铁 FeP〇4 · 2H20。然后将二水磷酸铁导入炉具，400°C高温脱水形成磷酸铁。
[0033] 实施例二： (1)化铁工序 配置磷酸溶液:将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成25%标准磷酸溶液。
[0034] 在反应爸中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至70°C进行化铁反应，反应8 小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2P0 4)2含量约为20%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀 物，所得到的滤液供氧化工序用。
[0035] (2)氧化工序 将所述滤液打入反应釜中，加热至30°C，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢(可以是 工业级的），反应50分钟后，继续搅拌，加入40%聚乙二醇溶液，至反应完全。
[0036] (3)水解工序 向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约8分钟后，加热到90°C，保温60分钟后，充分水 解。
[0037] (4)压滤洗涤工序 将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机 中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复 进行，直至洗涤后液pH值达到6.1为止。
[0038] (5)干燥和脱水工序 将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁 FeP〇4 · 2H20。然后将二水磷酸铁导入炉具，420°C高温脱水形成磷酸铁。
[0039] 实施例三： (1)化铁工序 配置磷酸溶液:将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成22%标准磷酸溶液。
[0040]在反应爸中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至90°C进行化铁反应，反应3 小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2P04)2含量约为18%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀 物，所得到的滤液供氧化工序用。
[0041 ] (2)氧化工序 将所述滤液打入反应釜中，加热至45°C，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢(可以是 工业级的），反应50分钟后，继续搅拌，加入55%聚乙二醇溶液，至反应完全。
[0042] (3)水解工序 向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约10分钟后，加热到80°c，保温70分钟后，充分 水解。
[0043] (4)压滤洗涤工序 将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机 中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复 进行，直至洗涤后液pH值达到5.9为止。
[0044] (5)干燥和脱水工序 将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁 FeP〇4 · 2H20。然后将二水磷酸铁导入炉具，380°C高温脱水形成磷酸铁。
[0045] 实施例四： (1)化铁工序 配置磷酸溶液:将食品级的磷酸缓慢搅拌融入纯水中，配制成20%标准磷酸溶液。
[0046] 在反应爸中堆码铁棒，加入适量标准磷酸溶液，加热至80°C进行化铁反应，反应5 小时后，测定磷酸二氢亚铁Fe(H2P04)2含量约为19%，将反应液过滤至清洁透明，无悬浮沉淀 物，所得到的滤液供氧化工序用。
[0047] (2)氧化工序 将所述滤液打入反应釜中，加热至25°C，开始搅拌，以细流缓慢加入过氧化氢(可以是 工业级的），反应70分钟后，继续搅拌，加入50%聚乙二醇溶液，至反应完全。
[0048] (3)水解工序 向氧化后溶液中加入适量蒸馏水，搅拌约10分钟后，加热到70°c，保温70分钟后，充分 水解。
[0049] (4)压滤洗涤工序 将水解后的料液用压滤机进行压滤分离，收集滤出液，将滤出的固相料体导入离心机 中，用水洗涤，然后甩干，收集洗涤后液并测定其pH值，用水洗涤然后甩干一次或多次反复 进行，直至洗涤后液pH值达到6.1为止。
[0050] (5)干燥和脱水工序 将离心机甩干后的固体磷酸铁通过闪蒸方式去除表面水，产出干燥的二水磷酸铁 FeP〇4 · 2H20。然后将二水磷酸铁导入炉具，390°C高温脱水形成磷酸铁。
【主权项】
1. 一种磷酸铁制备方法，其特征在于包括如下步骤： (1)化铁:将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液； (2 )氧化：向所述反应液的滤液中加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚 乙二醇继续搅拌，使Fe(H2P04)2反应生成磷酸铁，得到氧化后液； (3 )水解:向所述氧化后溶液加入蒸馏水，进行水解反应； (4) 过滤洗涤:对水解后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤液 的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁； (5) 脱水:对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁。2. 如权利要求1所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述化铁步骤中，反应温度范围是 70-95°C，反应时间为3-8小时。3. 如权利要求2所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述化铁步骤中，所用的铁为铁 棒，将所述铁棒堆码在反应釜中，然后将所述磷酸溶液加入到反应釜中。4. 如权利要求3所述的磷酸铁制备方法，其特征在于配制磷酸溶液所用的磷酸为食品 级磷酸，所用的水为纯水。5. 如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述氧化 步骤中，在反应温度下进行反应液的搅拌，在搅拌的同时以细流缓慢加入过氧化氢，加入过 氧化氢后加入聚乙二醇溶液，加入聚乙二醇溶液的起始时间为开始加入过氧化氢后的50-70分钟，直至Fe(H2P〇4)2反应达到工艺终点。6. 如权利要求5所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述聚乙二醇溶液的质量浓度为 30-55%〇7. 如权利要求6所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述氧化反应的反应温度为18-45 〇C。8. 如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述水解 步骤为:加入水解所需的蒸馏水，搅拌5-10分钟后，加热到70-90°C，保温50-70分钟。9. 如权利要求1-4中任意一项权利要求所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述过滤 洗涤步骤为:采用压滤机压滤进行固液分离，固相出料导入离心机进行一次或多次离心水 洗和甩干，当离心机排出的洗涤液的pH值为5.9-6.1时，停止水洗并继续甩干获得固体磷酸 铁。10. 如权利要求9所述的磷酸铁制备方法，其特征在于所述脱水步骤为:对过滤洗涤步 骤获得的固体磷酸铁通过闪蒸去除表面水，产出干燥的FeP〇4 · 2H20,再将FeP〇4 · 2H20导入 炉具，在380-420°C下高温脱水形成无水磷酸铁。
【专利摘要】本发明涉及一种磷酸铁制备方法，包括以下步骤：将铁置于磷酸溶液中，加热进行化铁反应，得到含Fe(H2PO4)2的反应液；向所述反应液的滤液中加入过氧化氢，搅拌状态下进行氧化反应，再加入聚乙二醇继续搅拌，使Fe(H2PO4)2反应生成磷酸铁，得到氧化后液；向所述氧化后溶液加入蒸馏水，进行水解反应；对水解后的料液进行固液分离，对分离后的固相出料进行水洗至洗涤后液的pH值达到近中性，甩干得到固体磷酸铁；对甩干后的固体磷酸铁依次进行干燥、脱水，形成脱水磷酸铁。本发明制备成本低，所制得的磷酸铁纯度高，且环境友好。
【IPC分类】C01B25/37
【公开号】CN105480960
【申请号】CN201511006268
【发明人】高万里, 王小杰, 黄超
【申请人】河北斯霖百特新能源科技有限公司
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2015年12月29日