锂二次电池负极材料用石墨粉末的制造方法_4

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,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0181] (实施例7)
[0182] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0183] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 2、体积基准中值粒径D50为10. 8ym、D90/D10为 3. 8的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0184] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为1. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份 为7. 2质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 1质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为12质量份的石油系渐青和6质量份的FCC澄清油(FCCD0)装入到亨 舍尔混合机(NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶 片的转速为3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混 合物。
[01化]将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 32g/cm3)。
[0186] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理,得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0187] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.2、 体积基准中值粒径D50为10. 7ym、D90/D10为3. 7、氮吸附比表面积(NsSA)为1. 7mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0188] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0189] <裡离子二次电池的制作〉
[0190] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0191] (实施例8)
[0192] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0193] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为10. 8ym、D90/D10为 3. 7的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0194] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2.Og),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份 为12质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为20质量份的石油系渐青和10质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0195] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 40g/cm3)。
[0196] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理,得到圆柱状的石墨化成型 体。
[0197] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.3、 体积基准中值粒径D50为10. 2ym、D90/D10为3. 9、氮吸附比表面积(NsSA)为2. 4mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0198] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0199] <裡离子二次电池的制作〉
[0200] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0201] (实施例9)
[0202] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0203] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 5、体积基准中值粒径D50为25. 6ym、D90/D10为 5. 9的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、1000°C下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0204] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.Og)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0205] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 37g/cm3)。
[0206] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0207] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.5、 体积基准中值粒径D50为25. 3ym、D90/D10为5. 7、氮吸附比表面积(NsSA)为1. 3mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0208] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0209] <裡离子二次电池的制作〉
[0210] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0211] (实施例 10)
[0212] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0213] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 4、体积基准中值粒径D50为6. 5ym、D90/D10为 3. 6的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0214] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCDO的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0215] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 35g/cm3)。
[0216] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0217] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.4、 体积基准中值粒径D50为5. 7ym、D90/D10为3. 8、氮吸附比表面积(NsSA)为3.ImVg的裡 二次电池负极材料用石墨粉末。
[0218] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0219] <裡离子二次电池的制作〉
[0220] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0221] (实施例 11)
[0222] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0223] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 6、体积基准中值粒径D50为32. 3ym、D90/D10为 4. 9的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0224] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0225] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 35g/cm3)。
[0226] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0227] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.6、 体积基准中值粒径D50为30. 6ym、D90/D10为4. 8、氮吸附比表面积(NsSA)为1.ImVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0228] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0229] <裡离子二次电池的制作〉
[0230] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0231](实施例 12)
[0232] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0233] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 7、体积基准中值粒径D50为46. 8ym、D90/D10为 4. 9的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0234] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0235] 将得到的粉末
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