R,S‑告依春的制备方法与流程

文档序号:11105347阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备R,S-告依春的方法,其特征在于,包括如下步骤:

S1.提取:取板蓝根药材为原料,蒸馏水超声提取,溶剂萃取后浓缩得到主含R,S-告依春的提取物;

S2.高速逆流色谱分离:配置体积比为7~9:0.5~1.5:0.5~1.5:8~10的乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水的溶剂体系,所述溶剂体系包括作为固定相的上层和作为流动相的下层,取适量所述流动相溶解所述提取物,将所述溶剂体系泵入高速逆流色谱的色谱柱中,然后将溶解后的所述提取物泵入高速逆流色谱洗脱分离,并根据记录仪得到的逆流色谱图谱判定流份中是否含有R,S-告依春,收集含有R,S-告依春的流份,干燥得到R,S-告依春粗品,其中,所述高速逆流色谱的参数设置如下:转速为300~500rpm,分离温度为17~23℃,检测波长为240~260nm,流动相的流速为9~20ml/min;

S3.正相柱层析分离:以正相层析硅胶为填料、体积比为5~9:1~3的石油醚-乙酸乙酯为洗脱溶剂进行正相柱层析分离所述R,S-告依春粗品,洗脱体积为15~25倍柱体积,所述R,S-告依春粗品与填料的质量比为1:20~1:50,收集含有R,S-告依春的洗脱液,减压蒸馏即得。

2.根据权利要求1所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S2所述乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水的混合溶液中乙酸乙酯-正丁醇-乙醇-水的体积比为9:1:1:9。

3.根据权利要求1所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S2中所述固定相的保留值为80~90%。

4.根据权利要求1所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S2中所述流动相的流速为10~15mL。

5.根据权利要求1所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S2中所述转速为400~500rpm。

6.根据权利要求1所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S2中所述检测波长为254nm。

7.根据权利要求1-6任一项所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,所述步骤S1为:取板蓝根药材为原料粉碎过筛,蒸馏水超声提取,过滤,取滤液调碱后采用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,浓缩除去乙酸乙酯得到主含R,S-告依春的提取物。

8.根据权利要求7所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,所述步骤S1为:取板蓝根药材为原料,粉碎过筛,按料液比1:3~1:10用蒸馏水溶解,30~70W的功率下超声30~60min,提取3~5次,过滤,取滤液,用氢氧化钠将滤液调pH为8~12,采用乙酸乙酯萃取,取乙酸乙酯层,浓缩除去乙酸乙酯得到主含R,S-告依春的提取物。

9.根据权利要求1-6任一项所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S3所述洗脱溶剂中石油醚和乙酸乙酯的体积比为8:2。

10.根据权利要求1-6任一项所述制备R,S-告依春的方法,其特征在于,步骤S3中所述R,S-告依春粗品与填料的质量比为1:25。

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