卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法及装置的制造方法_3

文档序号:9548626阅读:来源:国知局
述催化剂为腈类和脂肪胺类混合催化剂。其中,所述腈类催化剂选自脂肪族腈类或二腈中的一种或混合、芳香族腈类或二腈中的一种或混合。所述脂肪腈选自碳原子数为3~20的直链或带有支链的脂肪腈,例如选自碳原子数为8~20的直链或带有支链的脂肪腈;或者选自5~8的直链或带有支链的脂肪腈;或者更多碳原子数的直链或带有支链的脂肪腈。所述胺类催化剂选自脂肪胺或二胺中的一种或混合。所述脂肪胺选自碳原子数为3~20的直链或带有支链的脂肪胺,例如选自碳原子数为4~10的直链或带有支链的脂肪胺;例如选自碳原子数为5~8的直链或带有支链的脂肪胺;或者更多碳原子数的直链或带有支链的脂肪胺。例如硝基类催化剂可以为硝基辛烷、硝基苯类等;亚硝基类催化剂可以为二亚硝基苯、亚硝基苯酚等;腈类催化剂可以为苯腈、正辛腈、对氯苯乙腈、二甲氨基丙腈、丙二腈等;胺类催化剂可以为三乙醇胺、三正辛胺、己二胺等,但不限于此。在具体的实施方式中,例如催化剂为硝基辛烷和三乙醇胺的混合催化剂体系;又例如为二亚硝基苯和硝基苯的混合催化剂体系;还例如为硝基苯和三正辛胺的混合催化剂体系,等等,但不限于此,可以选自硝基、亚硝基类、腈类或胺类中的任一种或几种。本发明中,所述混合后的催化剂具有协同催化作用。在本发明的特殊催化剂体系和裂解剂体系下,氯硅聚合物单程转化率可达95%以上。此外,现有技术报道的催化剂存在对废料处理系统污染及对产品污染的问题,本发明的催化剂体系完全避免了的普通催化剂(N,N- 二甲基苯胺和/或三正丁胺等)排放而导致的系统污染,同时避免了普通催化剂对氯硅烷产品污染的情况发生。
[0032]在本发明中,配制好的新鲜催化剂与再生循环的催化剂混合进入裂解反应器中参与裂解反应;或者再生循环的催化剂也进入催化剂配制器与新鲜催化剂一起进行配制后进入裂解反应器。催化剂的用量与氯硅聚合物清料循环质量比为0.5-2,即每1吨的氯硅聚合物清料,加入0.5-2吨的催化剂进行裂解反应,该催化剂的用量包括新鲜催化剂和再生循环的催化剂总量。所述催化剂的用量与氯硅聚合物清料循环质量比优选为0.8-1.5。
[0033]裂解反应步骤中,氯硅聚合物、催化剂与裂解剂在裂解反应器中在25?250°C温度和0.05?0.5Mpa压力条件下,优选100?250°C,0.1?0.4Mpa ;更优选预热至150?200°C,0.2?0.3Mpa条件下,发生裂解反应生成氯硅烷。裂解反应为放热反应,通过自身的反应热即可提供反应器所需的能量,无需使用辅助燃料加热。反应产物经预热器预热至40?250°C后进入气液分离器,控制气液分离器压力在0.05?0.3Mpa,优选预热至100?250°C,更优选预热至150?200°C,控制气液分离器4的压力优选为0.1?0.2Mpa,将裂解反应产物分离为顶部的不凝气体和底部的液体。
[0034]催化剂分离步骤中,分离的底部液体进入催化剂分离器,所述催化剂分离器例如为闪蒸罐,板式精馏塔等,但不限于此。控制塔底温度为80?150°C,压力为0.05?0.5Mpa,优选塔底温度为100?130°C,压力为0.1?0.3Mpa,催化剂分离器顶部分离得到反应生成的氯硅烷,包括二氯二氢硅、三氯氢硅及四氯化硅等,收集氯硅烷并进入下一工序,例如精馏提纯等;底部得到分离的混合物,包括催化剂、部分氯硅烷、金属氯化物等。
[0035]催化剂再生步骤中,催化剂分离塔底部得到的混合物进入催化剂再生器,通过水解、蒸馏或干燥等催化剂再生方法将催化剂再生,例如加热干燥至200~30(TC得到再生后的催化剂。再生后的催化剂进入催化剂配制器进行催化剂预配制或与配制好的新鲜催化剂混合后进入裂解反应器进行循环利用。
[0036]本发明的另一方面,提供本发明卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置,包括原料预处理器1、催化剂配制器7、裂解反应器2、气液分离器4、催化剂分离器5、催化剂再生器6,所述原料预处理器1和所述催化剂配制器7作为进料分别与所述裂解反应器2相连,所述裂解反应器2出料部分与所述气液分离器4相连,所述气液分离器4与所述催化剂分离器5相连,所述催化剂分离器5与所述催化剂再生器6相连,所述催化剂再生器6与所述催化剂配制器7或裂解反应器2相连。其中,所述裂解反应器2与所述气液分离器4中间连接有预热器3,气液分离器4和催化剂分离器5之间连接有栗8,催化剂分离器5与催化剂再生器6之间连接有栗8,催化剂再生器6与裂解反应器2之间以及催化剂配制器7与裂解反应器2之间连接有栗8,通过栗8实现各装置的顺利进料。此外,各工艺管道上还可根据实际情况设有阀门、压力表、温度表等,这是本领域的公知常识。
[0037]通过本发明的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置,将多晶硅生产副产的卤硅聚合物裂解生成卤硅烷,且催化剂通过再生循环利用,使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高,做到了环境友好。
[0038]下面通过更具体的实施例进一步示例说明本发明的工艺及效果,但这不对本发明构成任何限制。
[0039]实施例1
催化剂二亚硝基苯和硝基苯与三氯氢硅在55°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器,催化剂占三氯氢硅的质量比为25%,混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1.25,裂解剂中氯化氢摩尔含量70%,&摩尔含量20%,氯硅烷摩尔含量10%,按70公斤/h的流量通入裂解反应器,氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷,经过前述的分离再生步骤,得到氯硅烷,并计算出氯硅聚合物单程转化率达85%以上。
[0040]实施例2
催化剂己二胺与二氯二氢硅和四氯化硅在80°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器,催化剂占二氯二氢硅和四氯化硅的质量比为50%,混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1.8,裂解剂中氯化氢摩尔含量65%,Hjf尔含量30%,氯硅烷(四氯化硅)摩尔含量5%,按70公斤/h的流量通入裂解反应器,氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷,经过前述的分离再生步骤,得到氯硅烷,并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0041]实施例3
催化剂硝基辛烷和亚硝基苯酚与四溴化硅在30°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器,催化剂占四溴化硅的质量比为5%,混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为0.75,裂解剂中溴化氢摩尔含量90%,Hjf尔含量5%,四溴化硅摩尔含量5%,按50公斤/h的流量通入裂解反应器,氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷,经过前述的分离再生步骤,得到氯硅烷,并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0042]实施例4
催化剂己二胺和正辛腈与四溴化硅在70°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器,催化剂占四氯化硅的质量比为35%,混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1.5,裂解剂中溴化氢摩尔含量50%,Hjf尔含量37%,溴硅烷摩尔含量13%(三溴氢硅占6%、四溴化硅占7%),按80公斤/h的流量通入裂解反应器,氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷,经过前述的分离再生步骤,得到氯硅烷,并计算出氯硅聚合物单程转化率达87%以上。
[0043]实施例5
催化剂己二胺和苯腈与四氟化硅在85°C温度条件下混合配制成混
当前第3页1 2 3 4 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1