此，金刚石基于粒度首先沉降。更细的粒度金刚石由于布朗运动(Brownian mot1n)而保持悬浮于溶液中。表面活性剂溶液改变了用于溶解盐的水的表面张力。这一更低的表面张力允许更细粒度的金刚石以不同速率从溶液中沉降出来。
[0067]在另一方面，表面活性剂还可允许金刚石与其它材料的更好分离。在另一方面，不同的表面活性剂或表面活性剂混合物可用于分离出各种产物，并且甚至将所述反应中产生的金刚石分离成不同粒度的各个类群。在另一方面，基于硅酮的表面活性剂可与本文所述的方法一起使用。与所述方法一起使用的合适的表面活性剂包括“Surfactants:APractical Handbook, ^Lange, Robert K.Philadelphia, PA:Hanser Gardner Publicat1ns公司，1999中所述的那些，该文献的内容通过引用整体并入本文。
[0068]在一个方面，本公开提供通过从溶液过滤细粒而从用于分离过程的水、醇、表面活性剂溶液、重介质或酸回收细粒度的期望产物的方法。
[0069]使用致密介质或重介质对金刚石的重力分离:
[0070]可基于所述材料的比重差异将所述反应中产生的金刚石与其它反应产物分离。例如，可将化学反应产物添加至比重为约1.6的全氯乙烯液体、比重=2.4的二溴甲烷和/或比重>2.0的用于重力分离的卤化有机化合物。比重为约3.3的金刚石将沉在所述液体中并且与将浮于全氯乙烯的表面上的比重小于1.6的任何材料分离。重力分离可用于分离步骤中的复合粒子以及用于纯化步骤中的金刚石。在另一方面，任何化学材料或化学化合物均可基于目标组合物(例如金刚石)与待分离的化学材料或化学化合物之间的比重差异在该步骤期间使用。
[0071]未反应的碳化物的去除:
[0072]所述工艺中的反应物将不可能全部被所述反应完全消耗并转化成产物，尤其是在针对所述工艺的经济性优化的反应条件下。因此，未反应的碳化物将残留在反应产物中并且不得不加以去除或分离。未反应的碳化物容易与水反应而产生烃气和金属氧化物。在许多情况下，使用酸容易将金属氧化物反应掉。因此在从反应器至使用酸的分离容器的转移步骤中，水与碳化物反应而产生乙炔和金属氧化物，所述金属氧化物然后被所述酸反应。如果酸处理后的反应产物中存在任何残留的未反应的碳化物，则其可与水或表面活性剂溶液中的水反应。由于在随后步骤中用酸进行后续处理，因此所产生的金属氧化物将最终被反应并从反应产物中被去除。
[0073]在一个方面，本公开提供通过使碳化物与水反应并且进一步使所产生的金属氧化物与酸反应而从相应的目标反应产物中去除未反应的碳化物的方法。
[0074]未反应的金属盐和所述反应中产生的金属盐的去除:
[0075]可使用水或表面活性剂溶液、醇或酸来实现由所述反应产生的金属盐的去除。在分离过程期间，将反应产物转移至分离容器中。可将溶解未反应的金属盐和所述反应中产生的金属盐的液体添加至分离容器中并且搅动一段时期。然后可使分离容器静置沉降并且倾析或去除溶解金属盐的液体。为了加速所述过程并且还为了进行其中迫使固体材料析出溶液的更好分离，将分离容器置于吊桶式离心机(bucket centrifuge)中。在一个方面，分离容器中液体仍然含有现在可被去除的溶解盐。
[0076]在一个方面，本公开提供通过将未反应的产物溶解于水、醇、表面活性剂溶液或酸中而从反应产物中去除未反应的金属盐和由所述反应产生的金属盐的方法。
[0077]在另一方面，本公开提供利用表面活性剂溶液从相应的反应产物分离和分散单个固体粒子的方法。在另一方面，分离和分散来自相应的反应的单个固体粒子的方法进一步包括通过溶解不期望的、非目标的或痕量的产物和/或使其反应并且随后从混合物中将其去除来去除不期望的、非目标的或痕量的反应产物。在又一方面，期望的产物保持不被反应化学改变并且可被纯化和分类为不同的产物。
[0078]在另一方面，本公开提供使用重介质液体和/或表面活性剂溶液通过比重对不期望的反应产物进行分离、去除和/或分类的方法。
[0079]通过反应从反应产物中分离元素金属:
