一种纳米氧化铜复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种纳米氧化铜复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器，使用水热法直接使氧化铜纳米结构长在泡沫铜的表面上，得到的三维网络状纳米氧化铜复合材料，可用于超级电容器电极的构建，实现超级电容器比容量的提高，循环寿命的延长。
【专利说明】一种纳米氧化铜复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料【技术领域】，具体涉及一种纳米氧化铜复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器。
【背景技术】
[0002]随着科学技术突飞猛进的发展，作为超级电容器的传统电极逐渐不能满足于现实需要。电容器电极材料有:碳材料类电极材料、导电聚合物类电极材料，金属氧化物复合电极材料。由于各种单电极材料都有各自的缺点，如导电性差，比表面积小等而很难达到更高的应用要求。
【发明内容】
[0003]针对现有技术的不足，本发明提供一种纳米氧化铜复合材料及其制备方法、超级电容器电极及超级电容器，本发明使用水热法直接使氧化铜纳米结构长在泡沫铜的表面上，得到的三维网络状纳米氧化铜复合材料，可用于超级电容器电极的构建，实现超级电容器比容量的提闻，循环寿命的延长。
[0004]本发明采用的技术方案是:
[0005]一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成，其生长的纳米氧化铜呈膜状平铺在泡沫铜基底上。
[0006]一种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括:
[0007]a、将泡沫铜清洗干净；清洗方法为将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗，超声清洗时间分别为10-15min，所述稀盐酸浓度> 2mol/L ；
[0008]b、将氨水溶液加入反应釜中，然后将泡沫铜浸入氨水溶液中，密闭反应釜，在80_120°C下反应3_5h，冷却至室温，取出反应后的泡沫铜并将其清洗干净，室温干燥，即制得纳米氧化铜复合材料；所述氨水溶液浓度为0.005-0.lmol/L，所述清洗使用水及无水乙醇清洗。
[0009]一种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
[0010]一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
[0011]本发明纳米氧化铜复合材料基于泡沫铜在碱性环境下，采用水做反应溶剂，高压加热，能在在泡沫铜表面生成3D结构的膜状纳米氧化铜而进行制备。
[0012]本发明制备方法与现有技术相比，具有重现性高，操作简便，耗能低，合成成本低，产物纯度高、分散性好、晶形好且可控制，适合于工业上大规模制备；所制备出的纳米氧化铜复合材料拥有较大的比表面积，容量大，衰减小，作为超级电容器材料可使电容器拥有高的功率密度、长的充放电循环寿命、短的充放电时间、特殊的功率密度和适度的能量密度、长的贮存寿命、宽的工作范围。【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为实施例1制备的纳米氧化铜复合材料的X-射线衍射(XRD)图。
[0014]图2为实施例1制备的纳米氧化铜复合材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
[0015]图3为实施例1制备的纳米氧化铜复合材料作为超级电容器电极在碱性溶液中进行电化学检测的循环伏安图(CV)。
[0016]图中:
[0017]I为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中扫速为5mV s—1的循环伏安曲线。
[0018]2为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中扫速为IOmV s—1的循环伏安曲线。
[0019]3为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中扫速为20mV s—1的循环伏安曲线。
[0020]4为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中扫速为50mV s—1的循环伏安曲线。
[0021]5为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中扫速为IOOmV s—1的循环伏安曲线。
[0022]图4为实施例1制备的纳米氧化铜复合材料作为超级电容器电极在碱性溶液种进行电化学检测的充放电图。
[0023]图中:
[0024]I为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中IA g—1的充放电曲线。
[0025]2为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中2A g—1的充放电曲线。
[0026]3为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中5A g_1的充放电曲线。
[0027]4为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中IOA g—1的充放电曲线。
[0028]5为电极在0.1M的氢氧化钠溶液中20A g—1的充放电曲线。
[0029]图5为实施例2制备的纳米氧化铜复合材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
[0030]图6为实施例3制备的纳米氧化铜复合材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
[0031]图7为实施例4制备的纳米氧化铜复合材料的扫描电子显微镜照片(SEM)。
具体实施方法[0032]实施例1
[0033]一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成。
[0034]一种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括:
[0035]a、将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗；在丙酮、乙醇、稀盐酸、水中超声清洗时间分别为10、15、10、10min，所述稀盐酸浓度为3mol/L ；
