专利名称：一种有机电致发光器件及其制备方法
技术领域：
本发明涉及有机电致发光器件技术领域，具体涉及ー种有机电致发光器件及其制备方法。
背景技术：
OLED (OrganicLight-Emitting Diode)即有机发光二极管，其在基板上设置发光単元，发光单元包括两个电极，在两个电极之间设置有机电致发光材料层。在现有技术中，一般选择透明玻璃作为基板，而玻璃的折射率一般为1. 4-1. 5,有机电致发光材料层的折射率一般为1. 7-1. 8。因此有机电致发光材料通电发出的光，经过玻璃进入空气时，由于全反射原理，会有大部分的光线局限在有机电致发光材料层中，这导致OLED器件的光输出效率只有大大降低，只有约20%,有80%的光被局限或者损耗在OLED器件的有机电致发光材料的内部无法合理应用。因此如何提高OLED器件的光输出效率成为技术人员的研发热点。关于如何提高OLED器件的光输出效率，已有很多文献公开了不同的技术方案，如现有专利文献CN102299266A公开了ー种有机电致发光器件的基板及制造方法，其包括透明衬底，在透明衬底的至少ー侧具有散射层，散射层由Ti02、SiO2或ZnO的纳米粒子构成，透明衬底的内侧与电极连接。该 有机电致发光器件基板的制造方法为，设有透明衬底，在透明衬底ー侧通过溶胶-凝胶或水热法形成散射层，散射层由Ti02、SiO2或ZnO的纳米粒子构成，透明衬底的内侧通过沉积设置有电极。上述技术方案中，通过水热法或溶胶-凝胶法生产的OLED器件基板，通过设置散射层改变光的传播方向，増加光向前传播的概率并提高光耦合的效率，散射层上的Ti02、SiO2或ZnO的纳米粒子形成鱗片状、柱状或管状的透明阵列，具有较高的折射率，更有利于改变光的传播路线，提高OLED器件的出光效率。其中，水热法制备晶体是ー种从溶液中生长晶体的方法，其基本原理是将原料溶解在水等溶剂中，采取适当的措施造成溶液的过饱和，使得晶体在其中形核井生长。而溶胶-凝胶法制备膜材属于湿化学法中的ー种。一般指的是将金属化合物(包括金属醇盐与金属无机盐)以及催化剂、螯合剂和水等制成溶胶，然后通过甩胶、喷涂或浸溃等方法将醇盐溶胶涂在衬底上制膜，醇盐吸收空气中的水分后发生水解和聚合，逐渐变成凝胶，最后经过干燥、烧结等处理的过程。在上述技术方案中只是写出了制备散射层的广义方法，而并没有给出如何制备散射层的这ー过程。并且散射层的成膜的质量将直接影响到OLED器件的出光效率。而影响散射层成膜质量的因素很多，其中最主要的就是如何选择各材料的组分来配比用于成膜的溶液。对于成膜溶液来说，如何选择溶质的含量以保证制备出来的散射层能够具有较好的平整度并且提高光出射效率，是现有技术中没有公开的。溶质含量过高会导致溶剂无法成膜或制备出来的散射膜表面有颗粒物不平整，在散射膜表面存在大的颗粒，OLED器件存在短路、稳定性差等的缺陷；而溶质含量过低会导致溶剂所成膜层不具备散射的效果；因此如何确定溶质的含量是本领域技术人员研究的重点。
为此，申请人于2012年5月31日递交了专利申请“高折射率散射层的制备方法及高出光效率的OLED制备方法”申请号为CN201210175471. 7，其中公开了ー种高折射率散射层的制备方法，包括如下步骤S1、制备研磨分散液，所述研磨分散液包括高折射率散射颗粒，其质量百分比为10%-60% ;分散剂，其质量占所述高折射率散射颗粒的1%_60% ；防沉剂，其质量百分比为0_5% ;光刻胶，其质量百分比为0-60% ;有机溶剤，其质量百分比为20%-89. 9% ;S2、采用过滤孔孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述步骤SI制备的研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述步骤S2制备的所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到高折射率散射层。虽然合理选择了高折射率散射颗粒的质量百分比以及分散剂与高折射率散射颗粒的质量比例关系，使得该方案提供的高折射率散射层制备完成之后，具有较好的平整度和散射效果。但是申请人在后期发现，利用上述方法制备得到的散射层，在散射层和发光层交接的界面处，由于光刻胶的折射率比较低，使得光束从发光层入射到散射层时，在两层交接的界面处会有全反射发生，一部分光不能输出，光输出效率还不够高；此外，采用单一粒径散射颗粒，制备得到的高折射率散射层的平整度也会受到一定的影响。