，即 可得到V2〇5/NaV 6015三维分级异质结构纳米材料（产品）。
[0050] 本发明中V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料的形成过程和机理：如图1所 示，在反应的初期，钒氧化物生成纳米片，因表面能的降低，纳米片会自组装形成齿轮状。随 着反应的进行，钠钒氧纳米颗粒会在生成的钒氧化物纳米齿轮上附着生长，随着时间的延 长，形成纳米棒。最后，形成了 V205/NaV6015三维分级异质结构。相对应的SEM图和XRD图也 证明了这一过程。同时，如图4所示，进行了机理探宄，利用不同反应单体的梯度成核速率 来实现分离，从而构筑了不同物质的梯度生长。在一步水热成核生长过程中，先达到成核势 皇的单体VO先进行同相成核，形成主级结构；随着水热时间的延长，另一单体MV0(M = Na， Zn，Co)优先达到异相成核势皇，因而在主级结构上进行异相成核生长，从而得到三维分级 异质结构。
[0051] 本发明中V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料的形貌和物相表征：如图2所 示，形貌均一，主级结构为V2O 5纳米片堆成的齿轮状的微球，微球直径为3~5 μ m，片厚为 100~300nm，次级结构为NaV6015m米棒较规整的长在微球上面，纳米棒的长度为200nm~ 600nm。如图3所示，V 205/NaV6015三维分级异质结构的面扫描结果，Na、V和0三种元素 均匀分布。如图1(h)所示，X-射线衍射图谱表明，经干燥煅烧后得到的三维分级异质 结构纳米材料为纯相的 V205/NaV6015。其 V2O5的 JCPDS 卡片 No. 00-041-1426，a=11.5160 A，b= 3.5656 A, e=4.3727 A，Pmmn 空间群；其 NaV6O1Ja JCPDS 卡片 No. 00-024-1155， a=10.0700 A, b= 3,6130 A, C= 15.3800 A，A2/m 空间群。
[0052] 本发明制备的V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料作为锂离子电池正极材料 的电化学性能表征：
[0053] 锂离子电池的制备方法其余步骤与通常的制备方法相同。正极片的制备方法如 下，采用V 2O5纳米花或是V 205/NaV6015三维分级异质结构纳米材料作为活性材料，乙炔黑作 为导电剂，聚四氟乙烯作为粘结剂，活性材料、乙炔黑、聚四氟乙烯的质量比为6:3:1 ;将它 们按比例充分混合后，加入少量异丙醇，研磨均匀，在对辊机上压约0. 5_厚的电极片；压 好的正极片置于80°C的烘箱干燥24小时后备用。以IM的LiPF6溶解于乙烯碳酸酯（EC) 和碳酸二甲酯（DMC)中作为电解液，锂片为负极，Celgard2325为隔膜，CR2016型不锈钢为 电池外壳组，装成扣式锂离子半电池，进行电化学性能的测试。
[0054] 本发明中V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料产物（3D)均作为正极材料，如 图5所示，循环伏安测试结果表明，共有5对氧化还原峰，其中中间两对较高的峰对应于V 2O5 的，其他的归属于NaV6O15。在100, 200, 500, 1000, 2000, 5000and 100mA/g的电流密度下的 倍率性能测试中，V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料产物（3D)的容量的恢复率达到 97%。如图6所示，在5A/g的大电流密度下，V 205/NaV6015三维分级异质结构纳米材料产物 (3D)的初始容量有92mAh/g，循环1000圈后容量保持率达到92%。
[0055] 为说明其优异的电化学性能，如图5(b)所示，由三维分级异质结构的交流阻抗谱 可得，其具有较低的界面转移电阻和较高的离子扩散系数。同时，如图7(a)所示，原位XRD 测试二维图谱表明V2O5在充放电过程中，锂离子都会优先经过NaV 6015，起到缓冲作用并稳 定了主体结构。
[0056] 综上所述，V205/NaV60 15三维分级异质结构纳米材料产物（3D)具有优异的电化学 性能，V205/NaV 6015三维分级异质结构纳米材料产物（3D)结构与性能的提高密切相关。这 种三维分级异质结构不仅能够提供相对较大的比表面积、稳定的结构，而且还具有明显的 缓冲效应，该缓冲效应表现为次级结构在充放电过程中起到缓冲作用进而减少主级结构的 破坏程度。由于三维分级异质结构纳米材料的协同效应以及次级结构的缓冲效应，使得在 锂离子电池电化学性能测试中具有较高的充放电容量和循环稳定性能。这表明V 205/NaV6015 三维分级异质结构纳米材料产物（3D)结构可有效地提高电化学性能，其在锂离子电池或 电化学器件上有较大的应用潜力。
[0057] 实施例2 :
