-30重量％该超支化磷酸酯或其盐。
[0120] 在本发明的一个实施方案中，本发明颜料分散体基于该颜料分散体中该至少一 种颜料的总重量包含〇. 3-50重量％，优选1-30重量％超支化磷酸酯或其盐和0. 1-50重 量％，优选1-30重量％添加剂（E)。
[0121] 在本发明的一个实施方案中，本发明颜料分散体具有的固体含量基于该颜料分散 体的总重量为1-85重量％，优选20-50重量％。
[0122] 本发明颜料分散体例如可以在大漆或油漆，例如水基大漆、水基油漆、溶剂基油漆 和高固体含量大漆（固体含量为80%或更大）中用作组分。它们对大漆和油漆提供优异的 性能如颜料的良好颜色再现、高颜色强度、高光泽度、可接受的起颗粒和表面粗糙度，以及 适用的话可变的色调，此外还有良好的施工外形、对应用而言的高通用性、良好的絮凝稳定 性和良好流变性。因此，本发明的另一方面是本发明颜料分散体在油漆或大漆中作为组分 的用途。本发明的另一方面是油漆和大漆，包含至少一种本发明颜料分散体。
[0123] 在本发明的一个实施方案中，本发明油漆含有至少一种本发明颜料分散体和至少 一种基料，例如丙稀酸系基料或聚氣醋基料。
[0124] 本发明的另一方面是一种制备本发明颜料分散体的方法，包括在分散设备中分散 如下组分的步骤：
[0125] ⑷至少一种颜料，
[0126] (B)该超支化磷酸酯或其盐，
[0127] (C)水或有机溶剂或惰性载体如增塑剂，以及
[0128] (D)至少一种选自润湿剂和聚二醇的添加剂（E)。
[0129] 该至少一种颜料（A)、超支化磷酸酯或其盐（B)、水或有机溶剂或惰性载体如增塑 剂（C)和该至少一种添加剂（E)已经如上所表征。
[0130] 分散设备的实例是磨机，如转子定子磨机、球磨机、珠磨机、砂磨机、行星式磨机、 双室磨机、三辊磨机和搅拌球磨机。分散设备的其他实例是捏合机、溶解器、捏合机-混合 机、行星式捏合机、瓮式捏合机和Skandex振摇器。优选球磨机、珠磨机和搅拌球磨机。
[0131] 在本发明的一个实施方案中，该分散步骤可以在5-80°C的温度下进行。
[0132] 在本发明的一个实施方案中，该分散步骤可以进行的时间范围为1分钟至24小 时，优选在球磨机或搅拌球磨机的情况下为1-10小时或在三辊磨机的情况下为2-10分钟。
[0133] 应理解的是该制备本发明颜料分散体的方法可以进一步包括通过中和所得超支 化磷酸酯而形成磷酸盐。该磷酸盐优选通过使所得超支化磷酸酯与无机碱如碱金属氢氧化 物，例如氢氧化钠和/或氢氧化钾接触而形成。
[0134] 应理解的是通过中和所得超支化磷酸酯而形成该磷酸盐是在制备颜料分散体的 本发明方法过程中和/或之后达到的。例如，形成该磷酸盐是在制备颜料分散体的本发明 方法过程中，即在该至少一种颜料、该超支化磷酸酯或其盐、水或有机溶剂或惰性载体和至 少一种添加剂（E)在分散设备中分散的过程中达到的，优选就此形成该超支化磷酸酯的磷 酸盐。
[0135] 本发明的范围和重要性基于下列实施例将被更好理解，这些实施例用来说明本发 明的某些实施方案且是非限制性的。 实施例
[0136] 实施例1
[0137] 该实施例说明现有技术且涉及制备作为超支化聚合物的超支化聚碳酸酯。
[0138] 在室温下在4L三颈烧瓶中混合多官能醇（B3)、碳酸二乙酯（A2)和催化剂 (250ppm,基于该醇的总重量）。
[0139] 然后在回流下将温度缓慢升至140°C并保留2小时。在转化过程中形成乙醇并且 沸腾温度因此持续降低。然后在沸腾温度保持恒定时将该回流冷凝器替换为倾斜冷凝器， 蒸除乙醇并将温度缓慢升至160°C。
[0140] 转化程度通过对分离的乙醇量定量而估算。在经由GPC(PMMA作为参比，DMAc作 为溶剂）控制分子量之后，将反应混合物冷却，取决于催化剂量将磷酸加入反应混合物中， 然后用氮气汽提。超支化聚碳酸酯的分析数据示于表1中。
[0141] 聚合物的羟值根据DIN53240测量。聚合物的酸值根据DIN53402测量。
[0142]A.合成聚碳酸酯PC1的详细描述
[0143] 该例举描述说明作为超支化聚合物的超支化聚碳酸酯的详细制备程序。