因此，上述方案中，在提高光输出效率和平整度两个方面还有可提升的空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中散射层的制备方法得到的散射层，由于光刻胶的折射率较低影响光输出效率以及由于高折射散射颗粒粒径之间存在间隙影响散射膜的平整度，从而提供一种通过合理选择不同粒径散射颗粒配备制膜溶液以制备散射层提高OLED器件的出光效率的并改善散射层平整度的有机电致发光器件及其制备方法。为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的一种有机电致发光器件，包括基板以及在所述基板上依次形成的散射层、第一电极、有机功能层和第二电极，所述散射层的材料包含下述组分
第一粒径散射颗粒10-60重量份；第二粒径散射颗粒5-30重量份；分散剂1_60重量份；光刻胶0-60重量份；所述第一粒径散射颗粒和所述第二粒径散射颗粒的粒径比为4 1-800 I。所述第一粒径散射颗粒的粒径为200nm-800nm ;所述第二粒径散射颗粒的粒径为lnm-50nm。所述第一粒径散射颗粒的粒径为350nm-450nm ；所述第二粒径散射颗粒的粒径为15nm-35nm。其中所述有机功能层可选择单独发光层，也可以是由发光层和功能层组成，其中的功能层包括空穴注入层、电子阻挡层、空穴传输层、电子传输层、空穴阻挡层、电子注入层中的ー种或几种组合。其中发光层可以是红光、绿光或蓝光。红光的主体RH为Bebq2 (双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍)、染料RD为Ir (piq) 2(acac);绿光的主体GH为CBP(4, 4，-Bis (9H-carbazol-9-yl) biphenyl )> 染料 GD 为 Ir (ppy) 3 ;蓝光主体 BH 为 AND(9, 10-Di (naphtha-2-yI) anthracene)、染料 BD 为 DPAVB(4_ (d1-p-tolylamino) _4，_[ (di_p-tolylamino) styryl] stilbene);电子传输层为 Bphen。所述第一粒径散射颗粒与所述第二粒径散射颗粒的材料可以相同也可以不同，分别选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种或其中几种的混合物。所述散射层的厚度为0. 3um_3um。所述分散剂为钛白分散剂。所述光刻胶的透光率为80%_99%。一种制备上述有机电致发光器件的方法，包括如下步骤S1:将基板清洗、烘干；S2 :在所述基板上形成散射层；S3 :在所述散射层上依次蒸镀形成第一电极、有机功能层和第二电极；S4:在所述有机功能层周围涂覆封装胶，将封装盖扣合在所述封装胶之上进行封装。所述步骤S2中形成所述散射层的步骤如下S21、制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上；S22、采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；
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S23、所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板上得到所述散射层。所述步骤S2中形成所述散射层的步骤如下S2A、制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂及光刻胶溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上；S2B、采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C、所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板上得到所述散射层。所述步骤S2中形成所述散射层的步骤如下S2a、制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上；S2b、采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到预制溶液；S2c、在所述预制溶液中加入光刻胶混合后得到制膜溶液；S2d、所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板上得到所述散射层。