[0080]还可使用扩散至复合粒子中并且与所述反应中产生的任何元素金属反应的其它材料(例如，二溴甲烷)来去除本文所述的反应中产生的元素金属。例如，二溴甲烷具有扩散至反应产物的复合粒子中并且与被封闭的金属反应的能力。该方法允许在去除sp2碳之前在单一步骤中去除所有产生的元素金属，从而分离任何残留的复合粒子。在一个方面，使反应产物暴露于材料(例如，二溴甲烷)达充分的共振时间以允许扩散至复合粒子中并且与元素金属反应。充分共振的实例是数小时至数天。在另一方面，充分共振的实例是约2小时或更多小时、约5小时或更多小时、约12小时或更多小时、约I小时或更多小时、约2天或更多天、约3天或更多天、或约5天或更多天。在另一方面，充分共振的实例是约I小时至约4小时、约2至约12小时、约2小时至约I天、约6小时至约2天、约12小时至约2天、或约I小时至约3天。该反应的该速率通过物质至复合粒子中的扩散来管控。因此，充分的共振时间将主要取决于复合粒子的大小和/或液体反应介质的粘度。
[0081]在一个方面，本公开提供从其它材料(例如，二溴甲烷)的反应产物中去除元素金属的方法，其它材料具有扩散至复合粒子中并且减少所述元素金属的能力。
[0082]从反应产物中去除金属氧化物:
[0083]本文所用的许多反应物产生可被各种酸反应的金属氧化物。然而，存在产生不与酸反应的金属氧化物的反应物，例如，碳化铝。在氧化铝的情况下，其产生被称为矾土或氧化铝的产物。氧化铝非常稳定并且不与酸反应。但其可被氢氧化钾溶液反应。由于使用了氢氧化钾溶液，因此这是更困难的分离，因为使氢氧化钾保持在溶液中需要添加热。
[0084]分离期间的细粒度固体的回收:
[0085]虽然将反应的元素金属和溶解的金属盐与元素碳进行了分离，但被去除的液体仍然含有小百分比的固体复合粒子。在一个方面，被去除的液体含有例如约小于0.5%、约小于I %、约小于2%、约小于3%、约小于4%、约小于5%、约小于7.5%、约小于10%、约小于15%、约小于20%、约小于25%的固体复合材料。在另一方面，被去除的液体含有例如约0.1%至约1%、约0.5%至约2%、约1%至约2%、约2%至约5%、约2%至约7.5%、约0.5%至约10%、约3%至约10%、约5%至约10%、约5%至约25%、或约0.1%至约35%的固体复合材料。在一个方面，固体复合材料含有金刚石连同其它反应产物。可使用过滤或重力分离从上清液体中回收这些复合粒子。回收的材料可进一步经过处理以回收所产生的金刚石。
[0086]醇溶剂的回收:
[0087]在一个方面，本公开提供用于回收醇和重介质液体的系统。当增加规模以适应商业化时，溶剂的回收可能变得重要。本文描述了一种用于醇的实例性回收系统。
[0088](4)产物纯化:
[0089]金刚石纯化方面是去除不为sp3碳(金刚石)的反应产物的工艺中的额外步骤。该步骤始于从反应产物去除sp2碳。在一个方面，sp2和混合杂化碳的去除可利用两种不同的氧化程序实现，即sp2和混合杂化碳在热炉中的氧化和/sp2和混合杂化在强氧化溶液如H2O2或HNO 3中的氧化。取决于用于所述工艺的初始反应物和反应条件，两种方法均可用于完全去除sp2碳。
[0090]在去除SP2和混合杂化碳之后，所述工艺的纯化部分将类似于分离部分，这就是我们相信我们将最终能够将它们组合成所述工艺的一个部分的原因。所述工艺的纯化部分已经实现了非常好的结果，尤其是在去除sp2和混合杂化碳方面。
[0091]在一个方面，本公开提供使用浓酸使sp2杂化碳从残留元素碳中反应同时维持残留元素碳不变的方法。本公开进一步提供通过将sp2碳分散于表面活性剂溶液中而从残留元素碳中去除sp2杂化碳同时维持残留元素碳不变的方法。在又一方面，本公开提供使用重介质液体或重介质液体的组合从残留元素碳中去除sp2杂化碳并且将所述残留元素碳以粒度进行分类的方法。
[0092]去除sp2碳的化学反应:
[0093]从反应产物中去除sp2和混合杂化碳的因素是进行该任务，同时维持金刚石(或sp3碳)不被所述工艺改变。除了将sp2碳氧化以将其去除之外，另一选择是使用一种或多种化学品在适当的反应条件下使sp2碳反应。一个实例是使用三氟乙酸和浓过氧化氢。
[0094]表面活性剂在纯化步骤中的应用:
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