当然没有任何文献提到该反应产生金刚石或sp3杂化碳。已使用分别具有214°C和235°C的熔点的氟化亚锡(SnF2)和氯化亚锡(SnCl2)来实施针对该反应的实验。这些反应可见于以下的反应式(2)和反应式(3):
[0050]反应式2
[0051]Al4C3+6SnF2—6Sn。+4A1F3+3C。(金刚石)T = 235°C 下的反应 (2)
[0052]反应式3
[0053]Al4C3+6SnCl2—6Sn。+4A1C1 3+3C° (金刚石)T = 28(TC 下的反应 (3)
[0054]使用X-射线衍射图形来证实所产生的金刚石或具有sp3杂化的碳材料的证据。早期的金刚石产生研究了制备金刚石所需的某些金属催化剂。使用本文所述的条件产生金刚石的事实是出乎意外的并且提供了对本文所述的方法的支持。
[0055]由于利用金刚石的产生确认了维持纯碳的sp3杂化的化学假设，因此可以将它延伸至包括潜在超导材料以维持纯碳的spl杂化。已经进行了许多不同的尝试来制备这种材料，但均未获得成功。所述工艺始于含有呈spl杂化态的碳的碳化物。如背景信息中所提到的，乙炔化物具有满足该要求的能力。最常见的实例是碳化钙(CaC2)。然而，乙炔化物阴离子中的spl碳甚至在非常低的能量或低温下也可以被重新配置。更期望的反应物是具有在所述反应的整个严格要求内维持spl构型的倾向的反应物。本公开提供具有充当充足反应物的能力的两种化合物:倍半碳化镁(Mg2C3)和倍半碳化锂(Li4C3)，它们也在背景信息中被提到。从文献，例如“Crystal Structure of Magnesium Sesquacarbide, ^jellvaag, H.和Karen, P.1norganic Chemistry,第 31 卷(1992): 3260-3263 (其通过引用整体并入本文)，完成了使用X-射线衍射进行的结构分析并且显示两个碳原子是等同的，具有spl构型。利用水解反应，产生了甲基乙炔(CH3C2H)。一个末端碳，即甲基碳(CH3)端性质上是sp3，而其它两个碳维持它们的spl特性。目标是在维持spl构型的同时使碳原子聚合。这将产生具有spl构型的碳的新同素异形体。由于此类材料的电子性质，因此它可能是高温超导体。
[0056]在另一方面，总产率的约小于0.5%、约小于1%、约小于2%、约小于3%、约小于4%、约小于5%、约小于7.5%、约小于10%、约小于15%、约小于20%、约小于25%、约小于30%、约小于35%、约小于40%、约小于45%、约小于50%、约小于60%或约小于75%包括具有金刚石结构(例如，sp3碳结构)的材料。在另一方面，总产率的约超过0.5%、约超过1%、约超过2%、约超过3%、约超过4%、约超过5%、约超过7.5%、约超过10%、约超过15%、约超过20%、约超过25%、约超过30%、约超过35%、约超过40%、约超过45%、约超过50 %、约超过60 %或约超过75 %、约超过85 %或约超过95 %包括具有金刚石结构的材料。在又一方面，总产率的约0.1%至约I %、约0.5%至约2%、约1%至约2%、约2%至约5%、约2%至约7.5%、约0.5%至约10%、约3%至约10%、约5%至约10%、约5%至约25%、约0.1%至约35%、约0.1%至约40%、约0.1%至约50%、约1%至约50%、约5%至约50%、约10%至约50%、约15%至约50%、约25%至约50%或约1%至约95%包括具有金刚石结构的材料。在一个方面，金刚石的产率是相对于图1中所述的“可能”产物来说。
[0057]在另一方面，相对于也被回收的石墨烯和无定形碳的量，所述产率的约小于0.5%、约小于I %、约小于2%、约小于3 %、约小于4%、约小于5%、约小于7.5%、约小于10 %、约小于15 %、约小于20 %、约小于25 %、约小于30 %、约小于35 %、约小于40 %、约小于45 %、约小于50 %、约小于60 %或约小于75 %包括具有金刚石结构的材料。在另一方面，相对于也被回收的石墨烯和无定形碳的量，所述产率的约超过0.5%、约超过1%、约超过2%、约超过3%、约超过4%、约超过5%、约超过7.5%、约超过10%、约超过15%、约超过20%、约超过25%、约超过30%、约超过35%、约超过40%、约超过45%、约超过50%、约超过60 %或约超过75 %、约超过85 %或约超过95 %包括具有金刚石结构的材料。