度升至9(TC，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加28ml 1-十六締，快速揽拌，80°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分析液相产品 组成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油产物，烷基化 反应的产率为35%。 阳0巧 实施例5
[0023] 称取16. 6g糞、15. 8g苯横酸、0. 06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴 液漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至9(TC，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加28ml 1-十六締，快速揽拌，90°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分析液相产品 组成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油产物，烷基化 反应的产率为96%。
[0024] 表1产物组成分布 阳0巧]
[0026] 注：MAN为单烷基糞；DAN为双烷基糞；PAN为多烷基糞。
[0027] 实施例6
[0028] 称取16. 6g糞、15. 8g苯横酸、0. 06g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴液 漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至90°C，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加16ml混合 締控（来源于蜡裂解），快速揽拌，90°C反应化，停止反应，冷至室溫，分离固体催化剂，GC分 析液相产品组成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基础油 产物，烷基化反应的产率为75%。
[0029] 对比例1
[0030] 称取49. 8g糞、19. 5ml甲横酸、0. 18g2,6-二叔下基苯酪于带有冷凝管和恒压滴 液漏斗的=口烧瓶中，将反应溫度升至80°C，糞完全烙化，揽拌均匀；再向其中滴加46. 8ml 1-辛締，快速揽拌，80°C反应化，停止反应，冷至室溫，分液，上层液化OH洗、水洗、饱和食盐 水洗，GC分析产品组成，再将产品减压蒸馈脱轻组分，最终得到澄清透明的烷基糞润滑油基 础油产物，烷基化反应的产率为95%。
[0031] 各例中最终产物基础油的理化性能如表2所示。
[0032] 表2本发明设及烷基糞型润滑油基础油理化性能
[0033]
[0034] 注：润滑油的运动粘度常用毛细管粘度计来测定，参考标准GB/T265-88石油产品 运动粘度测定法和动力粘度计算法。通常将油样装入粘度计，置于水浴或油浴中，测定某溫 度下油样通过毛细管的时间。油样的运动粘度为时间t和粘度计常数C的乘积。粘度指数的 测定根据国家标准GB/T1995-1998石油产品粘度指数计算法，查表根据公式VI=[化-U)/ 化-H) ]X100计算得到，式中低标准油40°C时的运动粘度mrnVs;H-高标准油40°C时的 运动粘度mm7s，mm7s;U-油品40°C时的运动粘度，mm7s。娃基生物润滑油基础油的倾点 用上海彭浦制冷器厂生产的SYD-510F多功能低溫试验器按照国家标准GB/T3535-2006进 行测定。闪点按照GB/T3635-2008《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》进行 测定。苯胺点依据GB/T262进行测定，取相等体积产品和苯胺相互溶解时的最低溫度，是物 质极性的间接测定，也是物质溶解在极性物质中的能力，一种油液的苯胺点低，表明液相下 该物质具有较高的极性和良好的溶解能力。氧化诱导期（RB0T)按照国家石油化工行业标 准SH/T0193-2008采用旋转氧弹法进行测定。 阳03引结论：
[0036] (1)W固态质子酸为催化剂在适宜的反应条件下，可制得性能优异的烷基糞型润 滑油基础油。
[0037] (2)相较于对比例1，本发明所用方法不需对产物进行碱洗、水洗，工艺简单，无废 水，节能环保，催化剂可回收利用。
[0038] (3)实施例6证实烷基化试剂选用混合締控，依然可通过本发明方法得到性能优 异的糞型润滑油基础油。
[0039] 申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程， 但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细 工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进， 对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的 保护范围和公开范围之内。
【主权项】
1. 一种以固态质子酸为催化剂制备烷基萘型润滑油的制备方法，所述制备方法包括如 下步骤： 将一定配比的萘、质子酸及阻聚剂加入反应器中，搅拌条件下升至指定温度。将一定 量的长链烯烃滴加至反应器中，同时快速搅拌，滴加完毕再搅一定时间后停止反应。冷至室 温，分离固体催化剂，减压蒸馏除少量轻组分，最终得到澄清透明、低倾点、抗氧化性强的润 滑油基础油。2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述质子酸为苯磺酸、萘磺酸、对甲 苯磺酸、苯甲酸。3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂2,6-二叔丁基-4-甲基 苯酚，4-叔丁基邻苯二酚，2,6-二叔丁基苯酚。4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述反应温度为80~120°C ;长链 烯烃为C8以上纯或混合烯烃；萘与烯烃摩尔比为1.5 : 1~10 : 1;反应物（萘与烯烃） 与质子酸摩尔比2. 2~3.0;反应物（萘与烯烃）与阻聚剂摩尔比5*103~9*10 3;反应时 间为3~10h。
【专利摘要】本发明涉及一种以固态质子酸为催化剂制备烷基萘型润滑油的方法，属于润滑油制备领域，所述制备方法包括如下步骤：将一定配比的萘、质子酸及阻聚剂加入反应器中，搅拌条件下升至指定温度。将一定量的长链烯烃滴加至反应器中，同时快速搅拌，滴加完毕再搅一定时间后停止反应。冷至室温，分离固体催化剂，减压蒸馏除少量轻组分，最终得到澄清透明、低倾点、抗氧化性强的润滑油基础油。本发明有益效果为催化剂可回收利用，生产工艺简单且无废水产生，节能环保。
【IPC分类】C10M105/06
【公开号】CN105001939
【申请号】CN201510188749
【发明人】那银娜, 张 林, 李敏, 何其伟
【申请人】常州科乐催化剂有限公司
【公开日】2015年10月28日
【申请日】2015年4月21日