一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法与流程

本发明涉及特种氧化铝粉体的合成技术领域，具体涉及一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法。

背景技术：

高纯氧化铝粉是纯度大于99.99％的氧化铝粉体，具有硬度高、抗磨损、耐磨损、耐高温、抗氧化、绝缘性能好、热膨胀系数低、抗热振性能好、介电损耗低等优异性能，作为一种新型功能材料，可广泛应用于光学材料，催化剂载体，单晶材料，半导体基板，涡轮机原子能及其和设备，轴承，切削工具，耐火材料，激光材料，保温材料等。高纯氧化铝是目前产量最大，产值最高，用途最广的尖端材料之一。基于高纯氧化铝粉的上述用途和优势，目前国内外的科技工作者对高纯氧化铝的开发和应用基于极大的关注。当前，高纯氧化铝粉的制备方法包括以下几种：

(1)金属铝水解法将金属铝熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述的阳极棒再经旋转电极雾化，雾化后的铝液滴放入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到氢氧化铝，将得到的氢氧化铝进行750～1250℃焙烧，使氢氧化铝分解，得到纯度≥99.999％的高纯氧化铝。涉及一种利用交流电解制备高纯氧化铝粉末的方法，首先将两部分高纯铝分别作为阳极和阴极置于碱性水中，然后将作为阳极和阴极的两部分高纯铝分别接通交流电源的正负极，最后将生成的氢氧化铝沉淀过滤干燥、煅烧得到高纯氧化铝粉末。

(2)纯化偏铝酸钠法。先制备偏铝酸钠溶液，经过数次脱硅、除铁、钙、镁、分解、洗涤等工序，过滤分离出不溶杂质，然后将偏铝酸钠溶液转换成氢氧化铝。

(3)硫酸铝铵法其先通过氢氧化铝和硫酸制取硫酸铝铵，再对硫酸铝铵进行重结晶制取高纯硫酸铝铵，然后通过低温脱水及中温分解煅烧生成γ-Al2O3，分解脱出全部的氨气、三氧化硫和水蒸气，再将γ-Al2O3放入高温炉烧结得到α-Al₂O₃。

(4)甲胺法利用甲胺与高纯铝反应制取甲胺化铝，甲胺化铝水解再生成氢氧化铝和甲胺，将生成的氢氧化铝经过过滤、洗涤、烘干、煅烧、粉碎等处理后制得高纯氧化铝。

(5)有机铝盐法主要是将高纯铝与醇或烃基氢氧化铵等反应生成铝有机复盐，铝有机复盐进一步水解得到氢氧化铝，将生成的氢氧化铝进行过滤、洗涤、真空干燥，并进行高温煅烧后得到高纯氧化铝粉。

上述方法对于制备纯度大于99.90％的氧化铝粉末一般采用有机铝盐法，而且以铝醇盐法比较多，日本的超纯氧化铝粉大多是用此法制备。但此法存在制备的氧化铝粉末成本高，生产效率低，制备的粉末球形度低，产品形貌以片状、针状、絮状为主，很难形成球形度较好的氧化铝粉体。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是：现有制备高纯氧化铝粉体的方法普遍存在生产成本高、工艺复杂、过程不易控制，制备获得的高纯氧化铝粉体的形状以片状、针状、絮状为主，粉体容积密度低等技术问题，本发明目的在于提供一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，解决工艺复杂、工艺过程中引入杂质，市场上生产出的氧化铝粉体球形度太低等技术问题。

本发明的通过下述技术方案实现：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，将气相氯化铝通过气力输送并喷入大于等于2500℃的加热区域中，热解超纯氯化铝生成氧化铝，获得超纯球形氧化铝粉体。

现有制备超纯球形氧化铝粉体方法为金属铝水解法、纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、甲铵法、有机铝盐法等，上述方法制备获得的氧化铝粉体球形度差，产品形状以片状、针状、絮状为主。

发明人采用将现有方法制备获得的气相氯化铝冷凝沉积，并输送至捕集器中，将捕集器中的气相氯化铝通过空气等气力输送并喷入至维持大于等于2500℃的加热区域中，在大于等于2500℃的加热区域中，热解后的氧化铝粉体在该高温加热区域，受热均匀，温度集中，快速完成晶型转化，形成球形度大于等于90％、平均粒径小于5um的球体。在该步骤对超纯气相氯化铝冷凝热解过程中不会引入任何杂质，可以一步直接制备获得超纯球形氧化铝粉。

