一种锂离子电池正极材料的制备方法、锂离子电池的制作方法_2

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的制备方法,包括以下步骤:
[0034]1、含酚羟基聚合物的合成
[0035]将邻苯二酚1.10克溶于10mL水中,加入10克浓盐酸(37.5wt% ),搅拌均匀后加入3.0克37wt%甲醛溶液,搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应釜中,220°C反应2小时,自然冷却后过滤,乙醇洗涤,干燥,得到棕色粉体,即含酚羟基聚合物。
[0036]2、聚合物的氧化
[0037]称取1.34克聚合物,加入到3.0克30被%双氧水和7克水配成的溶液中,搅拌加热到80°C反应6小时,过滤,水洗涤后乙醇洗涤,干燥,得棕色粉体,即锂离子电池正极材料。
[0038]一种锂离子电池,采用所述的锂离子电池正极材料制成,其电化学性能测试:
[0039]将步骤2所得的锂离子电池正极材料按照实施例1的工艺组装成纽扣电池,测试其充放电容量和循环特性。
[0040]按本实施例所制作的电池,首次放电比容量达到了 578mAh/g,首次效率70%,100次循环后仍然保持在362mAh/g。
[0041]实施例3
[0042]—种锂离子电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0043]1、含酚羟基聚合物的合成
[0044]将0.5克邻苯二酚、0.6克对苯二酚溶于10mL水中,加入10克浓盐酸(37.5wt% ),搅拌均匀后加入5.0克37被%甲醛溶液,搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应釜中,180°C反应10小时,自然冷却后过滤,乙醇洗涤,干燥,得到棕色粉体,即含酚羟基聚合物。
[0045]2、聚合物的氧化
[0046]称取1.34克聚合物,加入到2.3克过硫酸铵和8克水配成的溶液中,搅拌加热到100°C反应6小时,过滤,水洗涤后乙醇洗涤,干燥,得棕色粉体,即锂离子电池正极材料。
[0047]一种锂离子电池,采用所述的锂离子电池正极材料制成,其电化学性能测试:
[0048]将步骤2所得的锂离子电池正极材料按照实施例1的工艺组装成纽扣电池,测试其充放电容量和循环特性。
[0049]按本实施例所制作的电池,首次放电比容量达到了 459mAh/g,首次效率65%,100次循环后仍然保持在246mAh/g。
[0050]实施例4
[0051]—种锂离子电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0052]1、含酚羟基聚合物的合成
[0053]将邻苯二酚1.10克溶于10mL水中,加入10克浓盐酸(37.5wt% ),搅拌均匀后加入4.0克37wt%甲醛溶液,搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应釜中,150°C反应12小时,自然冷却后过滤,乙醇洗涤,干燥,得到棕色粉体,即含酚羟基聚合物。
[0054]2、聚合物的氧化
[0055]称取1.34克聚合物,加入到2.0克过硫酸钾和8克水配成的溶液中,搅拌加热到70°C反应6小时,过滤,水洗涤后乙醇洗涤,干燥,得棕色粉体,即锂离子电池正极材料。
[0056]一种锂离子电池,采用所述的锂离子电池正极材料制成,其电化学性能测试:
[0057]将步骤2所得的锂离子电池正极材料按照实施例1的工艺组装成纽扣电池,测试其充放电容量和循环特性。
[0058]按本实施例所制作的电池,首次放电比容量达到了 345mAh/g,首次效率73%,100次循环后仍然保持在186mAh/g。
[0059]实施例5
[0060]一种锂离子电池正极材料的制备方法,包括以下步骤:
[0061]1、含酚羟基聚合物的合成
[0062]将对苯二酚1.10克溶于10mL水中,加入10克浓盐酸(37.5wt% ),搅拌均匀后加入2.0克37被%甲醛溶液,搅拌均匀后转入聚四氟乙烯反应釜中,200°C反应12小时,自然冷却后过滤,乙醇洗涤,干燥,得到棕色粉体,即含酚羟基聚合物。
[0063]2、聚合物的氧化
[0064]称取1.34克聚合物,加入到2.0克30被%双氧水和8克水配成的溶液中,搅拌加热到80°C反应6小时,过滤,水洗涤后乙醇洗涤,干燥,得棕色粉体,即锂离子电池正极材料。
[0065]一种锂离子电池,采用所述的锂离子电池正极材料制成,其电化学性能测试:
[0066]将步骤2所得的锂离子电池正极材料按照实施例1工艺组装成纽扣电池,测试其充放电容量和循环特性。
[0067]按本实施例所制作的电池,首次放电比容量达到了 448mAh/g,首次效率76%,100次循环后仍然保持在323mAh/g。
【主权项】
1.一种锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤: (1)、将苯二酚溶液、浓盐酸和甲醛溶液混合均匀,加热反应,自然冷却、过滤、乙醇洗涤、干燥,得到含酚羟基的聚合物; (2)、将步骤(I)制备的含酚羟基的聚合物加入到氧化剂溶液中,加热搅拌反应,过滤,水洗涤,乙醇洗涤后,干燥,得到聚合物正极材料。2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(I)中苯二酚溶液、浓盐酸和甲醛溶液的质量比为:1011:1OO: 20-50。3.根据权利要求1或2所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(I)中所述苯二酚溶液的质量浓度为0.5-2.0%。4.根据权利要求1或3所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(I)中所述苯二酚溶液为邻苯二酚溶液或对苯二酚溶液中的一种或者两者的混合溶液。5.据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(I)中所述加热反应,条件为120-220°C下反应2-12小时。6.据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述加热搅拌反应,条件为:60-100°C下反应6小时。7.据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述含酚羟基的聚合物与氧化剂溶液的质量比为1:2-8。8.据权利要求1或7所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化剂溶液的质量浓度为3-30%。9.据权利要求1所述的锂离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述氧化剂溶液为过氧化氢溶液、过硫酸钱溶液或过硫酸钾溶液中任一种。10.一种锂离子电池,采用权利要求1-9任一项所述的锂离子电池正极材料制成。
【专利摘要】本发明提供了一种锂离子电池正极材料的制备方法、锂离子电池,采用富含酚羟基的高分子聚合物,在60~100℃下反应6小时与氧化剂反应,一方面酚羟基被氧化成醌基,另一方面高分子链也发生氧化脱氢,形成共轭结构,增加主链的电子导电性,形成一种主链导电、侧链嵌锂的复合结构。由于嵌锂活性基团为碳氧双键,氧牢固的键合在共轭主链上,在嵌脱锂过程中不会溶解,也无其他副反应,所以这种结构的聚合物正极材料具有循环寿命长、倍率性能好等优点,同时其理论嵌锂容量也高达406mAh/g。
【IPC分类】H01M4/485, H01M4/62, H01M4/1391, H01M10/0525
【公开号】CN105047897
【申请号】CN201510569931
【发明人】曾绍忠, 王秀田, 海滨
【申请人】芜湖市汽车产业技术研究院有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年9月9日
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