一种高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法与流程

文档序号:12643868阅读:463来源:国知局

本发明涉及农产品加工技术领域,更具体的涉及一种高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法。



背景技术:

油用亚麻又称胡麻,是我国五大油料作物之一,主要分布在内蒙、山西、河北等地,年产量在30-40万吨。亚麻油富含α-亚麻酸,含量在45%以上,不饱和脂肪酸含量在85%以上,被誉为“陆地上的深海鱼油”。近年来,随着人们绿色健康食品的关注,亚麻籽油作为一种高不饱和度的营养油脂正受到越来越多的关注,越来越多的企业投身于亚麻籽油的加工及深加工行列。因此,亚麻籽油加工的副产物,如皂脚、脱臭馏出物以及深加工过程产生的亚麻酸含量稍低的亚麻籽油的产量越来越大,副产物的再利用直接关系到加工企业的经济效益。

亚麻油是很好的干性油脂,能形成富有弹性而坚固的膜,保护被覆盖的物体。亚麻油脂肪酸除具有亚麻油的性能外,还具有比亚麻油更好的干燥性,因此可以制造香皂、肥皂等洗涤用品以及高级油漆、涂料及油墨。随着日化及涂料与油墨工业的发展,市场对高品质亚麻油脂肪酸的需求日益增长。

然而,目前针对亚麻油副产物制备亚麻油脂肪酸的研究还比较少,更未见相关的工业化报道。目前大宗油脂脂肪酸制备工艺水解需要高压条件,精馏过程需要一般在高温240℃以上,不饱和脂肪酸品质必然受到影响。研究开发经济、合理的制备满足相关行业要求的高品质的高不饱和度亚麻油脂肪酸成为目前迫切需要解决的一个问题。



技术实现要素:

本发明提供一种高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法,解决了传统脂肪酸制备方法产品质量低、能耗高、废水排放量大、高温精馏不饱和亚麻酸容易发生热氧化、热聚合等反应变质的问题。

具体的,本发明中高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:将亚麻油皂脚加入酸化釜中,搅拌并加热至90-100℃;

步骤2:向搅拌并加热后的亚麻油皂脚中加入浓硫酸,进行酸化;

步骤3:向酸化后的亚麻油皂脚中加入氯化钠溶液进行水洗,并重复水洗2-3次,其中,氯化钠溶液的加入量为亚麻油皂脚重量的10-20%,水洗后排出下层水分,得到上层酸化油脂;

步骤4:将上层酸化油脂通入脱水锅进行脱水,得到上层粗脂肪酸;

步骤:5:将上层粗脂肪酸通入水解塔进行水解,得到分层的粗脂肪酸与甘油水溶液;

步骤6:将分层后的粗脂肪酸通入脱水塔脱水脱气,得到脱水脱气后的脂肪酸;

步骤7:将脱水脱气后的脂肪酸进行精馏脱去植物沥青;

步骤8:将精馏后的脂肪酸通入汽提塔进行脱色处理后,得到成品高度不饱和亚麻油脂肪酸。

优选的,步骤2中,浓硫酸浓度为98%,浓硫酸加入量为亚麻油皂脚重量的5-10%,酸化时间为0.5-2h。

优选的,步骤3中,氯化钠溶液的质量分数为5-10%,氯化钠溶液的温度为90-95℃。

优选的,步骤4中,脱水温度为95-105℃,脱水真空度为0.085-0.09MPa。

优选的,步骤5中,水解温度为180-220℃,水解压力为1.4-2.5Mpa,水解时间为6-10h。

优选的,步骤6中,脱水脱气温度为100-105℃,脱水脱气真空度为0.085-0.09MPa。

优选的,步骤7中,精馏温度为180-200℃,精馏真空度为400-500Pa。

优选的,步骤8中,脱色温度为180-200℃,脱色真空度为500-700Pa,脱色时,直接蒸汽通入量为亚麻油皂脚重量的0.1-0.5%。

本发明的有益效果为:

本发明中高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法采用酸化、中亚水解、精馏和气提脱色等工艺,制备出满足相关行业要求的高品质亚麻油脂肪酸,该方法具有通用性耗能低,废水排量小的优点,同时制备的亚麻油脂肪酸色泽浅、含碘值高、得率高,不易发生热氧化、热聚合等反应变质,提升了亚麻油脂肪酸的品质和应用范围。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例提供的高度不饱和亚麻油脂肪酸的工艺流程图;

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

实施例1

结合图1,本发明实施例1提供的高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:将500kg的亚麻油皂脚加入酸化釜中,搅拌并加热至90℃;

步骤2:向搅拌并加热后的亚麻油皂脚中缓慢加入浓度为98%的浓硫酸,进行酸化1h,其中,浓硫酸加入量为亚麻油皂脚重量的5%,酸化时,pH值为3;

步骤3:保持温度不变,向酸化后的亚麻油皂脚中加入温度为90℃,质量分数为5%的氯化钠溶液进行水洗,氯化钠溶液的加入量为亚麻油皂脚重量的10%,并重复水洗3次,水洗后排出下层水分,得到上层酸化油脂;