其中，捕集器的温度小于170℃。

优选，所述维持大于等于2500℃温度区域为离子源的射流长10cm-100cm的层流电弧等离子束高温晶型转化及成球区。

将捕集器中的无水氯化铝通过空气喷入氢气燃烧的火焰中，主要利用氢气燃烧时产生的高温和生成的高温水汽，无水氯化铝与水蒸气反应生成氯化铝和氯化氢气体，反应方程式如下：

AlCl₃(g)+H₂O(g)＝Al₂O₃(s)+HCl(g)。

除了采用上述氢气煅烧无水氯化铝热解获得三氧化二铝的方法外，还可以采用将捕集器中的无水氯化铝通过空气输送喷入射流长1m的层流电弧等离子束中。

等离子热反应方程式为：

AlCl₃(s)+O₂(g)＝Al₂O₃(s)+Cl₂(g)

或AlCl₃(g)+H₂O(g)＝Al₂O₃(s)+HCl(g)。

其中，层流等离子束的氧含量大于等于30％。

传统的射频感应等离子是一种湍流电弧等离子体，其射流短，形成的等离子束仅为3—5厘米，对于工业化制备粉体不适合连续化生产。同时，采用该长度的湍流电弧等离子体仅能实现热解无水氯化铝成氧化铝，无法实现氧化铝晶型转变，超纯球形氧化铝粉体晶体生长冻结。

而本技术方案中采用的等离子源射流长10cm—100cm的层流电弧等离子束，该层流电弧等离子束在大气压下射流长0.1—1m，是一种稳定的优质高温长束热源，能够避免现有采用的湍流电弧等离子体射流短，对位于其区域内的粉体约束力大，射流长度相当于湍流电弧射流长度的至少两倍以上，可一次喷射较多量，且可一次实现将无水氯化铝热解成氧化铝，同时实现氧化铝晶型转变，超纯球形氧化铝粉体晶体生长冻结，缩短超纯球形氧化铝粉体的制备时间。经高温热解后形成的氧化铝粉体的表面为熔融状态，球形度大于95％，平均粒径小于5um。

本技术方案相对于现有技术改进在于采用等离子束射流长10cm—100cm的层流电弧等离子体热解无水氯化铝，利用层流等离子的高温热解和表面熔化一步制备超纯球形氧化铝粉体，超纯球形氧化铝粉体具有球形度高，纯度高，堆积密度高等优良特点。

本技术方案中所述氢气燃烧或层流等离子体高温热解制备超纯球形氧化铝粉体，超纯气相氯化铝颗粒表面瞬间受到的加热温度很高，颗粒表面温度超过氧化铝的熔融温度，在表面张力作用下形成球状，在粉体离开高温区域内，瞬间冷却，从而使粉体颗粒内部保持a-Al₂O₃相，表面呈现熔融状。

本技术方案所述超高温热解法制备超纯球形氧化铝粉体，包括但不限于氢气燃烧法或层流等离子法或其他能够形成稳定温度高温加热场的工艺。其他能够形成稳定温度高温加热场而不引入任何杂质，以及可以一步直接制备超纯球形氧化铝粉的新的热解方法也在本技术方案的保护范围之内。

优选，所述等离子束的等离子源为氧气、空气或水蒸气。

优选，所述气相氯化铝的制备方法包括以下步骤，

步骤一：熔融状态高纯铝与氯气反应制备获得初级气相无水氯化铝；

步骤二：将初级气相无水氯化铝通入导热油除杂，获得含有无水氯化铝的导热油；

步骤三：过滤浓缩含有无水氯化铝的导热油，加热至大于等于180℃，氯化铝以气相形态逸出，获得气相氯化铝，将气相氯化铝冷凝沉积并进入捕集器，将捕集器中的。

基于现有制备生产氧化铝的方法均存在成本高、工艺复杂，过程不易控制、成品含杂质较多等缺陷，发明人优化获得超纯气相氯化铝的制备方法，采用气化-除杂-气化工艺流程，获得纯度较高的超纯气相氯化铝。

本技术方案中所述的导热油为导热硅油，该物质为现有技术。

优选，所述步骤二中将初级气相无水氯化铝通入导热油中除杂的具体操作方法为：

初级气相无水氯化铝进入温度为190—290℃导热油中除去无水氯化铁杂质；

除无水氯化铁杂质后的气相无水氯化铝再次进入温度为80—160℃导热油，使气相无水氯化铝以凝固形态融入导热油中，四氯化硅杂质以气态形式逸出。

本发明中，初级气相无水氯化铝为熔融状态高纯铝与氯气反应制备获得，其中氯气为液氯气化而成，在液氯气化形成氯气反应过程中含有微量三氯化铁升华物、氯化铝升华物，反应方程式为：