所述滤纸孔径为0. 8um。在所述步骤S4之前，还包括如下步骤Al :刻蚀去掉封装时与所述封装胶对应区域的所述散射层。在所述步骤S4之前，还包括如下步骤A2 :刻蚀去掉封装时与所述封装胶对应区域及之外的所述散射层。本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点(I)本发明所述的有机电致发光器件，其中的散射层具有第一粒径散射颗粒和第ニ粒径散射颗粒，并且第一粒径和第二粒径不同，二者有大有小，第一粒径散射颗粒和第二粒径散射颗粒的粒径比为4 1-800 I。这样当第一粒径散射颗粒之间具有空隙时，就可以通过第二粒径散射颗粒填充空隙，由此可以改善散射膜的平整度。而且，在光刻胶之中掺杂有第二散射颗粒之后，可以改善散射膜表面的折射率，使得光从发光层入射到散射层上时，不但可以通过第一粒径散射颗粒对光线进行散射，还能通过提高折射率后的散射膜表面来減少光线发生全反射的概率，二者相结合可以使光输出效率得到有效的提高。(2)本发明所述的有机电致发光器件，选择第一粒径散射颗粒200nm-800nm的散射颗粒和第二粒径散射颗粒lnm-50nm的散射颗粒,第二粒径在lnm-50nm时,与光刻胶配合后形成的散射膜的折射率可以有较大提高，而且第一粒径至少是第二粒径的四倍，第二粒径可以起到更好的填充空隙的作用。(3)本发明所述的制备有机电致发光器件的方法中，在制备散射层时，可以选择加入光刻胶来使得制备得到的散射层具有更好的平整度，而且为了防止在过滤的时候损失掉大部分的光刻胶，可以选择先将将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂溶解于有机溶剂中研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上，经过滤纸过滤后再加入光刻胶混合得到制膜溶液，采用这样的步骤可以避免光刻胶的损失。(4)本发明中提供的制备有机电致发光器件的方法，由于刻蚀去掉封装胶对应的散射层，可使得封装后的OLED器件具有更好的密封性能，因为外界的空气和水分有可能经散射层进入OLED器件内部导致OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化，因此如果封装时能够将封装胶对应的散射层刻蚀去掉，可以有效防止OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化。
为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面结合附图，对本发明作进ー步详细的说明，其中，图1为本发明实施例1含有散射层的OLED器件侧视图；图2为本发明实施例4刻蚀去除封装胶对应区域及之外的OLED器件侧视图。图3为本发明实施例5刻蚀去除封装对应区域散射层的OLED器件侧视图；其中附图标记为1_基板，2-散射层，3-第一电极，4-有机功能层，5-第二电极，6-封装I父，7-封装盖。
具体实施例方式实施例1本实施例提供一种有机电致发光器件，包括基板I以及在所述基板I上依次形成的散射层2、第一电极3、有机功能层4和第二电极5，所述散射层2由下述组分制备而成第一粒径散射颗粒18重量份；第二粒径散射颗粒9重量份；分散剂8重量份；光刻胶60重量份；所述第一粒径散射颗粒和第二粒径散射颗粒的粒径比为20 :1。本实施例中提供一种制备上述有机电致发光器件的方法，包括如下步骤S1:将基板I清洗、烘干；S2 :在所述基板I上形成散射层2 ；S3 :在所述散射层2上依次蒸镀形成第一电极3、有机功能层4和第二电极5 ；利用蒸镀法制备ITO的第一电极层；在所述第一电极层上刻蚀出第一电极3 ；IT0靶材为铟锡合金，其成份比例In:Sn=90%:10%。制备过程中氧分压为0. 4Sccm，氩分压为20Sccm ；在所述第一电极3上制备有机功能层4的过程如下在所述第一电极3上依次蒸镀空穴传输层、发光层、电子传输层、电子注入层；蒸镀过程中腔室压强低于5. OX KT3Pa,首先蒸镀40nm厚NPB作为空穴传输层；以双源共蒸的方法蒸镀30nm厚的ADN和TBPe作为发光层，通过速率控制TBPe在ADN中的比例为7% ;蒸镀20nm的Alq3作为电子传输层；蒸镀