[0058] 1)称取0. 14g偏钒酸铵和0. 25g -水合柠檬酸，加入35mL去离子水，搅拌约一分 钟形成均匀透明的黄色溶液；
[0059] 2)将0.1 g十二烷基硫酸钠加入到步骤1)的溶液中，在50°C的恒温水浴锅中磁力 搅拌4小时使其溶解并形成透明均一的深蓝色溶液；
[0060] 3)从水浴锅取出步骤2)得到的前驱液静置lmin，将其转移到50mL的反应釜中， 在180°C的恒温烘箱中水热反应24小时；
[0061] 4)待步骤3)中的反应釜自然冷却至室温后，倒去上层溶液，获取底部黑色沉淀， 洗涤离心分离；
[0062] 5)将步骤4)获得的样品在70°C的真空干燥箱中干燥6小时；
[0063] 6)将步骤5)干燥的样品以2°C /min的升温速率在480°C于空气中煅烧5小时，即 可得到V2〇5/NaV 6015三维分级异质结构纳米材料（产品）。
[0064] 以本实例获得的V205/NaV60 15S维分级异质结构为例，如图8所示，由SEM图可知， 很少的NaV6O15纳米棒生长在V 205纳米齿轮上。由XRD图谱的物相表征可知，两者的复合相， NaV6O1^峰较弱，说明含量较少。
[0065] 实施例3 :
[0066] 1)称取0. 14g偏f凡酸按和0. 25g -水合梓檬酸，加入35mL去离子水，搅拌约一分 钟形成均匀透明的黄色溶液；
[0067] 2)将0. 3g十二烷基硫酸钠加入到步骤1)的溶液中，在50°C的恒温水浴锅中磁力 搅拌4小时使其溶解并形成透明均一的深蓝色溶液；
[0068] 3)从水浴锅取出步骤2)得到的前驱液静置lmin，将其转移到50mL的反应釜中， 在180°C的恒温烘箱中水热反应24小时；
[0069] 4)待步骤3)中的反应釜自然冷却至室温后，倒去上层溶液，获取底部黑色沉淀， 洗涤离心分离；
[0070] 5)将步骤4)获得的样品在70°C的真空干燥箱中干燥6小时；
[0071] 6)将步骤5)干燥的样品以2°C /min的升温速率在480°C于空气中煅烧5小时，即 可得到V2〇5/NaV 6015三维分级异质结构纳米材料（产品）。
[0072] 以本实例获得的V205/NaV60 15S维分级异质结构为例，如图9所示，由SEM图可知， NaV6O15纳米棒均匀生长在V205纳米齿轮上。由XRD图谱的物相表征可知，纯的V 205和NaV6015 复合相。
[0073] 实施例4 :
[0074] 1)称取0. 14g偏钒酸铵和0. 25g -水合柠檬酸，加入35mL去离子水，搅拌约一分 钟形成均匀透明的黄色溶液；
[0075] 2)将1.0 g十二烷基硫酸钠加入到步骤1)的溶液中，在50°C的恒温水浴锅中磁力 搅拌4小时使其溶解并形成透明均一的深蓝色溶液；
[0076] 3)从水浴锅取出步骤2)得到的前驱液静置lmin，将其转移到50mL的反应釜中， 在180°C的恒温烘箱中水热反应24小时；
[0077] 4)待步骤3)中的反应釜自然冷却至室温后，倒去上层溶液，获取底部黑色沉淀， 洗涤离心分离；
[0078] 5)将步骤4)获得的样品在70°C的真空干燥箱中干燥6小时；
[0079] 6)将步骤5)干燥的样品以2°C /min的升温速率在480°C于空气中煅烧5小时，即 可得到V2O5三维分级结构纳米材料（产品）。
[0080] 以本实例获得的V205/NaV60 15S维分级异质结构为例，如图10所示，由SEM图可知， NaV6015m米棒均匀生长覆盖在V 205纳米齿轮上。由XRD图谱的物相表征可知，纯的V 205和 NaV6O15^合相。
[0081] 实施例5:
[0082] 1)称取0. 14g偏钒酸铵和0. 25g -水合柠檬酸，加入35mL去离子水，搅拌约一分 钟形成均匀透明的黄色溶液；
[0083] 2)将0. 5g十二烷基苯磺酸钠加入到步骤1)的溶液中，在50°C的恒温水浴锅中磁 力搅拌4小时使其溶解并形成透明均一的深蓝色溶液；
[0084] 3)从水浴锅取出步骤2)得到的前驱液静置lmin，将其转移到50mL的反应釜中， 在180°C的恒温烘箱中水热反应24小时；
[0085] 4)待步骤3)中的反应釜自然冷却至室温后，倒去上层溶液，获取底部黑色沉淀， 洗涤离心分离；
[0086] 5)将步骤4)获得的样品在70°C的真空干燥箱中干燥6小时；
[0087] 6)将步骤5)干燥的样品以2°C /min的升温速率在480°C于空气中煅烧5小时，即 可得到V2〇5/NaV 6015三维分级异质结构纳米材料（产品）。
[0088] 以本实例获得的V205/NaV60 15S维分级异质结构为例，如图11所示，由SEM图可知， NaV6O15纳米棒均匀生长在V 205纳米齿轮上。
[0089] 实施例6 :
[0090] 1)称取0. 14g偏钒酸铵和0. 25g -水合柠檬酸，加入35mL去离子水，搅拌约一分 钟形成均匀透明的黄色溶液；
[0091] 2)将0. 025g二水乙酸锌加入到步骤1)的溶液中，在50