2Al(s)+3Cl₂(g)＝2AlCl₃(g)、2Fe(s)+3Cl₂(g)＝2FeCl₃(g)

Si(s)+2Cl₂(g)＝SiCl₄(g)。

其中，除去三氯化铁升华物杂质的基本原理为：三氯化铁升华物的凝固点为300℃，氯化铝升华物的凝固点178℃，基于两者之间凝固点差异，初级气相氯化铝升华物以气态形式从底部进入装有控温导热油的容器，从导热油的上部出口滤出，导热油的控温范围190℃～290℃。由于导热油温度低于三氯化铁升华物的凝固点而高于无水氯化铝升华物的凝固点，三氯化铁升华物在导热油中凝固成固态三氯化铁，并被截留在导热油中，氯化铝以气体形式逸出。

其中，除去四氯化硅升华物杂质的基本原理为：氯化铝升华物的凝固点为178℃，四氯化硅的沸点57.6℃，基于两者差异，采用将除三氯化铁升华物杂质后氯化铝升华物以气态形式从底部进入装有控温导热油的容器，导热油的温度为80—160℃，使氯化铝升华物以冷凝态进入导热油内，其中四氯化硅以气态形式逸出进入冷凝回收装置。过滤浓缩含有无水氯化铝的导热油，并将高固含量的导热油加热至200℃，使氯化铝再次以气相形态溢出形成气相超纯氯化铝。

优选，所述步骤一中熔融状态高纯铝，纯度为99.90％-99.999％。

其中熔融状态高纯铝可为高纯铝锭，高纯铝锭标号为Al99.90，纯度在99.90％-99.999％之间。

优选，所述步骤一中，熔融状态高纯铝温度大于等于600℃，熔融状态高纯铝与氯气反应温度为800—900℃。

优选，所述采用大于等于2500℃温度加热区热解超纯氯化铝粉体获得超纯球形氧化铝粉体的操作步骤中，产生的尾气采用冷凝法回收。冷凝法为所属领域的公知常识，冷凝装置对尾气的主要成分氯化氢、氯气进行回收，冷凝装置可为冷凝器、换热器等，且冷凝装置的结构及其原理为所属领域的现有技术，不再详述。

其中，氯气为液氯气化而成，在600℃采用高纯铝和液态铝高温制备初级氯化铝升华物，使铝锭中含有的硅、钙、镁、锌、铬、镝等金属杂质在氯化铝升华时留在反应容器内如熔融炉中。

优选，制备获得的超纯球形氧化铝球体的球形度大于90％，振实密度大于2.2g/cm³，氧化铝含量为99.999％。

采用本技术方案所述的制备方法获得的超纯球形氧化铝球体的球形度大于95％，纯度大于99.9999％，堆积密度大于2.2g/cm³。

本技术方案中所述的超纯气相氯化铝、初级气相氯化铝、无水氯化铝均为氯化铝含量大于99.90％的物质。

本技术方案中所述的高纯铝锭、液态氯气、氢气、高温导热油均为市场上常见的工业品，原材料易得；等离子源为氧气、空气、水蒸气中的任意一种，来源丰富，即可从市场直接购买，也可工厂自制，可实现规模扩大化生产，降低制备超纯球形氧化铝粉体的成本，缩短了工艺流程，纯度高，杂质含量低。

本发明所述高温热解制备超纯球形氧化铝粉体的制备方法，包括但不限于层流等离子法或其他能够形成稳定温度高温加热场的工艺。其他能够形成稳定温度高温加热场而不引入大量杂质，以及可以一步直接制备超纯球形氧化铝粉的新的热解方法同样适用本专利，属于本专利的保护范围。

本发明采用层流等离子束超高温热解法制备超纯球形氧化铝粉体，包括但不限于制备的最终产品-球形氧化铝。用本发明层流等离子超高温热解工艺制备其他一次粒径小于0.4μm，二次平均粒径小于5μm的纳米级陶瓷粉也同样适用本专利，亦属于本专利的保护范围。

本发明所述超高温热解法制备超纯球形氧化铝粉体，包括但不限于制备的最终产品-球形氧化铝。用上述层流等离子束超高温热解工艺制备球形陶瓷或玻璃粉体以及利用上述表面快速熔融并冷却的方法对陶瓷粉体颗粒进行整形也同样适用本专利，亦属于本专利的保护范围。