0.5nm的LiF作为电子注入层；在所述有机功能层4上蒸镀150nm的Al作为第二电极5 ；S4 :在所述有机功能层4周围涂覆封装胶6，将封装盖7扣合在所述封装胶6之上进行封装。其中，在制备所述分散层2时，采用如下步骤S1、制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒TiO2、第二粒径散射颗粒TiO2、钛白分散剂、光刻胶溶解于有机溶剂中研磨3小吋，使得粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上。在本实施例中，所述第一粒径散射颗粒和所述第二粒径散射颗粒均选择为TiO2,所述第一粒径散射颗粒400nm，其重量选择为15g，占18重量份；所述第二粒径散射颗粒20nm，其重量选择为7. 5g，其占9重量份；所述钛白分散剂用于分散所述第一粒径散射颗粒和所述第二粒径散射颗粒，比如可以选择毕克化学有限公司生产的afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk-180、disperbyk-163、dispers655、dispers628 等，其重量选择为1. 2g，其占8重量份；所述有机溶剂选择丙ニ醇甲醚醋酸酷，其重量选择为60g ；将上述制备好的溶液放入研磨罐中，固定好研磨罐及研磨柱，加入90ml锆珠(注锆珠的量视研磨罐的体积而定)，研磨3小时后用纱布滤去锆珠，制得所述研磨分散液；作为有机溶剂，只要是能够溶解上述材料并且不与上述材料进行反应的溶剂即可适当地选择使用。因此除了丙ニ醇甲醚醋酸酷，还可以选择甲醇、こ醇、苄基醇等醇类；こニ醇单甲醚、こニ醇单こ醚、こニ醇单正丙醚、こニ醇单正丁醚、ニ甘醇单甲醚、
ニ甘醇单こ醚、ニ甘醇单正丁醚、三甘醇单甲醚、三甘醇单こ醚、丙ニ醇单甲醚、丙ニ醇单こ醚、ニ丙ニ醇单甲醚、ニ丙ニ醇单こ醚、ニ丙ニ醇单正丙醚、ニ丙ニ醇单正丁醚、三丙ニ醇单甲醚、三丙ニ醇单こ醚等(聚)烷ニ醇单烷基醚类；こニ醇单甲醚こ酸酷、こニ醇单こ醚こ酸酷、こニ醇单正丙醚こ酸酷、こニ醇单正丁醚こ酸酷、ニ甘醇单甲醚こ酸酷、ニ甘醇单こ醚こ酸酷、ニ甘醇单正丙醚こ酸酷、ニ甘醇单正丁醚こ酸酷、丙ニ甘醇单甲醚こ酸酷、丙ニ醇单こ醚こ酸酷、3-甲氧基丁基こ酸酯等(聚)烷ニ醇单烷基こ酸酯类；ニ甘醇ニ甲醚、ニ甘醇甲基こ基醚、ニ甘醇ニこ醚、四氢呋喃等其他醚类；甲基こ基酮、环已酮、2-庚酮、3-庚酮、ニ丙酮醇(4-羟基-4-甲基戊-2-酮)、4_羟基-4-甲基己-2-酮等酮类；丙ニ醇ニこ酸酷、1,3-丁ニ醇ニこ酸酷、1,6-己ニ醇ニこ酸酯等ニこ酸酯类；乳酸甲酷、乳酸こ酯等乳酸烷基酯类；こ酸こ酷、こ酸正丙酷、こ酸异丙酷、こ酸正丁酷、こ酸异丁酷、甲酸正戊基酷、こ酸异戊基酷、3-甲氧基丁基こ酸酷、 3-甲基-3-甲氧基丁基こ酸酷、丙酸正丁酷、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酷、丁酸こ酷、丁酸正丙酷、丁酸异丙酯、丁酸正丁酷、羟基こ酸こ酷、こ氧基こ酸こ酷、3-甲氧基丙酸甲酷、3-甲氧基丙酸こ酷、3-こ氧基丙酸甲酷、3-こ氧基丙酸こ酷、丙酮酸甲酷、丙酮酸こ酷、丙酮酸正丙酷、こ酰こ酸甲酷、こ酰こ酸こ酷、2-羟基-2-甲基丙酸こ酷、2-羟基-3-甲基丁酸甲酷、2-养代丁酸こ酯等其他酯类；甲苯、ニ甲苯等芳香族烃类；N-甲基吡咯烷酮、N，N- ニ甲基甲酰胺、N，N- ニ甲基こ酰胺等酰胺类；这些溶剂中，从溶解性、颜料分散性、涂覆性等角度出发，优选苄基醇、こニ醇单正丁醚、丙ニ醇单甲醚、丙ニ醇单こ醚、こニ醇单甲醚こ酸酷、こニ醇单正丁醚こ酸酷、ニ甘醇单正丁醚こ酸酷、丙ニ醇单甲醚こ酸酷、丙ニ醇单こ醚こ酸酷、ニ甘醇ニ甲醚、ニ甘醇甲基こ基醚、环己酮、2-庚酮、3-庚酮、丙ニ醇ニこ酸酷、1，3-丁ニ醇ニこ酸酷、こ酸正丁酷、こ酸异丁酯、甲酸正戊酷、こ酸异戊酷、3-甲氧基丁基こ酸酷、甲酸正丁酷、丁酸こ酷、丁酸异丙酯、丁酸正丁酷、3-甲氧基丙酸こ酷、3-こ氧基丙酸甲酷、3-こ氧基丙酸こ酷、3-甲基-3-甲氧基丁基丙酸酷、丙酮酸こ酯等。上述溶剂可以単独或者两种以上混合使用。另外，还可以与上述溶剂一起连用苄基こ基醚、ニ正己基醚、丙酮基丙酮、异佛尔酮、己酸、辛酸、1-辛醇、1- 壬醇、こ酸苄酯、苯甲酸こ酷、草酸ニこ酷、马来酸ニこ酷、Y-丁内酷、碳酸こニ酷、碳酸丙ニ酷、こニ醇单苯基醚こ酸酯等高沸点溶剤。