]在一个方面，表面活性剂在纯化过程中的应用与“表面活性剂在分离步骤中的应用”几乎相同。一个差异是纯化步骤中的材料的粒度降低以及不存在sp2和混合杂化碳，这将改变由表面活性剂或表面活性剂混合物产生的条件。
[0096]纯化期间的细粒度金刚石的回收:
[0097]该项目类似于“分离步骤期间的细粒度固体的回收”。一个差异是在所述工艺中的该点处，待回收的固体材料是金刚石而不是复合粒子。另外，固体的粒度将被降低。在一个方面，回收方法将包括过滤或重力分离。
[0098]实施例
[0099]实施例1
[0100]在无氧水分的环境中，将碳化铝Al4C3研磨至小于20目。将一定量的无水氯化亚锡SnCl2与研磨的碳化铝以两倍于用于以下反应的化学计量比率掺合
[0101 ] Al4C3+6SnCl2— 4A1C13+6Sn+3C
[0102]将所述掺合物倾倒至玻璃安瓿中，随后将该玻璃安瓿置于不锈钢管中。将不锈钢管密封并且从受控环境中移出。将该管和其内容物加热至280°C并保持2小时。用6M HCl洗涤安瓿的内容物以去除所有氯化铝、过量的氯化亚锡和Sn金属。残留的碳呈两种形式:
(I)石墨烯样压缩薄片组和(2)立方晶金刚石/斜方晶金刚石样结构。占优势的碳产物是后一结构。
[0103]实施例2
[0104]在无氧水分的环境中，将碳化钙CaC2研磨至小于20目。将一定量的无水氯化锌ZnCl2与研磨的碳化铝以两倍于用于以下反应的化学计量比率掺合
[0105]3CaC2+3ZnCl2— 3CaCl 2+3Zn+6C
[0106]将所述掺合物倾倒至玻璃安瓿中，随后将该玻璃安瓿置于不锈钢管中。将不锈钢管密封并且从受控环境中移出。将该管和其内容物加热至425°C并保持2小时。用6M HCl洗涤安瓿的内容物以去除所有氯化锌、氯化钙和Zn金属。残留的碳呈两种形式:(1)石墨烯样压缩薄片组和(2)立方晶金刚石/斜方晶金刚石样结构。占优势的碳产物是后一结构。
[0107]实施例3
[0108]在无氧水分的环境中，将碳化钙CaC2研磨至小于20目。将一定量的无水氯化亚锡SnCl2与研磨的碳化铝以两倍于用于以下反应的化学计量比率掺合
[0109]3CaC2+3SnCl2— 3CaCl 2+3Sn+6C
[0110]将所述掺合物倾倒至玻璃安瓿中，随后将该玻璃安瓿置于不锈钢管中。将不锈钢管密封并且从受控环境中移出。将该管和其内容物加热至280°c并保持2小时。用6M HCl洗涤安瓿的内容物以去除所有氯化亚锡、氯化钙和Sn金属。残留的碳仅呈一种形式，即石墨烯样压缩薄片组。
【主权项】
1.一种将来自碳化物的碳化物阴离子和/或负离子氧化的方法，所述方法包括:在约150°C至约750°C的反应温度范围将碳化物阴离子氧化，其中所述反应产生呈spl和/或sp3构型的碳的同素异形体。2.如权利要求1所述的方法，其中所述碳化物阴离子是盐样或中间体碳化物阴离子。3.如权利要求2所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子选自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物组成的组。4.如权利要求2所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子是乙炔化物。5.如权利要求1所述的方法，其中所述反应产生呈spl构型的碳的同素异形体。6.如权利要求1所述的方法，其中所述反应产生呈sp3构型的碳的同素异形体。7.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约150°C至约 200°C、约 150°C至约 250°C、约 200°C至约 250°C、约 200°C至约 300°C、约 200°C至约 350°C、约 200°C至约 400°C、约 250°C至约 400°C、约 200°C至约 500°C、约 250°C 至约500。。。8.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约300°C 至约 600°C、约 400°C 至约 600°C、约 500°C至约 700°C、约 200°C至约 700°C、约 250°C至约750°C和约150°C至约750°C。9.如权利要求1所述的方法，其中所述反应温度在约约250°C至约400°C的范围内。10.如权利要求1所述的方法，其中所述碳化物阴离子包括碳化钙。