步骤4:将上层酸化油脂通入脱水锅进行脱水,脱水温度为105℃,脱水真空度为0.085Mpa,得到上层粗脂肪酸;

步骤:5:将上层粗脂肪酸通入水解塔进行水解,水解温度为220℃,水解压力为1.55Mpa,水解时间为6h,得到分层的粗脂肪酸与甘油水溶液;

步骤6:将分层后的粗脂肪酸通入脱水塔脱水脱气,脱水脱气温度为100℃,脱水脱气真空度为0.09Mpa,得到脱水脱气后的脂肪酸;

步骤7:将脱水脱气后的脂肪酸进行精馏脱去植物沥青,精馏温度为190℃,精馏真空度为500Pa;

步骤8:将精馏后的脂肪酸通入汽提塔进行脱色处理,脱色温度为180℃,脱色真空度为700Pa,脱色时,直接蒸汽通入量为亚麻油皂脚重量的0.1%,脱色处理后,得到成品高度不饱和亚麻油脂肪酸。

经测定,实施例1中制备的高度不饱和亚麻油脂肪酸,脂肪酸得率为91.3%,色泽为2#,碘价为192。

实施例2

本发明实施例2提供的高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:将500kg的亚麻油皂脚加入酸化釜中,搅拌并加热至95℃;

步骤2:向搅拌并加热后的亚麻油皂脚中缓慢加入浓度为98%的浓硫酸,进行酸化2h,其中,浓硫酸加入量为亚麻油皂脚重量的8%,酸化时,pH值为4;

步骤3:保持温度不变,向酸化后的亚麻油皂脚中加入温度为90℃,质量分数为8%的氯化钠溶液进行水洗,氯化钠溶液的加入量为亚麻油皂脚重量的15%,并重复水洗3次,水洗后排出下层水分,得到上层酸化油脂;

步骤4:将上层酸化油脂通入脱水锅进行脱水,脱水温度为100℃,脱水真空度为0.085Mpa,得到上层粗脂肪酸;

步骤:5:将上层粗脂肪酸通入水解塔进行水解,水解温度为210℃,水解压力为2.5Mpa,水解时间为8h,得到分层的粗脂肪酸与甘油水溶液;

步骤6:将分层后的粗脂肪酸通入脱水塔脱水脱气,脱水脱气温度为100℃,脱水脱气真空度为0.09Mpa,得到脱水脱气后的脂肪酸;

步骤7:将脱水脱气后的脂肪酸进行精馏脱去植物沥青,精馏温度为180℃,精馏真空度为400Pa;

步骤8:将精馏后的脂肪酸通入汽提塔进行脱色处理,脱色温度为190℃,脱色真空度为500Pa,脱色时,直接蒸汽通入量为亚麻油毛油重量的0.2%,脱色处理后,得到成品高度不饱和亚麻油脂肪酸。

经测定,实施例2中制备的高度不饱和亚麻油脂肪酸,脂肪酸得率为92.4%,色泽为2#,碘价为191。

实施例3

本发明实施例3提供的高度不饱和亚麻油脂肪酸的制备方法,包括以下步骤:

步骤1:将500kg的亚麻油皂脚加入酸化釜中,搅拌并加热至100℃;

步骤2:向搅拌并加热后的亚麻油皂脚中缓慢加入浓度为98%的浓硫酸,进行酸化0.5h,其中,浓硫酸加入量为亚麻油皂脚重量的10%,酸化时,pH值为4;

步骤3:保持温度不变,向酸化后的亚麻油皂脚中加入温度为95℃,质量分数为10%的氯化钠溶液进行水洗,氯化钠溶液的加入量为亚麻油皂脚重量的20%,并重复水洗2次,水洗后排出下层水分,得到上层酸化油脂;

步骤4:将上层酸化油脂通入脱水锅进行脱水,脱水温度为95℃,脱水真空度为0.09Mpa,得到上层粗脂肪酸;

步骤:5:将上层粗脂肪酸通入水解塔进行水解,水解温度为180℃,水解压力为1.4Mpa,水解时间为10h,得到分层的粗脂肪酸与甘油水溶液;

步骤6:将分层后的粗脂肪酸通入脱水塔脱水脱气,脱水脱气温度为105℃,脱水脱气真空度为0.085Mpa,得到脱水脱气后的脂肪酸,甘油水溶液循环利用3次后直接进行外循环蒸发浓缩回收粗甘油;

步骤7:将脱水脱气后的脂肪酸进行精馏脱去植物沥青,精馏温度为200℃,精馏真空度为500Pa;

步骤8:将精馏后的脂肪酸通入汽提塔进行脱色处理,脱色温度为200℃,脱色真空度为700Pa,脱色时,直接蒸汽通入量为亚麻油半精炼油重量的0.5%,脱色处理后,得到成品高度不饱和亚麻油脂肪酸。

经测定,实施例3中制备的高度不饱和亚麻油脂肪酸,脂肪酸得率为91.4%,色泽为2#,碘价为190。

尽管已描述了本发明的优选实施例,但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念,则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以,所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然,本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样,倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内,则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

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