固体电解质材料及其制备方法与流程

文档序号:11870962阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种固体电解质材料,其特征在于:化学组成为Li6+xAly(LazA3-z)(ZrnG2-n)O12+αwt%D,其中A为选自Ca、Sr、Y、Ba中的至少一种,G为选自Ti、Nb、Ta、Sb、V中的至少一种,D为选自SiO2、Bi2O3、B2O3、CeO2、ZnO、CuO、MnO2、Co2O3、SnO2中的至少一种,且0≤x≤2,0<y≤1,2≤z≤3,1≤n≤2,0≤α≤3。

2.根据权利要求1所述的固体电解质材料,其特征在于:0≤x≤2,0<y≤1,2≤z≤3,n=2;0≤x≤2,0<y≤1,1≤n<2,z=3;0≤x≤2,0<y≤1,2≤z<3,1≤n≤2;0≤x≤2,0<y≤1,2≤z≤3,0<α≤3,n=2;0≤x≤2,0<y≤1,1≤n≤2,0<α≤3,z=3;0≤x≤2,0<y≤1,2≤z≤3,1≤n≤2,0<α≤3。

3.一种权利要求1所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将原料球磨;

(2)将球磨过的浆料烘干后,压制成片,经800~980℃预烧2~6小时,得到烧块;

(3)将烧块加入粉料D、粘结剂、分散剂和消泡剂进行球磨;

(4)球磨后的浆料经喷雾造粒后,压制成样件;

(5)将样件进行排胶处理,再升温进行烧结,即得固体电解质材料。

4.根据权利要求3所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,原料为锂源化合物、镧源化合物、钙源化合物、钡源化合物、锆源化合物、Al2O3、SrCO3、Y2O3、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、V2O5;步骤(3)中,粘结剂为PVA、PVB或CMC,分散剂为聚丙烯酸钠,消泡剂为磷酸三丁脂。

5.根据权利要求3或4所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)中原料中,锂源化合物为碳酸锂、单水氢氧化锂、氢氧化锂、氧化锂,镧源化合物为氧化镧、氢氧化镧,钡源化合物为碳酸钡、氧化钡,锆源化合物为氧化锆、钇稳定氧化锆、氢氧化锆。

6.根据权利要求3或4所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:以下质量分数均为原料占烧块的质量分数,0~3wt%的D,0.3wt%~1wt%的粘结剂,0.05wt%~1wt%的分散剂和0.01wt%~0.2wt%的消泡剂。

7.根据权利要求3所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(1)和步骤(3)中球磨时间均为1~18小时。

8.根据权利要求3所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(4)中,压制成样件为在120~160MPa的压力压强下将喷雾造粒粉压制成任意尺寸的圆片、长片。

9.根据权利要求3所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:步骤(5)为:将样品在650℃下保温2小时排胶处理后,然后升温至1050℃~1200℃进行烧结,升温速率为120-180℃/h,保温时间为2~16h,即制得固体电解质材料。

10.根据权利要求3所述的固体电解质材料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)以Li2CO3、La2O3、Al2O3、CaCO3、BaCO3、ZrO2、SrCO3、Y2O3、TiO2、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3、V2O5中的一种或多种为原料,将原料球磨12~18小时;

(2)将球磨过的浆料烘干后,压制成片,经以4℃/min的升温速率升至800~960℃预烧2~6小时,得到烧块;

(3)将预烧后的烧块粉碎后过30~80目筛,加入粉料质量分数0~3wt%的SiO2、B2O3、Bi2O3、CeO2、ZnO、CuO、MnO2、Co2O3、SnO2中的至少一种,0.3wt%~1wt%的PVA、PVB或CMC,0.05wt%~1wt%的聚丙烯酸钠和0.01wt%~0.2wt%的磷酸三丁脂,以无水乙醇为球磨介质,球磨1~4小时;

(4)浆料经喷雾造粒后,在160MPa的压强下分别压制成直径15mm、厚度1.5mm的圆片,尺寸8.0mm×8.0mm×50mm的长片;

(5)将样品在650℃下保温2小时排胶处理,然后升温至1050℃~1160℃进行烧结,升温速率为120-180℃/h,保温时间为2~16h,即制得固体电解质材料。

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