超支化磷酸酯的制作方法_3

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进行。若将该至少 一种形成磷酸酯的化合物加入该至少一种超支化聚合物中分几次进行,则各部分可以包含 等量的该至少一种形成磷酸酯的化合物。或者,所述部分可以包含不等量的该至少一种形 成磷酸酯的化合物。
[0060] 在本发明的一个实施方案中,反应步骤c)在不使用溶剂下进行。若反应步骤c) 在不使用溶剂下进行,则优选将该至少一种形成磷酸酯的化合物加入该至少一种超支化聚 合物的熔体中。
[0061] 因此,反应步骤c)在20-200°C的温度下进行。例如,反应步骤c)在40-150°C或 50-120°C的温度下进行。
[0062] 额外地或者替换地,将该至少一种形成磷酸酯的化合物加入该至少一种超支化聚 合物的熔体中。
[0063] 若将该至少一种形成磷酸酯的化合物加入该至少一种超支化聚合物中,则优选调 节该至少一种形成磷酸酯的化合物的温度以使其温度大致等于该至少一种超支化聚合物 的温度。
[0064] 对本发明而言,若该至少一种形成磷酸酯的化合物和该至少一种超支化聚合物的 熔体的温度相差不超过20°C,优选不超过15°C,最优选不超过10°C,则将该温度考虑为相 等。例如,该至少一种形成磷酸酯的化合物和该至少一种超支化聚合物的熔体的温度相差 不超过5°C。
[0065] 或者,反应步骤c)可以在溶剂或溶剂混合物,优选惰性溶剂如甲苯或二甲苯存在 下进行。应理解的是溶剂或溶剂混合物优选在使用之前,即在进行反应步骤c)之前干燥。 优选溶剂或溶剂混合物具有的水含量基于溶剂或溶剂混合物的总体积低于〇. 1体积%,优 选低于〇. 05体积%,更优选低于0. 01体积%,最优选低于0. 005体积%。若在本发明方法 中得到的超支化磷酸酯的随后使用优选在溶剂中配制,则在反应步骤c)过程中溶剂的存 在是有利的。
[0066] 根据本发明的一个实施方案,反应步骤c)在惰性气氛中进行。例如,反应步骤c) 在氮气或氩气,优选氮气下进行。
[0067] 在本发明的一个实施方案中,反应步骤c)在不存在催化剂下进行。或者,反应步 骤c)在至少一种合适催化剂,例如硫酸存在下进行。
[0068] 在本发明的一个实施方案中,该方法进一步包括通过用胺或无机碱如碱金属氢氧 化物中和在步骤c)中得到的超支化磷酸酯而形成磷酸盐的步骤d),从而得到中和的超支 化磷酸酯。
[0069] 若本发明方法进一步包括通过中和所得超支化磷酸酯而形成磷酸盐的步骤d),则 中和优选通过使所得超支化磷酸酯与无机碱如碱金属氢氧化物,例如氢氧化钠和/或氢氧 化钾接触而进行。
[0070] 应理解的是通过中和所得超支化磷酸酯而形成磷酸盐的步骤d)可以在反应步骤 c)过程中和/或之后进行。
[0071] 在本发明的一个实施方案中,通过中和所得超支化磷酸酯而形成磷酸盐的步骤d) 在反应步骤c)过程中进行。若中和步骤d)在反应步骤c)过程中进行,则优选就地形成该 超支化磷酸酯的磷酸盐。
[0072]例如,将在步骤c)中得到的超支化磷酸酯改性,以使得中和该超支化磷酸酯的至 少30%可用官能端基,即端伯羟基和/或仲羟基,其中该百分数基于在步骤c)中得到的超 支化磷酸酯中端伯羟基和/或仲羟基的总可用量。
[0073]在本发明的一个实施方案中,将在步骤c)中得到的超支化磷酸酯改性,以使得中 和该超支化磷酸酯的至少35%,优选至少40%,更优选至少45%,最优选至少50 %可用官 能端基,即端伯羟基和/或仲羟基,其中该百分数基于在步骤c)中得到的超支化磷酸酯中 端伯羟基和/或仲羟基的总可用量。
[0074]本发明方法的一个优点是其经济性。具体而言,该超支化磷酸酯及其盐的制备可 以容易地以时间和成本有效的一步反应进行,这具有工业和经济优势。
[0075] 鉴于如上所定义的制备超支化磷酸酯的方法的非常良好结果,本发明的另一方面 涉及超支化磷酸酯或其盐。该超支化磷酸酯优选包含核、许多支链代以及由端伯羟基和/ 或仲羟基构成的外表面。
[0076] 因此,本发明超支化磷酸酯或其盐包含如下组分,优选由如下组分构成:
[0077]i)至少一种超支化聚合物,其中该至少一种超支化聚合物包含端伯羟基和/或仲 羟基,和
[0078]ii)已经用该至少一种超支化聚合物的端伯羟基和/或仲羟基形成的磷酸酯结构 部分。
[0079]对于该至少一种超支化聚合物、该超支化磷酸酯及其盐的定义以及其优选实施方 案,参见前面提供的说明。