11.如权利要求1所述的方法，其中所述反应进一步包括添加熔点小于250°C的盐作为反应物。12.一种产生碳的纯元素同素异形体的方法，其包括:在约150°C至约750°C的反应温度范围将盐样碳化物阴离子和/或中间体碳化物阴离子氧化。13.如权利要求12所述的方法，其中所述盐样碳化物阴离子选自由甲烷化物、乙炔化物和倍半碳化物组成的组。14.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有spl或sp3构型的碳的纯元素同素异形体。15.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有spl构型的碳的纯元素同素异形体。16.如权利要求12所述的方法，其中所述反应产生具有sp3构型的碳的纯元素同素异形体。17.如权利要求12所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约 150 0C 至约 200 °C、约 150 °C 至约 250 °C、约 200 °C 至约 250 °C、约 200 °C 至约 300 °C、约 200 °C至约 350°C、约 200°C至约 400°C、约 250°C至约 400°C、约 200°C至约 500°C、约 250°C 至约500。。。18.如权利要求12所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约 300 0C 至约 600 0C、约 400 °C 至约 600 °C、约 500 °C 至约 700 °C、约 200 °C 至约 700 °C、约 250 °C至约750°C和约150°C至约750°C。19.如权利要求12所述的方法，其中所述反应温度在约约250°C至约400°C的范围内。20.如权利要求12所述的方法，其中所述反应进一步包括利用熔点小于250°C的盐作为反应物。21.如权利要求12所述的方法，其中所述反应包括使倍半碳化物与熔融金属卤化物盐反应以产生呈spl构型的碳的纯同素异形体。22.一种通过在约150°C至约750°C的反应温度范围使碳化物与熔融金属卤化物盐反应来产生金刚石的方法。23.如权利要求22所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约 150 0C 至约 200 °C、约 150 °C 至约 250 °C、约 200 °C 至约 250 °C、约 200 °C 至约 300 °C、约 200 °C至约 350°C、约 200°C 至约 400°C、约 250°C至约 400°C、约 200°C至约 500°C、约 250°C 至约500。。。24.如权利要求22所述的方法，其中所述反应温度在选自由以下组成的组的范围内:约 300 0C 至约 600 0C、约 400 °C 至约 600 °C、约 500 °C 至约 700 °C、约 200 °C 至约 700 °C、约 250 °C至约750°C和约150°C至约750°C。25.如权利要求22所述的方法，其中所述反应温度在约约250°C至约400°C的范围内。26.—种控制碳同素异形体的方法，其包括:通过改变阳离子的还原电势和/或改变熔融物的温度来控制低熔点卤化物盐反应物的还原电势。27.根据权利要求1所述的将来自碳化物的碳化物阴离子和/或负离子氧化的方法，其中所述反应发生在没有或基本上没有氧和/或水分的环境下。28.根据权利要求12所述的产生碳的纯元素同素异形体的方法，其中所述反应发生在没有或基本上没有氧和/或水分的环境下。
【专利摘要】本公开提供在约150℃至约750℃的温度下将来自盐样碳化物的碳化物阴离子或负离子氧化的方法。在另一方面，本公开提供与中间体过渡金属碳化物的反应。在又一方面，本公开提供一种反应系统，其中将盐样碳化物阴离子和中间体碳化物阴离子氧化以产生各种同素异形体的纯碳。
【IPC分类】C01B31/00
【公开号】CN105189346
【申请号】CN201480025010
【发明人】A·施蒂勒
【申请人】西弗吉尼亚大学研究公司
【公开日】2015年12月23日
【申请日】2014年3月14日
【公告号】CA2905499A1, EP2969940A2, US20140271441, US20160002049, WO2014144374A2, WO2014144374A3