本发明与现有技术相比，具有如下的优点和有益效果：

(1)本发明所述制备超纯球形氧化铝粉体方法获得的产品具有球形度高，堆积密度高，纯度高等优势。

(2)本发明制备方法中初级气相氯化铝制备、冷凝除铁盐、除硅盐等工艺，能够有效降低铝盐中杂质含量，且不引入新的杂质，获得超纯气相氯化铝。

(3)本发明将超纯气相氯化铝输送至维持大于等于2500℃的温度区域内，热解，具体采用氢气燃烧或层流等离子体热解气相氯化铝，高温下加热速度快、热量集中，热解时间短，避免堆烧时间长，分解不充分，晶粒过分长大等问题，同时实现一次制备球形粉体，提高粉体的堆积密度，实现连续工业化生产。

(3)本发明所述的制备方法工艺流程短，原材料易得，成本低，便于规模扩大化。

(4)本发明所述制备方法形成的尾气主要有氯化氢或者氯气，可采用冷凝法回收利用，达到低排放绿色生产。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：

图1为本发明工艺流程图；

图2为实施例2制备获得的超纯球形氧化铝粉体的显微图；

图3为实施例3制备获得的超纯球形氧化铝粉体的显微图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。

实施例1：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，如图1所示，包括以下操作步骤：

1)制备初级气相无水氯化铝

1.1)将高纯铝锭输送至反应炉中，加热至800℃，至铝锭融化，即熔融状

态高纯铝，其中高纯铝锭的纯度为99.90％-99.999％；

1.2)液氯汽化后，经孔板流量计均衡稳定地通入铝盆内，氯气流量计高度2cm，待温度升高至700℃时，氯气与熔融状态高纯铝反应生成氯化铝升华物，即初级气相无水氯化铝，进入升华管道前段，设置氯气流量计主要作用在于控制氯气进入铝液的体积和氯气逸出的体积；

2)对初级气相无水氯化铝降温除杂

2.1)用导热油使升华管道中段降温至400℃，然后将升华管道前段中的初级气相无水氯化铝从底部导入装有190℃导热油的Y形容器中，除去初级气相无水氯化铝中含有的无水氯化铁等杂质；

2.2)将通过190℃导热油的Y形容器后的初级气相无水氯化铝气体从底部进入装有80℃导热油的Y形容器中，除去初级气相无水氯化铁含有的四氯化硅等杂质；

3)将除杂后凝固态的无水氯化铝进行二次升华为超纯气相氯化铝；

3.1)通过微孔过滤器对进行Y形容器过滤，将无水氯化铝冷却浓缩凝固在导热油中；

3.2)浓缩冷却凝固的无水氯化铝-导热油混合物，并加热至190℃，使导热油中的无水氯化铝气化，获得超纯气相氯化铝；

4)超纯气相氯化铝冷凝热解

4.1)对进入升华管道末端的无水氯化铝进行冷却，管道末端温度为140℃，生成无水氯化铝粉末并进入捕集器收集；

4.2)将无水三氯化铝粉体装入高压喷枪的物料仓，接入0.6-0.7MPa压缩空气；

4.3)将压缩空气和粉料喷入等离子束，等离子射流速度1.3m.s^-1，等离子源气体O₂，气流量20slpm，动态压强1430Pa，等离子束长度为10cm，温度最高5000K；

5)在集料口收集所得粉料。

实施例1制备获得的超纯球形氧化铝粉体的一次粒径0.03μm，如图3所示，二次平均粒径2μm，如图2所示，球形度98％，纯度99.9999％，堆积密度2.25g/cm³，晶相为a-Al₂O₃。

实施例2：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，包括以下操作步骤：

1)制备初级气相无水氯化铝

1.1)将高纯铝锭送入反应炉中，加热至650℃，至铝锭融化。

1.2)液氯经汽化后，经孔板流量计均衡稳定地通入铝盆内，氯气流量计高度2.5cm，，待温度，升温至700℃时，氯气与铝反应生成氯化铝升华物进入升华管道前段，获得初级气相无水氯化铝；

2)对初级气相无水氯化铝降温除杂

2.1)用导热油使升华管道中段降温至390℃，然后将升华管道中的无水氯化铝气体从底部导入装有200℃的导热油Y形容器中，除去初级气相无水氯化铝中含有的无水氯化铁杂质；

