29]图1实施例1中所制备的氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶宏观三维光学图片
[0030]图2实施例1中所制备的氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶SEM图
[0031]图3实施例2中所制备的氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶的吸附曲线
【具体实施方式】
[0032]下面的实施例是对本发明的进一步说明，而不是限制本发明的范围。各个原料均为市售，其中乙二胺和氨水都的纯度为分析纯。给出了 3三个实施例，氧化石墨烯GO溶液中加入碳纳米管CNTS粉末，其质量比分别为1: 1、1: 2、1: 3。
[0033]实施例1
[0034]在烧杯中配制lmg/ml的氧化石墨(GO)溶液100ml，放入超声仪中超声分散6h得到氧化石墨烯溶液。在超声完毕的氧化石墨烯溶液中加入10mg碳纳米管，放入超声仪中继续超声分散3h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入944.5mg乙二胺(即相当于1060 μ 1，分析纯)和217.0mg氨水(即相当于265 μ 1，分析纯)，充分搅拌后，用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为90°C，反应12h。反应结束后将烧杯中多余的水倒出，将所得产物用蒸馏水进行清洗、浸泡，交换出未反应完全的还原剂，并冷冻干燥48h得到氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶GlNl。
[0035]制备所得产物为宏观三维石墨烯气凝胶，易于使用、收集和再利用，制备方法简便温和，适于大规模生产。如图1所示。
[0036]实施例2
[0037]在烧杯中配制lmg/ml的氧化石墨(GO)溶液100ml，放入超声仪中超声分散6h得到氧化石墨烯溶液。在超声完毕的氧化石墨烯溶液中加入200mg碳纳米管，放入超声仪中继续超声分散3h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入944.5mg乙二胺(即相当于1065 μ 1，分析纯)和217.0mg氨水(即相当于265 μ 1，分析纯)，充分搅拌后，用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为95°C，反应12h。反应结束后将烧杯中多余的水倒出，将所得产物用蒸馏水进行清洗、浸泡，交换出未反应完全的还原剂，并冷冻干燥48h得到氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶G1N2。
[0038]本实施例方法中通过加入碳纳米管和氨基官能团修饰，所制备的复合材料对气态甲醛的吸附性能有所提高，单位质量吸附量最高达到5.37mg/g。
[0039]图3中，横坐标是吸附材料对气态甲醛的单位质量穿透时间，单位为min/g，纵坐标为气态甲醛实测浓度C与稳定标线浓度C。(3.7ppm)之比。可以看出，通过动态配气制备得到的甲醛气体浓度良好地稳定在3.7ppm左右，在放入吸附材料之后，浓度迅速下降至Oppm,并保持一段时间之后，吸附材料达到饱和，下游甲醛浓度有所上升。分析数据得到吸附材料对气态甲醛的单位质量穿透时间最长达到5950min/g。
[0040]实施例3
[0041]在烧杯中配制lmg/ml的氧化石墨(GO)溶液100ml，放入超声仪中超声分散6h得到氧化石墨烯溶液。在超声完毕的氧化石墨烯溶液中加入300mg碳纳米管，放入超声仪中继续超声分散3h使其充分均匀混合。在超声完毕的混合溶液中加入944.5mg乙二胺(即相当于1065 μ 1，分析纯)和217.0mg氨水(即相当于265 μ 1，分析纯)充分搅拌后，用保鲜膜将烧杯密封放入恒温水浴锅中，温度设定为95°C，反应12h。反应结束后将烧杯中多余的水倒出，将所得产物用蒸馏水进行清洗、浸泡，交换出未反应完全的还原剂，并冷冻干燥48h得到氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶G1N3。
【主权项】
1.一种制备氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)配置好分散均匀的氧化石墨烯溶液； (2)氧化石墨烯GO溶液中加入碳纳米管CNTS粉末，GO与CNTS的质量比分别为1:0.5—1:4。搅拌均匀，得到均匀的碳纳米管复合氧化石墨烯溶液； (3)向步骤(2)中所得的溶液加入乙二胺和氨水，搅拌均匀； (4)将步骤(3)中的混合溶液密封，恒温加热； (5)反应后将产物洗涤干净，冷冻干燥，得到气凝胶。冷冻干燥过程，将使得步骤(4)中得到的复合水凝胶结构保持原形貌。2.如权利要求1所述的制备氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶的方法，其特征在于，具体说，制备方法如下: (1)在烧杯中配置一定浓度的氧化石墨烯溶液，放入超声仪中以10Hz频率超声6h，使原氧化石墨在超声过程中分散为氧化石墨烯； (2)向超声完毕的的氧化石墨烯溶液中加入一定量的碳纳米管粉末，GO与CNTS的质量比分别为1:0.5—1:4,搅拌均匀后继续放入超声仪中以10Hz频率超声3h，得到均匀的碳纳米管复合氧化石墨烯溶液； (3)向步骤(2)中所得的溶液加入乙二胺和氨水，乙二胺与氨水的体积比为4:1(乙二胺、氨水都为分析纯)，搅拌均匀；(4)将步骤(3)中的混合溶液密封，放入恒温水浴锅中加热反应；恒温水浴锅的反应温度在70°C?90°C，反应时间不少于1h ; (5)反应后将产物用蒸馏水洗涤干净放入冷冻干燥机中冷冻干燥48h得到气凝胶。
【专利摘要】本发明公开了一种制备氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶的方法，属于化学合成领域。具体步骤为：对一定浓度的氧化石墨溶液进行超声，得到均匀的氧化石墨烯溶液；向氧化石墨烯溶液中加入一定量的碳纳米管粉末，搅拌后继续超声；向掺碳纳米管的氧化石墨烯溶液中加入乙二胺和氨水，密封烧杯；将密封的烧杯放入95℃恒温水浴锅中加热12h制备得到水凝胶；对水凝胶进行洗涤，并冷冻干燥48h后得到氨基化碳纳米管-石墨烯气凝胶。本发明中采用温和简便的方法得到氧化石墨烯溶液，并对石墨烯片层进行氨基基团修饰，通过化学吸附作用显著提升复合材料对气态甲醛的吸附性能。本发明方法简单，产物性能优异且易于收集，适于大规模生产。
【IPC分类】C01B31/02
【公开号】CN105129772
【申请号】CN201510598794
【发明人】马杰, 张蓝心, 吴立瑞
【申请人】同济大学
【公开日】2015年12月9日
【申请日】2015年9月18日