锂二次电池负极材料用石墨粉末的制造方法_5

文档序号:8436027阅读:来源:国知局
状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 36g/cm3)。
[0236] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0237] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.7、 体积基准中值粒径D50为45. 2ym、D90/D10为3. 2、氮吸附比表面积(NsSA)为0. 9mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0238] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0239] <裡离子二次电池的制作〉
[0240] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0241](实施例 13)
[0242] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0243] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 5、体积基准中值粒径D50为20. 8ym、D90/D10为 4. 9的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、1450°C下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0244] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0245] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 50g/cm3)。
[0246] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0247] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.5、 体积基准中值粒径D50为19. 6ym、D90/D10为4. 8、氮吸附比表面积(NsSA)为1. 2mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0248] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0249] <裡离子二次电池的制作〉
[0巧0] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。 悦51](实施例14)
[0巧2] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0巧3] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为10. 5ym、D90/D10为 4. 9的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、1000°C下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0巧4] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.Og)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2. 7g),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量 份为9质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 2质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为15质量份的石油系渐青和7. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0巧5] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 34g/cm3)。
[0巧6] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理。
[0257] 通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎,之后不进行分级处理,得到球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为19. 8ym、D90/DIO为5. 6、氮吸附比表面积(N2SA)为1. 9mVg的裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0巧引上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0巧9] <裡离子二次电池的制作〉
[0%0] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0261](比较例1)
[0%2] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0%3] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为11. 5ym、D90/D10为 4. 2的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0264] 对于上述焦炭粉和煤系渐青(每lOOg的固定碳量为60.Og),W煤系渐青的固定碳 量相对于焦炭粉100质量份为3质量份的方式,将相对于焦炭粉100质量份为5质量份的 煤系渐青装入到亨舍尔混合机(NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温 度气氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到 粉末状的烙融混合物。
[02化]将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W100化奸/cm2加压成型90分钟,想要制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm), 但无法赋予足够的强度,无法制作加压成型体。
[0266](比较例。
[0%7] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0268] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为10. 7ym、D90/D10为 3. 8的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0269]对于上述焦炭粉和煤系渐青(每lOOg的固定碳量为60.Og),W煤系渐青的固定碳 量相对于焦炭粉100质量份为21质量份的方式,将相对于焦炭粉100质量份为35质量份 的煤系渐青装入到亨舍尔混合机(NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的 温度气氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得 到粉末状的烙融混合物。
[0270] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 53g/cm3)。
[0271] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下、1000°C下保持4小时进行赔烧处理后,填入到艾奇逊型 石墨化炉中,在非活性气氛下、3000°C下进行4小时石墨化处理,得到圆柱状的石墨化成型 体。 悦7引通过祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制祸轮研磨机)将上述圆柱状的石墨化成 型体破碎后,使用NisshinSei化nCo.,Ltd.制祸流分级机进行分级处理,得到球度为1.4、 体积基准中值粒径D50为10. 5ym、D90/D10为4. 5、氮吸附比表面积(NsSA)为5. 3mVg的 裡二次电池负极材料用石墨粉末。
[0273] 上述裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造条件记载于表1。
[0274] <裡离子二次电池的制作〉
[0275] 使用得到的裡二次电池负极材料用石墨粉末,与实施例1同样地制作评价用裡二 次电池a,求出额定容量(可逆容量)和初期效率(% ),并且与实施例1同样地制作评价用 裡二次电池b,求出循环特性率。结果示于表2。
[0276](比较例如
[0277] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0278] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 3、体积基准中值粒径D50为11. 5ym、D90/D10为 4. 3的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0279]对于上述焦炭粉和己締重焦油巧肥)(每lOOg的固定碳量为30.Og),WE肥的固 定碳量相对于焦炭粉100质量份为3质量份的方式,将相对于焦炭粉100质量份为10质量 份的E肥装入到亨舍尔混合机(NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在120°C的温 度气氛下、旋转叶片的转速为3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到 粉末状的烙融混合物。
[0280] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,想要制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm), 但无法赋予足够的强度,无法制作加压成型体。 悦川(比较例4)
[0282] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[0283] 通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 4、体积基准中值粒径D50为11. 3ym、D90/D10为 3. 8的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0284] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为0.Og),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份 为3质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0质量份的方式,将相对于焦炭 粉100质量份为5质量份的石油系渐青和2. 5质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机(Nippon Coke&EngineeringCo.,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为3000巧111 的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0285] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,想要制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm), 但无法赋予足够的强度,无法制作加压成型体。
[0286](比较例W
[0287] <裡二次电池负极材料用石墨粉末的制造〉
[028引通过漉式破碎机将石油系生焦粗粉碎后,使用祸轮研磨机(TURBOCORPORATION制 祸轮研磨机)进行微粉碎,制作球度为1. 4、体积基准中值粒径D50为10. 7ym、D90/D10为 4. 5的生焦粉。将该生焦粉在作为非氧化性气氛的氮气气氛下、lOOOC下保持4小时进行加 热处理,由此得到焦炭粉。
[0289] 对于上述焦炭粉和石油系渐青(每lOOg的固定碳量为60.0g)W及FCC澄清油 (FCCD0)(每lOOg的固定碳量为2.Og),W石油系渐青的固定碳量相对于焦炭粉100质量份 为18质量份、FCCD0的固定碳量相对于焦炭粉100质量份为0. 3质量份的方式,将相对于 焦炭粉100质量份为30质量份的石油系渐青和15质量份的FCCD0装入到亨舍尔混合机 (NipponCoke&EngineeringCo. ,Ltd.制)中,在150°C的温度气氛下、旋转叶片的转速为 3000rpm的条件下,揽拌处理10分钟进行烙融混合,由此得到粉末状的烙融混合物。
[0290] 将得到的粉末状的烙融混合物填充到橡胶模具中,利用冷等静压成型法,W 100化奸/cm2加压成型90分钟,制作圆柱状的加压成型体(直径500mm、高度1000mm、体积 密度 1. 52g/cm3)。
[0291] 将得到的加压成型体与碳渣填料一同填入到不诱钢(SU巧制厘鉢中,使用 Rie化ammer式炉,在非活性气氛下
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