材料，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
[0019](4)本发明获得3D打印二氧化锆粉体成型材料，能够有效的在三维打印机上快速成型，可应用于多种不同型号的三维打印机。
【具体实施方式】
[0020]实施例1
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:70 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:22mL，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:25g，搅拌加热，温度升至55°C，恒温回流反应4h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2)3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:100 mL，聚乙烯:6g，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:25g，偶氮二异丁腈:3g，搅拌加热，温度升至80°C，恒温回流反应7h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0021]实施例2
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:76 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:24mL，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:18g，搅拌加热，温度升至50°C，恒温回流反应5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2) 3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:90 mL，聚乙烯:8g，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:30g，偶氮二异丁腈:2g，搅拌加热，温度升至75°C，恒温回流反应8h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0022]实施例3
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:63 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:29mL,搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:24g，搅拌加热，温度升至60°C，恒温回流反应3h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2) 3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:110 mL，聚乙烯:4g，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:20g，偶氮二异丁腈:4g，搅拌加热，温度升至85°C，恒温回流反应6h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0023]实施例4
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:74 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:18mL，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:26g，搅拌加热，温度升至50°C，恒温回流反应4h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2) 3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:105 mL，聚乙烯:lg，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:23g，偶氮二异丁腈:3g，搅拌加热，温度升至82V，恒温回流反应7h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0024]实施例5
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:67 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:21mL，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:28g，搅拌加热，温度升至55°C，恒温回流反应5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2) 3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:95 mL，聚乙烯:3g，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:30g，偶氮二异丁腈:4g，搅拌加热，温度升至78°C，恒温回流反应8h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0025]实施例6
Cl) 二氧化锆预处理:在反应器中，分别加入乙醇:75 mL，烯丙基三甲氧基硅烷:20mL，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:20g，搅拌加热，温度升至55°C，恒温回流反应5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体；
(2)3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，分别加入石油醚:106 mL，聚乙烯:7g，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:28g，偶氮二异丁腈:lg，搅拌加热，温度升至80°C，恒温回流反应6h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。
[0026]使用方法:取实施例中合成的快速成型粉末材料置于三维打印快速成型机上，在铺展均匀的快速成型粉末材料的水平平面X和Y方向上(X和Y方向分别代表水平面的横向和纵向)，然后在平面竖直Z方向上下降一定高度。再对下一层进行快速成型粉末材料的铺展，如此重复，全部加料完成后，温度升到125~137°c范围内可直接成型。得到的产品有较高的抗压性、光泽度好。
【主权项】
1.一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤: Cl) 二氧化锆粉体预处理:在反应器中，按质量百分比加入乙醇:50。/『60%，烯丙基三甲氧基硅烷:16°/『26%，搅拌混合均匀，再加入二氧化锆粉体:18°/『28%，各组分之和为百分之百，搅拌加热，温度升至55±5°C，恒温回流反应3 ~5h，冷却至室温，过滤，用乙醇洗涤后，真空干燥，得到预处理二氧化锆粉体； (2)3D打印二氧化锆粉体成型材料制备:在反应器中，按质量百分比加入石油醚:60%~72%，加入的聚乙烯:3%~8%，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体:20°/『30%，偶氮二异丁腈:1°/『4%，各组分之和为百分之百，搅拌加热，温度升至80±5°C，恒温回流反应6~8h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料，所得到的3D打印二氧化锆粉体成型材料的粒径为0.3-1.5 μ m的范围内。
2.根据权利要求1所述的一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法，其特征在于，步骤(I)中所述的二氧化错粉体，其粒径在0.3-1.0 μπι范围内。
3.根据权利要求1所述的一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述的石油醚为沸程在90~120°C的石油醚。
4.根据权利要求1所述的一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法，其特征在于，在步骤(2)中所述的喷雾干燥过程，进风温度控制在90~120°C范围内，石油醚回收再利用。
5.根据权利要求1所述的一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法所制备的二氧化锆粉体成型材料，其特征在于，制二氧化锆粉体成型材料在三维打印机上成型中的应用。
【专利摘要】本发明公开了一种3D打印二氧化锆粉体成型材料的制备方法，其特征在于，采用烯丙基三甲氧基硅烷在乙醇溶剂中对二氧化锆粉体进行预处理，得到预处理二氧化锆粉体；然后，在反应器中，按质量百分比加入石油醚：60%~72%，加入的聚乙烯：3%~8%，加热，搅拌溶解，再加入预处理二氧化锆粉体：20%~30%，偶氮二异丁腈：1%~4%，各组分之和为百分之百，搅拌加热，温度升至80±5℃，恒温回流反应6~8h，冷却至室温，然后喷雾干燥，得到3D打印二氧化锆粉体成型材料。该材料不需要喷洒粘结剂在加热125~137℃的范围内可直接成型，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。
【IPC分类】C04B35-48, C04B35-626, B33Y70-00
【公开号】CN104725039
【申请号】CN201510125390
【发明人】李慧芝, 许崇娟, 李志英, 杨春霞, 孙旦子
【申请人】济南大学
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月23日