在又一方面，相对于也被回收的石墨烯和无定形碳的量，所述产率的约0.1%至约1%、约0.5%至约2%、约1%至约2%、约2%至约5%、约2%至约7.5%、约0.5%至约10%、约3%至约10%、约5%至约10%、约5%至约25%、约0.1%至约35%、约0.1%至约40%、约0.1%至约50%、约1%至约50%、约5%至约50%、约10%至约50%、约15%至约50%、约25%至约50%或约1%至约95%包括具有金刚石结构的材料。
[0058]在另一方面，本公开提供一种工艺，其中来自碳化物起始材料的产率超过约5%纯碳，超过约10%纯碳，超过约20%纯碳，超过约30%纯碳，超过约40%纯碳，超过50%纯碳，超过60%纯碳，超过70%纯碳，约超过80%纯碳，超过90%纯碳或超过95%纯碳。
[0059]如化学反应部分中所讨论的，在一个方面，金刚石生长发生在反应器内部的一个垂直水平，例如，在没有搅动的稳态下，其中反应物在适当条件下会合。发生的反应是放热的，这意味着它释放出热。当反应进行时，生成更多热并且该热通过反应器的剩余部分传递。利用例如实施例1-3中所述的反应条件，在反应部位处以大于远离反应部位传递的速率生成热。这意味着当反应进行并且金刚石晶体生长时，反应器内部的该区域的温度将持续增加。如果反应部位处的温度增加至高于特定水平，则反应的热力学将发生变化。具体地说，如果温度变得过高，则反应将停止产生金刚石并且开始产生sp2碳。当这一新的反应进行时，sp2碳将密封金刚石并且晶体的生长将会终止。金刚石晶体然后将在表面处具有sp2碳的包覆层(套层(armoring))。
[0060]使用惰性材料来改变反应的热传递和质暈传递并且增加反应区域的面积:
[0061]除了碳化物和金属盐之外，在一个方面，还可以向反应器中添加额外材料以改变所述工艺的化学反应步骤期间的热转递和质量传递。在一个方面，额外材料可以是相对于相应的反应物为惰性并且可以经受反应器内部的条件(例如，温度、熔融盐)的任何材料。实例包括陶瓷小球或不锈钢珠轴承。这些材料还可以增加反应器中发生化学反应的物理区域的总表面积或体积。这些材料是惰性的，因此保持不被化学反应改变。在一个方面，本公开提供通过添加过量的反应物或保持不被反应化学改变的惰性材料来改变反应器内部的热传递和质量传递性质的方法。在另一方面，另外，将用作反应物的碳化物和金属盐、惰性材料、催化剂(如FeCl3)和改变产生的金刚石的性质的添加剂如掺杂物添加至反应器中并且可与本文所述的方法一起被利用。
[0062](3)产物分离:
[0063]从反应产物中减少元素金属:
[0064]产生碳的反应的产物包括可被去除的元素金属。在一个方面，可通过使用减少剂如盐酸(HCl)从其它反应产物中去除这些金属。在另一方面，将产生的元素金属氧化的任何酸均可用于所述分离。一个关键特征是将金属氧化，因此将其去除，同时维持金刚石(sp3碳)不变。所述酸还可维持sp2和混合杂化碳不变以留出检查来自所述工艺的额外产物在将来产生的sp2和混合杂化碳的机会。非金刚石产物的一个潜在应用是在超级电容器中。一旦反应完成且不锈钢转移管被打开，反应产物即被转移至由聚丙烯制成的分离容器。在一个方面，分离容器由对用于去除元素金属和金属氧化物的酸以及分离过程所需的任何其它溶剂为惰性的任何材料制成。另外，所述容器还应当能够经受也用于分离过程的离心机的增强的重力。
[0065]表面活性剂在分离过程中的应用:
[0066]在分离过程期间，盐以及sp2和混合杂化碳充当将粒子保持在一起的胶粘物。主要为水和醇以及酸的用于溶解掉盐的液体产生用于将粒子、特别是极细粒度的金刚石保持在一起的膜和附聚物。表面活性剂的添加用于破裂任何膜并且有助于分离粒子，因此它们可更容易地被所述液体溶解或分散。除了分离用于溶解的粒子之外，表面活性剂溶液也像肥皂一样起作用并且迫使任何不期望的材料远离金刚石的表面。表面活性剂溶液在分离过程中的另一优点是降低或增加细材料的沉降速率。在所述酸去除元素金属后，残留的最致密材料是金刚石。因