上述高沸点溶剂可以单独或者两种以上混合使用。S2、采用过滤孔孔径在0. Sum的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S3、所述制膜溶液经光刻旋涂制备得到2um散射层。采用本实施例中制备方法制备的OLED器件，其结构如图1所示。实施例2本实施例在实施例1的基础上做如下改进，在本实施例中，制备所述散射层2时，所述第一粒径散射颗粒选择为ZrO2，其粒径为800nm，占10重量份；所述第二粒径散射颗粒选择为ZrO2，其粒径为50nm，占30重量份；钛白分散剂，占20重量份；丙ニ醇甲醚醋酸酯作为有机溶剂，重量选择为70g ；在本实施例中所述散射层的厚度为0. 3um。实施例3本实施例在实施例1的基础上做如下改进，本实施例提供的制备所述散射层2的方法，包括如下步骤S2A :选择所述第一粒径散射颗粒为SiO2，其粒径为200nm，占60重量份；所述第二粒径散射颗粒选择为SiO2，其粒径为lnm，占5重量份；所述钛白分散剂为60重量份；选择光刻胶为ZE0C0AT光刻胶，50重量份，所述光刻胶的透光率为80% ；所述有机溶剂选择丙ニ醇甲醚醋酸酷，重量选择为50g ；S2B、采用过滤孔孔径在0. 9um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C、所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板I上得到所述散射层2。在本实施例中所述散射层的厚度为3um。实施例4本实施例在实施例1的基础上做如下改进，本实施例提供的所述散射层2的制备方法，包括如下步骤S2A :所述第一粒径散射颗粒选择SiO，其粒径为350nm，占30重量份；所述第二粒径散射颗粒选择SiO，其粒径为15nm，占20重量份；所述钛白分散剂为1重量份；所述光刻胶为透明OC胶，60重量份，所述光刻胶的透光率为99%所述有机溶剂选择2-羟基-3-甲基丁酸甲酷，重量选择为60g;S2B :采用过滤孔孔径在1. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板I上得到所述散射层2，在本实施例中所述散射层2的厚度为2. 5um。本实施例中制备有机电致发光器件的方法在实施例1的基础上做如下改进，在所述步骤S4之前还包括如下步骤刻蚀去掉封装时与所述封装胶6对应区域及之外的所述散射层2，其中刻蚀去掉的所述散射层2的区域大于封装区域2mm，如图2所示。由于刻蚀去掉封装胶对应的散射层，可使得封装后的OLED器件具有更好的密封性能，因为外界的空气和水分有可能经散射层进入OLED器件内部导致OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化，因此如果封装时能够将封装胶对应的散射层刻蚀去掉，可以有效防止OLED器件内的有机发光材料吸水失效或被氧化。实施例5 本实施例在实施例1的基础上做如下改进，本实施例中的制备所述散射层2的方法，采用如下步骤S2A :所述第一粒径散射颗粒选择TiO，其粒径为600nm，占45重量份；所述第二粒径散射颗粒选择TiO，其粒径为35nm，占25重量份；所述钛白分散剂为35重量份；所述光刻胶为瑞红RZJ304，10重量份，所述光刻胶的透光率为85% ；3-甲氧基丙酸こ酯作为有机溶剂，重量选择为80g ；S2B :采用过滤孔孔径在1. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板I上制备得到所述散射层2。本实施例中制备有机电致发光器件的方法，与实施例4有所不同，其在所述步骤S4之前，刻蚀去掉封装时与所述封装胶6对应区域及之外的所述散射层2，采用本实施例中制备方法制备的OLED器件其结构如图3所示。实施例6本实施例在实施例1的基础上做如下改进，本实施例中制备所述散射层2的方法，包括如下步骤S2A :所述第一粒径散射颗粒选择TiO2，其粒径为450nm，占20重量份；所述第二粒径散射颗粒ZrO2，其粒径为25nm，占15重量份；钛白分散剂，为5重量份；光刻胶选择ZE0C0AT，40重量份，所述光刻胶的透光率为95% ；丙ニ醇甲醚醋酸酯作为有机溶剂，重量选择为60g ；S2B :采用过滤孔孔径在1. Oum的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液；S2C :所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板I上制备得到所述散射层2。