[0036]b、将20mL0.05mol/L的氨水溶液加入反应釜中，然后将横截面积为2.5mm2,长度为4cm泡沫铜浸入氨水溶液中，抒紧反应爸盖,在100 °C下反应4h,冷却至室温,取出反应后的泡沫铜用蒸馏水以及无水乙醇清洗干净，室温干燥，即制得三维网络状纳米氧化铜复合材料。
[0037]—种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
[0038]一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
[0039]所制的纳米氧化铜复合材料的形貌如图2所示，氧化铜呈膜状平铺在泡沫铜的表面。
[0040]取IOmL0.1M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的纳米氧化铜复合材料作为工作电极，在扫速为5mV S-1时测循环伏安曲线(图3中曲线1)，而后在扫速为IOmV s—1时测循环伏安曲线(图3中曲线2)，依次类推得到扫速为20mV s—1 (图3中曲线3)、50mV s_H图3中曲线4)、IOOmV s—1 (图3中曲线5)，从得到的CV图可以看出，随着扫速的增加电压呈线性关系。
[0041]取IOml0.1M NaOH溶液作为电解质溶液放入电解槽中，将实施例1中制备的纳米氧化铜复合材料作为工作电极，在IA g_1时得到充放电曲线(图4中曲线1)，在2A g_1时得至IJ充放电曲线(图4中曲线2)，在5A g—1时得到充放电曲线(图4中曲线3)，在IOA g—1时得到充放电曲线(图4中曲线4)，在20A g_1时得到充放电曲线(图4中曲线5)，从充放电曲线可以得出泡沫铜纳米复合材料作为电极相比其它材料容量很大，通过计算得出电极容量为67 IF g'
[0042]实施例2
[0043]一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成。
[0044]—种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括:
[0045]a、将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗；在丙酮、乙醇、稀盐酸、水中超声清洗时间分别为15、15、15、15min，所述稀盐酸浓度为3mol/L ；
[0046]b、将20mL0.005mol/L的氨水溶液加入反应釜中，然后将横截面积为2.5mm2,长度为4cm泡沫铜浸入氨水溶液中，抒紧反应爸盖,在120 °C下反应5h,冷却至室温,取出反应后的泡沫铜用蒸馏水以及无水乙醇清洗干净，室温干燥，即制得三维网络状纳米氧化铜复合材料。
[0047]一种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
[0048]一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
[0049]实施例3
[0050]一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成。
[0051]一种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括:
[0052]a、将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗；在丙酮、乙醇、稀盐酸、水中超声清洗时间分别为12、10、12、10min，所述稀盐酸浓度为2mol/L ；
[0053]b、将20mL0.lmol/L的氨水溶液加入反应釜中，然后将横截面积为2.5mm2,长度为4cm泡沫铜浸入氨水溶液中，抒紧反应爸盖,在80°C下反应5h,冷却至室温,取出反应后的泡沫铜用蒸馏水以及无水乙醇清洗干净，室温干燥，即制得三维网络状纳米氧化铜复合材料。
[0054]一种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
[0055]一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
[0056]实施例4
[0057]一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成。
[0058]一种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括:
[0059]a、将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗；在丙酮、乙醇、稀盐酸、水中超声清洗时间分别为12、12、12、12min，所述稀盐酸浓度为5mol/L ；
[0060]b、将20mL0.lmol/L的氨水溶液加入反应釜中，然后将横截面积为2.5mm2,长度为4cm泡沫铜浸入氨水溶液中，抒紧反应爸盖,在110°C下反应3h,冷却至室温,取出反应后的泡沫铜用蒸馏水以及无水乙醇清洗干净，室温干燥，即制得三维网络状纳米氧化铜复合材料。
[0061]一种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
[0062]一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
【权利要求】
1.一种纳米氧化铜复合材料，由泡沫铜及在其表面生长的纳米氧化铜构成，纳米氧化铜呈膜状平铺在泡沫铜基底上。
2.—种纳米氧化铜复合材料的制备方法，步骤包括: a、将泡沫铜清洗干净； b、将氨水溶液加入反应釜中，然后将泡沫铜浸入氨水溶液中，密闭反应釜,在80-120°C下反应3-5h，冷却至室温，取出反应后的泡沫铜并将其清洗干净，室温干燥，即制得纳米氧化铜复合材料；所述氨水溶液浓度为0.005-0.lmol/L。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤a中清洗方法为将泡沫铜依次放入丙酮、乙醇、稀盐酸、水中，进行超声波清洗。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于:所述步骤a中在丙酮、乙醇、稀盐酸、水中超声清洗时间分别为10-15min，所述稀盐酸浓度≥2mol/L。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于:所述步骤b清洗使用水及无水乙醇清洗。
6.一种超级电容器电极，使用纳米氧化铜复合材料制备。
7.一种超级电容，使用包括纳米氧化铜复合材料的电极制备。
【文档编号】H01G11/24GK103578784SQ201310485716
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月16日 优先权日:2013年10月16日
【发明者】张小俊, 南红红, 马文勤 申请人:安徽师范大学