一种纳米ZrC‑SiC复合粉体的制备方法与流程

文档序号:11092698阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

步骤1,制备有机锆质先驱体溶液

步骤1.1,将ZrOCl2·8H2O、乙酰丙酮、丙醇、无水乙醇、双氧水按照1:4:4:40:1的摩尔比例配制成溶液,然后再加入PEG1000,其中PEG1000与ZrOCl2·8H2O的质量比例为5:100,得到初始反应液;

步骤1.2,将初始反应液于冷凝回流条件下95℃酯化反应0.5-1h,得到酯化液,冷凝回流的同时进行搅拌;

步骤1.3,边搅拌边用氨水调节酯化液的pH至5-7之间,然后继续搅拌0.5-1h,得到水解溶液;

步骤1.4,向水解溶液中加入蔗糖,继续搅拌0.5-1h,得到有机锆质先驱体溶液,其中,蔗糖中C元素与ZrOCl2·8H2O中Zr元素摩尔比为1.5:1;

步骤2,制备无机硅质先驱体溶液

将蔗糖溶于水,制成蔗糖溶液,加入正硅酸乙酯,70℃搅拌5-10min,然后边搅拌边缓慢滴加0.01mol/L硝酸调节pH至3-7之间,继续于70℃搅拌0.5-1h,得无机硅质先驱体溶液,蔗糖中C元素与正硅酸乙酯中Si元素摩尔比为3:1。

步骤3,制备纳米ZrC-SiC复合粉体

步骤3.1,将步骤2的无机硅质先驱体溶液倒入步骤1.4的有机锆质先驱体溶液中,常温下持续搅拌6-12h,得到有机锆质-无机硅质复合先驱体溶液;

步骤3.2,将有机锆质-无机硅质复合先驱体溶液在真空干燥箱中固化:60℃烘12h,然后110℃烘12-24h,得到有机锆质-无机硅质复合先驱体粉末;

步骤3.3,将有机锆质-无机硅质复合先驱体粉末用球磨机研磨1-2h,然后在高温管式气氛炉中氩气保护烧结,得到纳米ZrC-SiC复合粉体。

2.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤1.2中,酯化反应时间为0.5h。

3.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤1.3中,搅拌时间为0.5h。

4.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤1.4中,搅拌时间为0.5h。

5.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤3.1中,搅拌时间为12h。

6.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤3.2中,固化时110℃烘的时间为12h。

7.根据权利要求1所述的纳米ZrC-SiC复合粉体的制备方法,其特征在于,步骤3.3中烧结时,高温管式气氛炉中氩气流量0.5L/min,800-900℃下热解0.5h,然后继续升温至1400-1450℃,800-1450℃之间的升温速率3℃/min,最后保温3h,即可得到纳米ZrC-SiC复合粉体。

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