本实施例中制备有机电致发光器件的方法与实施例4相同。在上述实施例中，所述第一粒径散射颗粒与所述第二粒径散射颗粒均选自Ti02、ZrO2, SiO2, SiO, TiO中的ー种；并且所述分散剂可选择常规的钛白分散剂，所述钛白分散剂可选择适用于分散所述第一粒径散射颗粒和所述第二粒径散射颗粒的所有分散剂；比如毕克化学有限公司生产的 afcma-4010、disperbyk-110、disperbyk-180、disperbyk-163、dispers655、dispers628等；而所述光刻胶主要是作为低折射率基质掺杂在制膜溶液中，上述实施例中光刻胶E0C130购自台湾永光化学エ业股份有限公司、透明OC胶购自DNP精细化工、ZE0C0AT购自日本瑞翁(Zeon)电子材料公司、瑞红RZJ304购自苏州瑞红电子化学品有限公司。在市面上可以买到的其他光刻胶可以替代本发明所述光刻胶，但是其透光效果可能没有本发明所选择的光刻胶的透光效果好。实施例7本实施例中与上述实施例有所不同，其中制备所述散射层2的制备方法，采用如下步骤S2a :选择所述第一粒径散射颗粒为TiO2，其粒径为450nm，占20重量份；选择所述第二粒径散射颗粒为ZrO2，其粒径为5nm，占15重量份；钛白分散剂为5重量份；丙ニ醇甲醚醋酸酯作为有机溶剂，重量选择为60g ；S2b :采用过滤孔孔径在1. Oum的滤纸压滤所述研磨分散液，得到预制溶液；S2c :在所述预制溶液中加入30重量份的光刻胶混合后得到制膜溶液；本步骤中可以直接将光刻胶加入到预制 溶液中搅拌得到制膜溶液，也可以将光刻胶加入到预制溶液中后置于超声波环境中进行搅拌得到制膜溶液；S2d :所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板I上制备得到散射层。本实施例中制备有机电致发光器件的方法与实施例4相同。作为可选的实施方式，还可以在实施例1至实施例6任一实施例的基础上，做如下改变，所述有机电致发光器件中其他各层均不变，只是所述有机功能层4可做如下改变所述有机功能层4可选择单独发光层；所述有机功能层4也可以是由发光层和功能层组成，其中的功能层包括空穴注入层、电子阻挡层、空穴传输层、电子传输层、空穴阻挡层、电子注入层中的ー种或几种组合。其中发光层可以是红光、绿光或蓝光。红光的主体RH为Bebq2 (双(10-羟基苯并[h]喹啉)铍)、染料RD为Ir (piq) 2(acac);绿光的主体GH为CBP(4, 4，-Bis (9H-carbazol-9-yl) biphenyl )> 染料 GD 为 Ir (ppy) 3 ;蓝光主体 BH 为 AND(9, IO-Di (naphtha-2-yI) anthracene)、染料 BD 为 DPAVB(4_ (d1-p-tolylamino) _4，_[ (d1-p-tolylamino) styryl] stilbene) ;电子传输层为Bphen。对比例1-2 对比例1-2中所述散射层2的散射颗粒分别采用实施例1和实施例2中的第一粒径散射颗粒，其余部分同实施例1和实施例2 ；对比例3-4 对比例3-4中所述散射层2的散射颗粒分别采用实施例1和实施例2中的第二粒径散射颗粒，其余部分同实施例1和实施例2。
针对制备得到的有机电致发光器件的出光效率，对上述对比例与各实施例进行试验，设定其电流密度相同的情况下，均为10mA，比较其发光亮度和平整度，比较结果如下
权利要求
1.一种有机电致发光器件，包括基板(I)以及在所述基板(I)上依次形成的散射层(2)、第一电极(3)、有机功能层(4)和第二电极(5)，其特征在干所述散射层(2)的材料包含下述组分 第一粒径散射颗粒10-60重量份； 第二粒径散射颗粒5-30重量份； 分散剂1_60重量份； 光刻胶0-60重量份； 所述第一粒径散射颗粒和所述第二粒径散射颗粒的粒径比为4 1-800 I。
2.根据权利要求1所述的有机电致发光器件，其特征在于 所述第一粒径散射颗粒的粒径为200nm-800nm ； 所述第二粒径散射颗粒的粒径为lnm-50nm。
3.根据权利要求2所述的有机电致发光器件，其特征在于 所述第一粒径散射颗粒的粒径为350nm-450nm ； 所述第二粒径散射颗粒的粒径为15nm-35nm。
