一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜及其制备方法与流程

文档序号:12243388阅读:554来源:国知局
本发明涉及聚酰亚胺薄膜生产加工领域,具体来说是一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜及其制备方法。
背景技术
:聚酰亚胺薄膜是一种耐温性能好、抗辐射性能强的新型高分子复合材料,在航空、航天、电气、机械、微电子、化工等方面得到了广泛的应用,聚酰亚胺化学性质稳定,聚酰亚胺不需要加入阻燃剂就可以阻止燃烧,一般的聚酰亚胺都抗化学溶剂如烃类、酯类、醚类、醇类和氟氯烷。但是采用现有的方法所制备的聚酰亚胺薄膜的剥离强度低,尤其是在采用聚酰亚胺薄膜与铜箔黏合的方法制造聚酰亚胺覆铜板时,必须采用在铜箔或者聚酰亚胺薄膜上或者两者表面施用胶黏剂,再热压使两者结合在一起,合格产品其90°的剥离强度要达到10N/cm或者更高,但是由于现有的聚酰亚胺薄膜与铜箔或丙烯酸树脂胶液覆合中剥离强度低的缺陷,因此不利于柔性线路板制备的领域,需要进一步提高现有的聚酰亚胺薄膜的剥离强度。技术实现要素:本发明的目的是为了解决现有技术中的聚酰亚胺薄膜剥离强度低的缺陷,提供一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜及其制备方法来解决上述问题。为了实现上述目的,本发明的技术方案如下:本发明公开了一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,由以下组分组成:均苯四甲酸二酐5-20%、二氨基二苯醚5-20%、二甲基乙酰胺60-90%。作为优选,本发明公开了一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜,按照质量百分比,由以下组分组成:均苯四甲酸二酐10.4%、二氨基二苯醚9.5%、二甲基乙酰胺80.1%。作为优选,本发明还提供一种上述剥离强度高的聚酰亚胺薄膜的制备方法,具体步骤如下:步骤一:胶液的制备:按照上述质量百分比,将二甲基乙酰胺和二氨基二苯醚加入到反应釜内,搅拌30-60min,再将均苯四甲酸二酐加入到反应釜内,搅拌60min-90min,搅拌完成后制备得到胶液;步骤二:凝胶膜的制备:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在160℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:凝胶膜的拉伸:将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离,在400℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:对聚酰亚胺薄膜进行表面处理:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20℃-50℃,冷却完成后,将聚酰亚胺薄膜用甲醇萃取1-10min,然后使用等离子表面处理机对聚酰亚胺薄膜进行氧等离子处理1-9min,其中等离子表面处理机的直流电压为100-325V、电极距离为2-7.8cm、气体压力为0.07-0.5mmHg,然后将氧等离子处理后的聚酰亚胺薄膜暴露在空气中1-5min,然后将聚酰亚胺薄膜送入到水溶液中,按照质量百分比,水溶液中含有10%的丙烯酰胺,与此同时,在50-70℃的条件下,用近紫外线辐照3-10min,然后将聚酰亚胺薄膜从水溶液中取出,用纯净水清洗聚酰亚胺薄膜的表面,然后使用烘干机在105℃条件下烘干1-5min,然后使用收卷机收卷即可。本发明相比现有技术具有以下优点:本发明所制得的聚酰亚胺薄膜通过步骤四进行氧等离子处理,因此聚酰亚胺薄膜表面的突起物会增多,比表面积也就会增大,而且由于聚酰亚胺薄膜在含有丙烯酰胺的水溶液中用近紫外线辐射3-10min,因此聚酰亚胺薄膜的表面会接枝丙烯酰胺,也就增加了薄膜与铜箔覆合过程中环氧或丙烯酸类树脂胶体的粘接性,因此极大的改善了聚酰亚胺薄膜的剥离强度。具体实施方式实施例1步骤一:胶液的制备:按照质量百分比,将二甲基乙酰胺80.