2.2)将通过200℃的导热油Y形容器后的无水氯化铝气体从底部装有100℃的导热油Y形容器中，去除初级气相无水氯化铁含有的四氯化硅杂质；

3)将除杂后凝固态的无水氯化铝进行二次升华为超纯气相氯化铝

3.1)通过微孔过滤器对进行Y形容器过滤，冷却浓缩凝固的无水氯化铝；

3.2)浓缩冷却凝固的无水氯化铝-导热油混合物，并加热至200℃，使导热油中的无水氯化铝气化；

4)超纯气相氯化铝冷凝热解

4.1)对进入升华管道末端的无水氯化铝进行冷却，升华管道末端温度为140℃，生成无水氯化铝粉体并通过捕集器收集；

4.2)将无水三氯化铝粉体装入高压喷枪的物料仓，接入0.6-0.7MPa压缩空气；

4.3)将压缩空气和粉料喷入等离子束，等离子射流速度3m.s^-1，等离子源气体O₂，气流量50slpm，动态压强1000Pa，等离子束长度为50cm，最高实验温度5000K；

5)在集料口收集所得粉料。

实施例2制备获得的超纯球形氧化铝粉体的一次粒径0.04μm，二次平均粒径3.5μm，球形度92％，纯度99.9999％，堆积密度1.8g/cm³，晶相为a-Al₂O₃，如图3所示。

实施例3：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，包括以下操作步骤：

1)制备初级气相无水氯化铝

1.1)将高纯铝锭输送至反应炉中，加热至700℃，至铝锭融化，其中高纯铝锭的纯度为99.90％-99.999％；

1.2)液氯经汽化后，经孔板流量计均衡稳定地通入铝盆内，氯气流量计高度2cm，待温度升温至850℃时，氯气与熔融状态高纯铝反应生成氯化铝升华物，即初级气相无水氯化铝，进入升华管道前段；

2)对初级气相无水氯化铝降温除杂

2.1)用导热油使升华管道中段降温至350℃，然后将升华管道前段中的初级气相无水氯化铝从底部导入装有220℃的导热油Y形容器中，除去初级气相无水氯化铝中含有的无水氯化铁杂质；

2.2)将通过220℃的导热油Y形容器后的无水氯化铝气体从底部装有95℃的导热油Y形容器中，除去气相无水氯化铝含有的四氯化硅杂质；

3)将除杂后凝固态的无水氯化铝进行二次升华为超纯气相氯化铝；

3.1)通过微孔过滤器对进行Y形容器过滤，冷却浓缩凝固的无水氯化铝；

3.2)浓缩冷却凝固的无水氯化铝-导热油混合物，并加热至200℃，使导热油中的无水氯化铝气化；

4)超纯气相氯化铝冷凝热解

4.1)对进入升华管道末端的无水氯化铝进行冷却，升华管道末端温度为120℃，生成无水氯化铝粉体并通过捕集器收集；

4.2)将无水三氯化铝粉体装入高压喷枪的物料仓，接入0.6-0.7MPa压缩空气；

4.3)将压缩空气和粉料喷入等离子束，等离子射流速度5m.s^-1，等离子源为空气，气流量100slpm，动态压强500Pa，等离子束长度80cm，最高实验温度8000K；

5)在集料口收集所得粉料。

实施例3制备获得的超纯球形氧化铝粉体的一次粒径0.042μm，二次平均粒径4μm，球形度89％，纯度99.9999％，堆积密度1.6g/cm³，晶相为a-Al₂O₃。

实施例4：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，包括以下操作步骤：

1)制备初级气相无水氯化铝

1.1)将高纯铝锭送入反应炉中，加热至700℃，至铝锭融化。

1.2)液氯经汽化后，经孔板流量计均衡稳定地通入铝盆内，氯气流量计高度2.5cm，，待温度，升温至850℃时，氯气与铝反应生成氯化铝升华物进入升华管道前段，获得初级气相无水氯化铝；

2)对初级气相无水氯化铝降温除杂

2.1)用导热油使升华管道中段降温至350℃，然后将升华管道中的无水氯化铝气体从底部导入装有220℃的导热油Y形容器中，除去初级气相无水氯化铝中含有的无水氯化铁杂质；