4.根据权利要求1-3任一所述的有机电致发光器件，其特征在于 所述第一粒径散射颗粒与所述第二粒径散射颗粒的材料可以相同也可以不同，分别选自Ti02、Zr02、Si02、Si0、Ti0中的一种或其中几种的混合物。
5.根据权利要求1-4任一所述的有机电致发光器件，其特征在于 所述散射层(2)的厚度为0. 3um-3um。
6.根据权利要求1-5任一所述的有机电致发光器件,其特征在于 所述分散剂为钛白分散剂。
7.根据权利要求1-6任一所述的有机电致发光器件，其特征在于 所述光刻胶的透光率为80%-99%。
8.ー种制备权利要求1-7任一所述的有机电致发光器件的方法,其特征在于,包括如下步骤 51:将基板(I)清洗、烘干； 52:在所述基板(I)上形成散射层(2)； S3:在所述散射层(2)上依次蒸镀形成第一电极(3)、有机功能层(4)和第二电极(5)；S4:在所述有机功能层(4)周围涂覆封装胶(6)，将封装盖(7)扣合在所述封装胶(6)之上进行封装。
9.根据权利要求8所述制备有机电致发光器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中形成所述散射层(2)的步骤如下 521:制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上；522:采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液； 523:所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射层(2)。
10.根据权利要求8所述制备有机电致发光器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中形成所述散射层(2)的步骤如下 S2A:制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂及光刻胶溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上；S2B:采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液，得到制膜溶液； S2C:所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射层(2)。
11.根据权利要求8所述制备有机电致发光器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中形成所述散射层(2)的步骤如下 S2a:制备研磨分散液将第一粒径散射颗粒、第二粒径散射颗粒、分散剂溶解于有机溶剂中，研磨至分散液中粒径小于I U m的颗粒占整体颗粒数量比例的80%以上； S2b:采用滤纸孔径在0. 8um-l. 2um的滤纸压滤所述研磨分散液,得到预制溶液； S2c:在所述预制溶液中加入光刻胶混合后得到制膜溶液； S2d:所述制膜溶液经光刻旋涂于所述基板(I)上得到所述散射层(2)。
12.根据权利要求9-11任一所述的制备有机电致发光器件的方法，其特征在于 所述滤纸孔径为0. 8um。
13.根据权利要求8-12任一所述的制备有机电致发光器件的方法，其特征在于 在所述步骤S4之前，还包括如下步骤 Al :刻蚀去掉封装时与所述封装胶(6)对应区域的所述散射层(2)。
14.根据权利要求8-12任一所述的制备有机电致发光器件的方法，其特征在于 在所述步骤S4之前，还包括如下步骤 A2 :刻蚀去掉封装时与所述封装胶(6)对应区域及之外的所述散射层(2)。
全文摘要
本发明涉及一种有机电致发光器件及其制备方法，其中有机电致发光器件包括散射层，所述散射层的材料包含下述组分第一粒径散射颗粒10-60重量份；第二粒径散射颗粒5-30重量份；分散剂1-60重量份；光刻胶0-60重量份。所述第一粒径散射颗粒和第二粒径散射颗粒的粒径比为4∶1-800∶1。采用本发明的上述方案，可以有效提高有机电致发光器件的光输出效率，也能够有效改善散射膜的平整度。
文档编号H01L51/54GK103066214SQ201210585319
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者邱勇, 董艳波, 张国辉, 段炼 申请人:昆山维信诺显示技术有限公司, 清华大学, 北京维信诺科技有限公司