超级电容器电极材料的制备方法及用该方法制备的电极材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料领域，涉及一种电极材料的制备方法，具体涉及一种超级电容器电极材料的制备方法及用该方法制备的电极材料。
【背景技术】
[0002]超级电容器(双电层电容器)是近年来发展起来的一种高能量电能存储元件，具有高功率密度、高循环寿命、可快速冲放电和对环境无污染等优点，被广泛应用于电机调节器、传感器、微机存储器的后备电源、机动车辆的启动装置、风力发电和太阳能发电系统等洁净能源系统，因而受到关注。
[0003]超级电容器作为一种性能优异的能源储存装置，目前已成为材料、电力、电子、物理、化学等多学科交叉领域研宄的热点之一，主要研宄目标是制备高能量密度和高功率密度的致密能源所需的低成本电极材料，和工作电压高、电化学性能稳定、导电率高和使用寿命长的电解质体系材料，并在此基础上制备高功率密度、高能量密度和性能稳定的可用于各种电子设备的后备电源和电动汽车混合动力系统等方面的超级电容器储能器件。
[0004]通常超级电容器用电极，是将含有作为活性物质的碳材料与粘结剂以及根据需要添加的导电剂等组合物，与作为集电体的金属箔或金属网状物等加以层压成型，从而制成超级电容器电极。然而，现有的碳材料成本较高，而且制备工艺通常很复杂，需要使用诸如化学沉积、电化学沉积等方法。
【发明内容】
[0005]本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种超级电容器电极材料的制备方法。
[0006]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是:一种超级电容器电极材料的制备方法，它包括以下步骤:
[0007](a)将农作物秸杆置于100?150°C干燥除去水份，随后置于密闭条件下升温至200?350°C煅烧0.5?5小时得预碳化产物；
[0008](b)取所述预碳化产物加入到氯化铁、氯化钠混合溶液中浸泡10?20小时后置于80?150°C烘干，再置于惰性气体气氛中在700?1500°C煅烧I?5小时，自然冷却得碳化产物，所述氯化铁的浓度为5?10g/100ml，所述氯化钠的浓度10?20g/100ml ；
[0009](c)将所述碳化产物用浓度为0.5?2mol/L的稀盐酸清洗多次，过滤取滤渣，用去离子水冲洗滤渣多次，干燥即可。
[0010]优化地，所述预碳化产物、所述氯化铁、氯化钠混合溶液的比例为20?50g: 100 ?250ml。
[0011]优化地，所述步骤(b)中，在所述氯化铁、氯化钠混合溶液中还含有浓度为2?5g/100ml的海藻酸钠。
[0012]优化地，所述步骤(b)中，所述预碳化产物经过研磨后加入所述氯化铁、氯化钠混合溶液，经超声5?20分钟后再浸泡10?20小时。
[0013]优化地，它还包括步骤⑷:将步骤(C)中干燥产物研磨后加入导电剂、粘结剂混合均匀，随后置于集流体上于10?25MP下压制呈电极片。
[0014]进一步地，所述干燥产物、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为7: 2:1。
[0015]本发明的又一目的在于还提供一种上述方法制备的超级电容器电极材料。
[0016]由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点:本发明超级电容器电极材料的制备方法，通过将碳化产物加入到氯化铁、氯化钠混合溶液中，一方面利用氯化钠在高温条件下使得煅烧得到的碳材料形成致密的微孔结构，使其具备良好的离子吸附能力；另一方面Fe3+可与预碳化产物表面的含氧官能团形成稳定络合物，避免煅烧后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于构建3D微孔结构。
【具体实施方式】
[0017]本发明超级电容器电极材料的制备方法，它包括以下步骤:(a)将农作物秸杆置于100?150°C干燥除去水份，随后置于密闭条件下升温至200?350°C煅烧0.5?5小时得预碳化产物；(b)取所述预碳化产物加入到氯化铁、氯化钠混合溶液中浸泡10?20小时后置于80?150°C烘干，再置于惰性气体气氛中在700?1500°C煅烧I?5小时，自然冷却得碳化产物，所述氯化铁的浓度为5?10g/100ml，所述氯化钠的浓度10?20g/100ml ；(c)将所述碳化产物用浓度为0.5?2mol/L的稀盐酸清洗多次，过滤取滤渣，用去离子水冲洗滤渣多次，干燥即可。一方面利用氯化钠在高温条件下使得煅烧得到的碳材料形成致密的微孔结构，使其具备良好的离子吸附能力；另一方面Fe3+可与预碳化产物表面的含氧官能团形成稳定络合物，避免煅烧后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于构建3D微孔结构。
[0018]预碳化产物、氯化铁、氯化钠混合溶液的比例优选为20?50g: 100?250ml，预碳化产物的浓度不能太大，否则容易引起团聚。步骤(b)中，在氯化铁、氯化钠混合溶液中还含有浓度为2?5g/100ml的海藻酸钠，利用海藻酸钠能够避免微孔结构过多而导致碳材料的坍塌。步骤(b)中，预碳化产物优选经过研磨后加入氯化铁、氯化钠混合溶液，经超声5?20分钟后再浸泡10?20小时。该方法还包括步骤(d):将步骤(c)中干燥产物研磨后加入导电剂、粘结剂混合均匀，随后置于集流体上于10?25MP下压制呈电极片；干燥产物、导电剂和粘结剂的质量比为7: 2:1。
[0019]下面将对本发明优选实施方案进行详细说明:
[0020]实施例1
[0021]本实施例提供一种超级电容器电极材料的制备方法，它包括以下步骤:
[0022](a)将农作物秸杆置于100°C干燥I小时除去水份，随后置于密闭条件下升温至200°C煅烧5小时得预碳化产物；
[0023](b)取20g预碳化产物加入到10ml氯化铁&氯化钠混合溶液中浸泡10小时后置于80°C烘干，再置于惰性气体气氛中在700°C煅烧5小时，自然冷却得碳化产物，氯化铁的浓度为5g/100ml，氯化钠的浓度10g/100ml ；
[0024](c)将碳化产物用浓度为0.5mol/L的稀盐酸清洗3?5次以除去Fe元素，过滤取滤澄，用去离子水冲洗滤澄3?5次，干燥即可。
[0025]实施例2
[0026]本实施例提供一种超级电容器电极材料的制备方法，它包括以下步骤:
[0027](a)将农作物秸杆置于150°C干燥除去水份，随后置于密闭条件下升温至350°C煅烧0.5小时得预碳化产物；
[0028](b)取50g预碳化产物研磨后加入到250ml氯化铁&氯化钠&海藻酸钠混合溶液中，超声20分钟后再浸泡20小时，置于150°C烘干，再置于惰性气体气氛中在1500°C煅烧I小时，自然冷却得碳化产物，氯化铁的浓度为10g/100ml，氯化钠的浓度20g/100ml，海藻酸钠的浓度为2g/100ml ；
[0029](c)将碳化产物用浓度为2mol/L的稀盐酸清洗5?10次，过滤取滤渣，用去离子水冲洗滤澄5?10次，干燥；
[0030](d)取0.07g步骤(C)中干燥产物研磨后加入0.02g导电剂(乙炔黑)、0.01粘结剂(聚四氟乙烯乳液、PTFE乳液)混合均匀，随后置于集流体上于1MP下压制呈电极片。
[0031]实施例3
[0032]本实施例提供一种超级电容器电极材料的制备方法，它包括以下步骤:
[0033](a)将农作物秸杆置于120°C干燥I小时除去水份，随后置于密闭条件下升温至300°C煅烧2小时得预碳化产物；
[0034](b)取30g预碳化产物加入到200ml氯化铁&氯化钠&海藻酸钠混合溶液中超声5分钟后再浸泡15小时，置于100°C烘干，再置于惰性气体气氛中在1000°C煅烧3小时，自然冷却得碳化产物，氯化铁的浓度为8g/100ml，氯化钠的浓度15g/100ml，海藻酸钠的浓度为 5g/100ml ；
[0035](c)将碳化产物用浓度为lmol/L的稀盐酸清洗3?5次，过滤取滤澄，用去离子水冲洗滤渣3?5次，干燥；
[0036](d)取0.07g步骤(C)中干燥产物研磨后加入0.02g乙炔黑、0.0lg聚偏氟乙烯(PVDF)混合均匀，随后置于集流体(泡沫镍)上于25MP下压制呈电极片。
[0037]上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤: (a)将农作物秸杆置于100?150°C干燥除去水份，随后置于密闭条件下升温至200?350°C煅烧0.5?5小时得预碳化产物； (b)取所述预碳化产物加入到氯化铁、氯化钠混合溶液中浸泡10?20小时后置于80?150°C烘干，再置于惰性气体气氛中在700?1500°C煅烧I?5小时，自然冷却得碳化产物，所述氯化铁的浓度为5?10g/100ml，所述氯化钠的浓度10?20g/100ml ； (c)将所述碳化产物用浓度为0.5?2mol/L的稀盐酸清洗多次，过滤取滤渣，用去离子水冲洗滤渣多次，干燥即可。
2.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于:所述预碳化产物、所述氯化铁、氯化钠混合溶液的比例为20?50g: 100?250ml。
3.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(b)中，在所述氯化铁、氯化钠混合溶液中还含有浓度为2?5g/100ml的海藻酸钠。
4.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于:所述步骤(b)中，所述预碳化产物经过研磨后加入所述氯化铁、氯化钠混合溶液，经超声5?20分钟后再浸泡10?20小时。
5.根据权利要求1所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，它还包括步骤(d):将步骤(C)中干燥产物研磨后加入导电剂、粘结剂混合均匀，随后置于集流体上于10?25MP下压制呈电极片。
6.根据权利要求5所述的超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于:所述干燥产物、所述导电剂和所述粘结剂的质量比为7: 2:1。
7.权利要求1-6中任一所述超级电容器电极材料的制备方法制备的电极材料。
【专利摘要】本发明涉及一种超级电容器电极材料的制备方法及用该方法制备的电极材料，它包括以下步骤：(a)将农作物秸秆置于100～150℃干燥除去水份，随后置于密闭条件下升温至200～350℃煅烧0.5～5小时得预碳化产物；(b)取所述预碳化产物加入到氯化铁、氯化钠混合溶液中浸泡10～20小时后置于80～150℃烘干，再置于惰性气体气氛中在700～1500℃煅烧1～5小时，自然冷却得碳化产物，所述氯化铁的浓度为5～10g/100ml，所述氯化钠的浓度10～20g/100m；(c)将所述碳化产物用浓度为0.5～2mol/L的稀盐酸清洗多次，过滤取滤渣，用去离子水冲洗滤渣多次，干燥即可。Fe3+可与预碳化产物表面的含氧官能团形成稳定络合物，避免煅烧后的碳材料形成大量晶格缺陷，而且有利于构建3D微孔结构。
【IPC分类】H01G11-30, H01G11-86, H01G11-34
【公开号】CN104766726
【申请号】CN201510221092
【发明人】高东青, 王飞
【申请人】上海博暄能源科技有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月29日