2.2)将通过220℃的导热油Y形容器后的无水氯化铝气体从底部装有95℃的导热油Y形容器中，去除初级气相无水氯化铁含有的四氯化硅杂质；

3)将除杂后凝固态的无水氯化铝进行二次升华为超纯气相氯化铝

3.1)通过微孔过滤器对进行Y形容器过滤，冷却浓缩凝固的无水氯化铝；

3.2)浓缩冷却凝固的无水氯化铝-导热油混合物，并加热至200℃，使导热油中的无水氯化铝气化；

4)超纯气相氯化铝冷凝热解

4.1)对进入升华管道末端的无水氯化铝进行冷却，升华管道末端温度为120℃，生成无水氯化铝粉体并通过捕集器收集；

4.2)将无水三氯化铝粉体装入高压喷枪的物料仓，接入0.6-0.7MPa压缩空气。

4.3)将压缩空气和粉料喷入等离子束，等离子射流速度10m.s^-1，等离子源气体为水蒸气，气流量150slpm，动态压强100Pa，等离子束长度100cm，最高实验温度10000K；

5)在集料口收集所得粉料。

实施例4制备获得的超纯球形氧化铝粉体的一次粒径0.045μm，二次平均粒径4.5μm，球形度85％，纯度99.9999％，堆积密度1.2g/cm³，晶相为a-Al₂O₃。

实施例5：

一种新型超纯球形氧化铝粉体制备方法，包括以下操作步骤：

1)制备初级气相无水氯化铝

1.1)将高纯铝锭送入反应炉中，加热至700℃，至铝锭融化。

1.2)液氯经汽化后，经孔板流量计均衡稳定地通入铝盆内，氯气流量计高度2.5cm，，待温度，升温至850℃时，氯气与铝反应生成氯化铝升华物进入升华管道前段，获得初级气相无水氯化铝；

2)对初级气相无水氯化铝降温除杂

2.1)用导热油使升华管道中段降温至350℃，然后将升华管道中的无水氯化铝气体从底部导入装有220℃的导热油Y形容器中，除去初级气相无水氯化铝中含有的无水氯化铁杂质；

2.2)将通过220℃的导热油Y形容器后的无水氯化铝气体从底部装有95℃的导热油Y形容器中，去除初级气相无水氯化铝含有的四氯化硅杂质；

3)将除杂后凝固态的无水氯化铝进行二次升华为超纯气相氯化铝

3.1)通过微孔过滤器对进行Y形容器过滤，冷却浓缩凝固的无水氯化铝；

3.2)浓缩冷却凝固的无水氯化铝-导热油混合物，并加热至200℃，使导热油中的无水氯化铝气化；

4)超纯气相氯化铝冷凝热解

4.1)对进入升华管道末端的无水氯化铝进行冷却，升华管道末端温度为120℃，生成无水氯化铝粉体并通过捕集器收集；

4.2)将无水三氯化铝粉体装入高压喷枪的物料仓，接入0.6-0.7MPa压缩空气；

4.3)将压缩空气和粉料喷入等离子束，等离子射流速度10m.s^-1，等离子源气体为氩气和氮气，气流量150slpm，动态压强100Pa，最高实验温度10000K；

5)在集料口收集所得粉料。

实施例5制备获得的超纯球形氧化铝粉体的一次粒径0.045μm，二次平均粒径4.5μm，球形度85％，纯度99.9999％，堆积密度1.2g/cm³，晶相为a-Al₂O₃。

对比实施例：

实施例1—5所述的制备的新型超纯球形氧化铝粉体的方法，与现有技术中采用金属铝水解法、纯化偏铝酸钠法、硫酸铝铵法、甲铵法、有机铝盐法等方法相比，具有工艺简单、过程中除杂可通过物质的凝固点等易于控制等优势。

现有技术方案：将金属铝熔炼，后将熔炼后的铝液浇注成阳极棒，所述的阳极棒再经旋转电极雾化，雾化后的铝液滴放入工业纯水中，然后快速凝固，再经循环式球磨水解后得到氢氧化铝，将得到的氢氧化铝进行750～1250℃焙烧，使氢氧化铝分解，得高纯氧化铝。

将现有技术方案获得的高纯氧化铝，与实施例1-5制备获得的超纯球形氧化铝粉体从平均粒径、球形度、纯度等指标作对比，如下表所示：

上表对比分析可知：采用本发明所述方法制备获得的氧化铝粉体，与现有技术制备获得的氧化铝粉体，在制备获得的成品即氧化铝粉体的平均粒径、纯度、球形度、堆积密度等评价指标来看，本技术方案具有球形度好，纯度高，堆积密度高等优良特点。

上述实施例中涉及的Y形容器、微孔过滤器、升华管道、捕集器等结构为本领域技术人员公知技术，其结构及其原理不再详述。

以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。