而试验选择有协当区间，适当偏 离端值并非不可W。下述非限制性实施例可W使本领域的普通技术人员更全面地理解本发 明，但不W任何方式限制本发明。
[0014] 实施例1
[0015] 称取16. 6g糞、15. 8g苯横酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴液 漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至90°C，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加15.6ml 1-辛締，快速揽拌，90°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分析液相产品组 成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油产物，烷基化反 应的产率为97%。
[0016] 实施例2
[0017] 称取16. 6g糞、20. 82g糞横酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴 液漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至90°C，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加15. 6ml 1-辛締，快速揽拌，90°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分析液相产品组 成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油产物，烷基化反 应的产率为30%。 阳〇1引实施例3
[0019] 称取16. 6g糞、17. 2g对甲苯横酸、0.06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒 压滴液漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至90°C，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加 15. 6ml1-辛締，快速揽拌，90°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分析液 相产品组成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油产物， 烷基化反应的产率为90%。
[0020] 实施例4
[0021] 称取16. 6g糞、12. 2g苯甲酸、0. 06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴 液漏斗的=口烧瓶中，将反应溫