[0080] 在本发明的一个实施方案中,该至少一种超支化聚合物的全部量端伯羟基和/或 仲羟基中0. 5-100%,优选0. 5-50%,最优选0. 5-25%包含磷酸酯结构部分。
[0081]应理解的是本发明超支化磷酸酯或其盐不含位于该至少一种超支化聚合物的外 表面处的(扩链剂)连接链。优选该超支化磷酸酯或其盐不含位于该至少一种超支化聚合 物的端伯羟基和/或仲羟基和磷酸酯结构部分之间的(扩链剂)连接链。
[0082] 术语"(扩链剂)连接链"在本发明含义中是指适合连接该至少一种超支化聚合物 的端伯羟基和/或仲羟基和磷酸酯结构部分的基团。也就是说,本发明超支化磷酸酯或其 盐不含在链中具有至少2个原子且基于二羧酸、二醇、二胺、羟基羧酸、羟胺类或氨基羧酸 类的(扩链剂)连接链。
[0083]额外地或者替换地,本发明超支化磷酸酯或其盐不含位于该至少一种超支化聚合 物的外表面处的羧酸酯基团和/或酰胺基团。优选该超支化磷酸酯或其盐不含位于该至少 一种超支化聚合物的端伯羟基和/或仲羟基和磷酸酯结构部分之间的羧酸酯基团和/或酰 胺基团。
[0084]根据本发明的一个实施方案,本发明超支化磷酸酯或其盐优选可以由本发明方法 得到。
[0085]所得超支化磷酸酯可以用作分散剂。因此,本发明的另一方面涉及该超支化磷酸 酯在分散固体物质如颜料(例如Ti02、Fe203、碳黑等)和/或填料(例如碳酸钙、滑石)中 的用途。所得超支化磷酸酯此外可以用于生产水基和/或溶剂基涂料和油漆。所得超支化 磷酸酯此外可以用于生产印刷油墨和/或塑料如不饱和聚酯、PVC或塑料溶胶。
[0086] 优选该超支化磷酸酯可以与其他分散剂和/或合适添加剂组合使用。例如,本发 明的超支化磷酸酯可以以纯净形式或以溶液,例如以在水或有机溶剂中的溶液形式与反应 性单体如1,4- 丁二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、(乙氧基化)新戊二醇二丙烯 酸酯、乙氧基化双酚A二丙烯酸酯、(乙氧基化)三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、(乙氧基化) 季戊四醇三丙烯酸酯、丙氧基化甘油三丙烯酸酯、二-三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、二季戊四 醇五丙烯酸酯、聚乙二醇或聚丙二醇二丙烯酸酯(以及上述的相应甲基丙烯酸酯)、聚乙二 醇二乙烯基醚;或者与非挥发性载体如增塑剂如聚二醇、二元酸酯、脂肪酸和油(例如矿物 油)、脂肪酯、邻苯二甲酸酯、苯甲酸酯、DINCH等一起使用。
[0087] 应理解的是上面对本发明制备超支化磷酸酯的方法所述的有利实施方案也可以 用于制备或限定本发明超支化磷酸酯及其用途。换言之,上述优选实施方案和这些实施方 案的任何组合还可以用于本发明超支化磷酸酯及其用途。
[0088] 在另一方面,本发明涉及一种颜料分散体,包含:
[0089]a)至少一种颜料(下文也称为颜料(A)),
[0090]b)至少一种可以通过本发明方法得到的超支化磷酸酯或其盐,以及[0091]c)水或有机溶剂或惰性载体如增塑剂。
[0092] 该至少一种颜料优选以颗粒状形式,即以颗粒形式存在。该至少一种颜料可以选 自粗颜料,即未被处理的直接合成颜料。至少一种颜料的颗粒可以在形状上是规则或不规 则的,例如颗粒可以具有球形或基本球形或针形(针状)。
[0093] 在本发明的一个实施方案中,该至少一种颜料为球形或基本球形,即最长直径与 最小直径之比为1. 0-2. 0,优选至多1. 5。
[0094] 在本发明的一个实施方案中,该至少一种颜料具有的平均粒径d5(l为20nm_50iim, 优选50nm-20iim,更优选最大5iim,这例如通过Coulter计数器或用Hegman测量仪测量。[0095] 为本发明颜料分散体的一部分的该至少一种颜料(A)优选为按照德国标准规程 DIN55944中的定义的细碎的不溶性有机和/或无机着色剂,优选无机着色剂。
[0096] 有机颜料的代表性实例是单偶氮颜料,如C.I.颜料棕25 ;C.I.颜料橙5, 13, 36 和 67 ;C.I.颜料红 1,2, 3, 5,8,9,12,17, 22, 23, 31,48:1,48:2,48:3,48:4,49,49:1,52:1, 52:2,53,53:1,53:3,57:1,63,112,146,170,184,210,245 和251;(:.1.颜
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