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内,搅拌45min,再将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内,搅拌45min,搅拌完成后制备得到胶液;步骤二:凝胶膜的制备:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在160℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:凝胶膜的拉伸:将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离,在400℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:对聚酰亚胺薄膜进行表面处理:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至30℃,冷却完成后,将聚酰亚胺薄膜用甲醇萃取4min,然后使用等离子表面处理机对聚酰亚胺薄膜进行氧等离子处理5min,其中等离子表面处理机的直流电压为200V、电极距离为6cm、气体压力为0.08mmHg,然后将氧等离子处理后的聚酰亚胺薄膜暴露在空气中5min,然后将聚酰亚胺薄膜送入到水溶液中,按照质量百分比,水溶液中含有10%的丙烯酰胺,与此同时,在60℃的条件下,用近紫外线辐照4min,然后将聚酰亚胺薄膜从水溶液中取出,用纯净水清洗聚酰亚胺薄膜的表面,然后使用烘干机在105℃条件下烘干5min,然后使用收卷机收卷即可。实施例2步骤一:胶液的制备:按照质量百分比,将二甲基乙酰胺80.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内,搅拌45min,再将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内,搅拌45min,搅拌完成后制备得到胶液;步骤二:凝胶膜的制备:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在160℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:凝胶膜的拉伸:将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离,在400℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:对聚酰亚胺薄膜进行表面处理:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至25℃,冷却完成后,将聚酰亚胺薄膜用甲醇萃取4min,然后使用等离子表面处理机对聚酰亚胺薄膜进行氧等离子处理6min,其中等离子表面处理机的直流电压为270V、电极距离为7cm、气体压力为0.07mmHg,然后将氧等离子处理后的聚酰亚胺薄膜暴露在空气中5min,然后将聚酰亚胺薄膜送入到水溶液中,按照质量百分比,水溶液中含有10%的丙烯酰胺,与此同时,在60℃的条件下,用近紫外线辐照7min,然后将聚酰亚胺薄膜从水溶液中取出,用纯净水清洗聚酰亚胺薄膜的表面,然后使用烘干机在105℃条件下烘干3min,然后使用收卷机收卷即可。实施例3步骤一:胶液的制备:按照质量百分比,将二甲基乙酰胺80.1%和二氨基二苯醚9.5%加入到反应釜内,搅拌45min,再将均苯四甲酸二酐10.4%加入到反应釜内,搅拌45min,搅拌完成后制备得到胶液;步骤二:凝胶膜的制备:将步骤一制得的胶液经喷涂模头流涎至流延机的镜面钢带表面上,在160℃的条件下,流延机将胶液制备成凝胶膜;步骤三:凝胶膜的拉伸:将凝胶膜从流延机的镜面钢带表面上剥离,在400℃的条件下,先使用纵向拉伸机对凝胶膜进行纵向拉伸,纵向拉伸的拉伸比为1.2,再使用横向拉伸机对凝胶膜进行横向拉伸,横向拉伸的拉伸比为1.3,制备得到聚酰亚胺薄膜;步骤四:对聚酰亚胺薄膜进行表面处理:将步骤三制得的聚酰亚胺薄膜冷却至20℃,冷却完成后,将聚酰亚胺薄膜用甲醇萃取1-10min,然后使用等离子表面处理机对聚酰亚胺薄膜进行氧等离子处理9min,其中等离子表面处理机的直流电压为325V、电极距离为7cm、气体压力为0.5mmHg,然后将氧等离子处理后的聚酰亚胺薄膜暴露在空气中3min,然后将聚酰亚胺薄膜送入到水溶液中,按照质量百分比,水溶液中含有10%的丙烯酰胺,与此同时,在68℃的条件下,用近紫外线辐照9min,然后将聚酰亚胺薄膜从水溶液中取出,用纯净水清洗聚酰亚胺薄膜的表面,然后使用烘干机在105℃条件下烘干4min,然后使用收卷机收卷即可。将按照实施例1至3制得的剥离强度高的聚酰亚胺薄膜与目前市场上的常规聚酰亚胺薄膜进行性能比较,结果如下表1:表1实施例1实施例2实施例3常规聚酰亚胺薄膜剥离强度(N/cm)10.3211.8913.688.75力学强度(MPa)220223218170电气强度(MV/m)235240234180由表1可知本发明所制得的剥离强度高的聚酰亚胺薄膜相对于市场上常规聚酰亚胺薄膜具有剥离强度高、力学强度好、电气强度好的优点,且由表1可知,实施例3是本发明一种剥离强度高的聚酰亚胺薄膜及其制备方法的最优的选择。以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。当前第1页1 2 3 
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1