合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占四氟化硅的质量比为45%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1.75，裂解剂中氟化氢摩尔含量20%，比摩尔含量64%，氯硅烷摩尔含量16% (二氯二氢硅和四氯化硅各占8%)，按90公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达96%以上。
[0044]实施例6
催化剂硝基苯和三正辛胺与二氯二氢硅在100°c温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占二氯二氢硅的质量比为60%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为2，裂解剂中氯化氢摩尔含量3%，Hjf尔含量77%，氯硅烷(二氯二氢硅)摩尔含量20%，按100公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达80%以上。
[0045]实施例7
催化剂己二胺和三正辛胺与四溴化硅在50°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占二氯二氢硅的质量比为20%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1，裂解剂中氯化氢摩尔含量80%，&摩尔含量10%，氯硅烷(四氯化硅)摩尔含量10%，按100公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0046]实施例8
催化剂三乙醇胺和己二胺与二氯二氢硅在70°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占二氯二氢硅的质量比为30%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为1.6，裂解剂中溴化氢摩尔含量60%，Hjf尔含量35%，溴硅烷(四溴化硅)摩尔含量5%，按90公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0047]实施例9
催化剂二甲氨基丙腈与四溴化硅在60°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占四溴化硅的质量比为40%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为0.8，裂解剂中溴化氢摩尔含量80%，&摩尔含量15%，溴硅烷(四溴化硅)摩尔含量5%，按80公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0048]实施例10
催化剂硝基辛烷和对氯苯乙腈与二氯二氢硅在40°C温度条件下混合配制成混合催化剂并通入裂解反应器，催化剂占二氯二氢硅的质量比为15%，混合催化剂与多晶硅生产副产的氯硅聚合物的质量比为0.9，裂解剂中溴化氢摩尔含量80%，Hjf尔含量13%，氯硅烷摩尔含量7% (四氯化硅与二氯二氢硅各占3.5%)，按60公斤/h的流量通入裂解反应器，氯硅聚合物在混合催化剂作用下与裂解剂反应生成氯硅烷，经过前述的分离再生步骤，得到氯硅烷，并计算出氯硅聚合物单程转化率达95%以上。
[0049]尽管上文已结合实施例对本发明的【具体实施方式】进行了详细描述，但是需要指明的是，本发明的保护范围并不受这些【具体实施方式】的限制，而是由权利要求书来确定。本领域技术人员可以依据本发明的技术构想对上述实施方式进行各种等效改变和适当修改，其所产生的功能作用仍未超出说明书所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，包括以下步骤: 1)裂解反应步骤:将卤硅聚合物、催化剂和裂解剂通入裂解反应器中，在25?250°C温度和0.05?0.5Mpa压力条件下发生裂解反应生成卤硅烷； 2)气液分离步骤:步骤1)的产物经过预热器预热至40?250°C进入气液分离器，控制压力0.05?0.3Mpa，分离为顶部的不凝气体和底部的液体； 3)催化剂分离步骤:步骤2)分离的液体进入催化剂分离器，催化剂分离器顶部将反应生成的卤硅烷收集进入下一工序，底部得到混合物； 4)催化剂再生步骤:步骤3)底部得到的混合物送入催化剂再生器进行再生； 5)循环步骤:经过步骤4)再生得到的催化剂与新催化剂混合，送至步骤1)反应器循环利用； 其中，所述卤硅聚合物中的卤素选自F、Cl、Br或I ; 所述催化剂为含氮化合物，选自硝基、亚硝基类、腈类或胺类中的一种或几种； 所述裂解剂由卤化氢、H2、卤硅烷按一定比例混合而成。2.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于还包括6)预处理步骤:将齒硅聚合物通过原料预处理器进行处理，得到齒硅聚合物清液，所述清液送入步骤1)进行裂解反应。3.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于还包括7)催化剂配制步骤:将催化剂与卤硅烷混合剂按一定比例混合配制，其中催化剂占混合剂的质量比为5%?60%，混合温度控制为30?100 °C。4.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述催化剂循环量与卤硅聚合物清料循环质量比为0.5-2ο5.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述裂解剂中卤化氢摩尔含量3%?90%，比摩尔含量5%?90%，卤硅烷摩尔含量5~20%。6.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述卤硅聚合物与裂解剂质量比为1:0.13-0.15。7.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述催化剂为腈类和脂肪胺类混合催化剂。8.根据权利要求1所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述胺类催化剂选自脂肪胺或二胺中的一种或混合。9.根据权利要求8所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法，其特征在于所述脂肪胺选自碳原子数为3~20的直链或带有支链的脂肪胺。10.权利要求1-9任一项所述的卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的装置，包括原料预处理器、催化剂配制器、裂解反应器、气液分离器、催化剂分离器、催化剂再生器，所述原料预处理器和所述催化剂配制器作为进料分别与所述裂解反应器相连，所述裂解反应器出料部分与所述气液分离器相连，所述气液分离器与所述催化剂分离器相连，所述催化剂分离器与所述催化剂再生器相连，所述催化剂再生器与所述催化剂配制器相连。
【专利摘要】本发明公开了一种卤硅聚合物裂解制备卤硅烷的方法及装置，包括将卤硅聚合物通入裂解反应器中，在催化剂与裂解剂的作用下裂解生成卤硅烷的步骤。根据本发明的方法，无需使用辅助燃料，无废渣的产生，减少了废水排放，使改良西门子法多晶硅生产的尾气循环利用率大大提高，做到了环境友好，同时将卤硅聚合物转化为多晶硅生产所需的卤硅烷原料，降低了多晶硅生产成本。
【IPC分类】C01B33/107
【公开号】CN105314637
【申请号】CN201510407316
【发明人】蒋文武, 姚光明, 刘晓霞, 蒋立民
【申请人】江苏中能硅业科技发展有限公司
【公开日】2016年2月10日
【申请日】2015年7月13日