专利名称：亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法的制作方法
技术领域：
本发明属于磺化的鞣制组合物技术领域，具体涉及一种亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂 的制法。
背景技术：
毛皮革工业是误国劳动力密集的传统出口产业，毛皮的鞣制直接影响毛皮的质量，因此 鞣剂的研制已成为毛皮工业的重点研究项目。
通常的鞣剂分为金属鞣剂、树脂类鞣剂、酚类鞣剂、稠环化合物鞣剂、多聚物鞣剂等 五类。金属鞣剂是指铬鞣剂、锆鞣剂、铝鞣剂、铬铝鞣剂、锆铝鞣剂等；树脂类鞣剂多指由 双氰胺、三聚氰胺尿素、甲醛等合成树脂类鞣剂；酚类鞣剂多数指由苯酚磺化、综合得出的 鞣剂；稠环化合物多指由萘及其珩生物经磺化后再与甲醛縮合等歩骤得出的鞣剂；多聚物鞣 剂指由丙烯酸系列聚合物的鞣剂。
其中，酚类鞣剂填充性能好，但渗透能力差，很容易造成裂面现象；而萘醛类树脂恰恰 相反，其具有较好的渗透分散能力，但是填充性能比较差。同时，现有技术的鞣剂往往还存 在松面、鞣制不均、铬吸收不高等不足。
发明内容
本发明提供了一种亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，制得的鞣剂同时兼具渗透性 好和填充性能好的优点，解决了现有技术中的问题。
本发明具体采用的技术方案如下
亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤
1) 将90-110重量份的苯酚和105-110重量份的浓硫酸投入反应釜中，搅拌，升温至98 。C，反应0.5-lh后降温至30-40。C;
2) 缓慢加入130-150重量份的三聚甲醛，自然升温至8(TC，保温2h;
3) 加入130-140重量份的萘，搅拌0.5h，降温至30-40'C后缓慢滴加300重量份质量浓 度为37%的甲醛溶液，滴加的时间为3-5h;
4) 滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至6-8，烘千、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基 二萘甲基化酚醛树脂鞣剂成品。
本发明采用的原料均为市售商品，其中浓硫酸的浓度为98%。'
本发明制得的亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的理化指标如下
外观浅灰色粉末； pH值:5.5-6.5;
有效成分》90%。 本发明的化学反应式如下:
本发明所具有的有益效果在于1)本发明采用一步法合成，即磺化、縮合等3步反应在 同一个反应器内进行，操作简便，节省了设备投资；2)本发明的鞣剂兼具较好的渗透分散能 力和填充能力；3)有效地解决了现有技术中存在的松面、鞣制不均、铬吸收不高等问题。
具体实施例方式
实施例1
1) 原料和用量苯酚90Kg， 98%的浓硫酸105Kg，三聚甲醛130Kg，萘130Kg， 37%的 甲醛溶液300Kg。
2) 亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是包括下列歩骤将苯酚和浓硫酸投 入反应釜中，搅拌，升温至98。C，反应0.5h后降温至3(TC;缓慢加入三聚甲醛，自然升温 至80。C，保温2h;加入萘；搅拌0.5h，降温至4(TC后缓慢滴加甲醛，滴加的时间为3h;
滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至6-8，烘干、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基二萘 甲基化酚醛树脂鞣剂成品。
制得亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的理化指标为
外观浅灰色粉末；
pH值5.5-6.5;
有效成分90%。
实施例2 1) 原料和用量苯酚95Kg， 98%的浓硫酸108Kg，三聚甲醛135Kg，萘140Kg， 37%的 甲醛溶液300Kg。
2) 亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是包括下列歩骤将苯酚和浓硫酸投 入反应釜中，搅拌，升温至98。C，反应lh后降温至35";缓慢加入三聚甲醛，自然升温至 80'C，保温2h;加入萘，搅拌0.5h，降温至30。C后缓慢滴加甲醛，滴加的时间为4h;
滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至7，烘干、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基二萘甲 基化酚醛树脂鞣剂成品。
制得亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的理化指标为 外观浅灰色粉末； pH值5.5-6.5; 有效成分95%。
实施例3
1) 原料和用量苯酚110Kg， 98%的浓硫酸110Kg，三聚甲醛150Kg，萘140Kg， 37% 的甲醛溶液300Kg。
2) 亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤将苯酚和浓硫酸投
入反应釜中，搅拌，升温至98'C，反应lh后降温至40'C;缓慢加入三聚甲醛，自然升温至 8(TC，保温2h;加入萘，搅拌0.5h，降温至35X:后缓慢滴加甲醛，滴加的时间为3h;
滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至8，烘干、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基二萘甲 基化酚醛树脂鞣剂成品。
制得亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的理化指标为 外观浅灰色粉末； pH值5.5-6.5; 有效成分92%。 实施例4
1)原料和用量苯酚100Kg， 98%的浓硫酸107Kg，三聚甲酸130Kg，萘133Kg， 37% 的甲醛溶液300Kg。
其余同实施例1。
实施例5
1)原料和用量苯酚97Kg， 98%的浓硫酸110Kg，三聚甲醛135Kg，萘140Kg， 37%的 甲醛溶液300Kg。
其余同实施例。
权利要求
1.亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤1)将90-110重量份的苯酚和105-110重量份的浓硫酸投入反应釜中，搅拌，升温至98℃，反应0.5-1h后降温至30-40℃；2)缓慢加入130-150重量份的三聚甲醛，自然升温至80℃，保温2h；3)加入130-140重量份的萘，搅拌0.5h，降温至30-40℃后缓慢滴加300重量份质量浓度为37％的甲醛溶液，滴加的时间为3-5h；4)滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至6-8，烘干、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂成品。
2. 根据权利要求l所述的亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，其特征是亚甲基二萘 甲基化酚醛树脂鞣剂的理化指标为外观浅灰色粉末； pH值:5.5-6.5; 有效成分》90%。
全文摘要
亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂的制法，属于磺化的鞣制组合物技术领域，其特征是包括下列步骤将苯酚和浓硫酸投入反应釜中，搅拌，升温至98℃，反应0.5-1h后降温至30-40℃；缓慢加入三聚甲醛，自然升温至80℃，保温2h；3)加入的萘，搅拌0.5h，降温至30-40℃后缓慢滴加甲醛溶液，滴加的时间为3-5h；滴加结束，用氨水调节反应液的pH值至6-8，烘干、粉碎成浅灰色粉末即为亚甲基二萘甲基化酚醛树脂鞣剂成品。本发明采用一步法合成，操作简便，制得鞣剂兼具较好的渗透分散能力和填充能力，有效地解决了现有技术中存在不足。
文档编号C14C3/00GK101096710SQ200610045250
公开日2008年1月2日 申请日期2006年6月30日 优先权日2006年6月30日
发明者岱 冯, 刘美田, 周钦伟, 伟 苗, 马永宁, 高海龙 申请人:山东联合化工股份有限公司