[0144] 在室温下在装备有搅拌器、回流冷凝器和内部温度计的4L三颈烧瓶中混合2400g 三羟甲基丙烷X1. 2氧化丙烯、1417. 5g碳酸二乙酯和0? 6g作为催化剂的K2C03 (250ppm，基 于该醇的总重量）。
[0145] 然后在回流下将温度缓慢升至140°C并保留2小时。在转化过程中形成乙醇并且 沸腾温度因此持续降低。然后在沸腾温度保持恒定时将该回流冷凝器替换为倾斜冷凝器， 蒸除乙醇并将温度缓慢升至160°C。
[0146] 此时收集795g乙醇。
[0147]表1
[0148]
【主权项】
1. 一种制备超支化磷酸酯的方法，该方法至少包括下列步骤： a) 提供至少一种包含端伯羟基和/或仲羟基的超支化聚合物， b) 提供至少一种形成磷酸酯的化合物， c) 使步骤a)的至少一种超支化聚合物与步骤b)的至少一种形成磷酸酯的化合物反应 以得到所述超支化磷酸酯。
2. 根据权利要求1的方法，其中所述至少一种超支化聚合物选自聚碳酸酯、聚醚、聚醚 胺、聚酯、聚氨酯、聚脲、聚酰亚胺、聚酰胺、聚酯酰胺及其混合物。
3. 根据权利要求1或2的方法，其中所述至少一种超支化聚合物为聚醚，例如异氰脲酸 三-2-羟基乙基酯的均聚物或共聚物，聚醚胺或聚碳酸酯。
4. 根据权利要求1-3中任一项的方法，其中所述至少一种形成磷酸酯的化合物为聚磷 酸和/或匕05。
5. 根据权利要求1-4中任一项的方法，其中步骤b)的至少一种形成磷酸酯的化合物以 使得所述超支化磷酸酯中的官能化度基于步骤a)的聚合物中的端伯羟基和/或仲羟基总 量为0.5-100 %的量提供。
6. 根据权利要求1-5中任一项的方法，其中步骤b)的至少一种形成磷酸酯的化合物以 使得所述超支化磷酸酯中的官能化度基于步骤a)的聚合物中的端伯羟基和/或仲羟基总 量为0.5-50 %的量提供。
7. 根据权利要求1-6中任一项的方法，其中步骤b)的至少一种形成磷酸酯的化合物以 使得所述超支化磷酸酯中的官能化度基于步骤a)的聚合物中的端伯羟基和/或仲羟基总 量为0.5-25 %的量提供。
8. 根据权利要求1-7中任一项的方法，其中反应步骤c)在20-200°C的温度下进行。
9. 根据权利要求1-8中任一项的方法，其中反应步骤c)在惰性气氛如氮气或氩气中进 行。
10. 根据权利要求1-9中任一项的方法，其中所述方法进一步包括通过用胺或无机碱 如碱金属氢氧化物中和在步骤c)中得到的超支化磷酸酯而形成磷酸盐的步骤d)。
11. 超支化磷酸酯或其盐，包含： i) 至少一种如权利要求1-3中任一项所定义的超支化聚合物，其中所述至少一种超支 化聚合物包含端伯羟基和/或仲羟基，以及 ii) 已经用所述至少一种超支化聚合物的所述端伯羟基和/或仲羟基形成的磷酸酯结 构部分。
12. 根据权利要求11的超支化磷酸酯在分散固体物质中的用途。
13. 根据权利要求11的超支化磷酸酯在生产水基和/或溶剂基涂料和油漆、印刷油墨 和/或塑料如不饱和聚酯、PVC或塑料溶胶中的用途。
14. 颜料分散体，包含： a) 至少一种颜料， b) 至少一种根据权利要求11的超支化磷酸酯或其盐，以及 c) 水或有机溶剂或惰性载体如增塑剂。
15. 根据权利要求14的颜料分散体，其中所述至少一种颜料选自有机和/或无机颜料。
16. 根据权利要求14或15的颜料分散体在油漆或大漆中作为组分的用途。
【专利摘要】本发明涉及一种制备超支化磷酸酯的方法以及超支化磷酸酯、其在分散固体物质和生产水基和/或溶剂基涂料和油漆、印刷油墨和/或塑料如不饱和聚酯、PVC或塑料溶胶和包含至少一种超支化磷酸酯或其盐的颜料分散体中的用途及其在油漆或大漆中作为组分的用途。
【IPC分类】C09D7-12, C09D11-03, C08G79-04, C07F9-09
【公开号】CN104640909
【申请号】CN201380047829
【发明人】A·穆勒-克里斯塔多罗, F·皮龙
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2013年9月4日
【公告号】EP2897968A1, US20150210804, WO2014044529A1