正排量泵可通过任何合适的能源，例如通过电机或会驱动泵的其它装置供以动 力。能源可位于第一反应器装置的每一端。然而，优选能源位于第一反应器装置的出口端。 这尤其是正排量泵为在定子内的转子和在转子与定子之间形成的多个空穴，特别是螺杆泵 的情况。理想地，能源如电机可与泵的转子直接连通，且优选放置使得转子从第一反应器装 置的出口端驱动。发明人发现通过从第一反应器装置的另一端驱动转子，存在改进的部分 聚合产物转移通过第一反应器装置以及改进的迫使部分聚合产物通过第一反应器装置的 出口并进入另一反应器装置中的能力。
[0038] 另一反应器装置可以为容许单体或部分聚合产物通过入口进入并容许聚合以形 成会从出口排出的聚合物产物的任何合适聚合装置。
[0039] 可理想的是另一聚合装置基本垂直地安装。可理想的是第一端为另一反应器装置 的上端，且第二端为下端。在这种情况下，部分聚合产物会通过在上端的入口（第一端）进 入另一反应器装置中且聚合物产物从在另一反应器装置下端（第二端）的出口中取出。当 它在另一反应器装置内下降时，部分聚合产物会在另一反应器装置内继续聚合。
[0040] 作为选择，入口端可安装在另一反应器装置的下端（第一端）且出口端安装在另 一反应器装置的上端（第二端）。在这种情况下，部分聚合产物会通过在下端的入口进入另 一反应器装置中，且聚合物产物会从在另一反应器装置的上端的出口中取出。部分聚合产 物会在另一反应器装置内继续聚合。
[0041] 适当地，另一反应器装置可以为具有入口、侧壁和出口的竖式塔型反应器。另一反 应器装置的横截面可以为圆形、椭圆形或任何多边形形状。另一反应器装置的壁可以为基 本平行的，例如形成圆柱体，因此具有管式结构。作为选择，另一反应器装置可以为圆锥形 的或者至少包含圆锥形截面。另外，另一反应器装置可包含至少一个管式或至少一个圆锥 形截面或者至少一个管式和至少一个圆锥形截面的组合。
[0042] 优选，另一反应器装置为立式全锥形反应器，其具有在另一反应器装置的顶部直 径（dl)与反应器内壁之间小于90°但大于45°的角（a)或者由彼此叠加的2-5的连接 立式全锥形部件构成，其各自具有部件顶部直径与内壁之间小于90°但大于45°的角。
[0043] 理想地，另一反应器装置为立式全锥形反应器，其具有在反应器的顶部直径（dl) 与反应器内壁之间小于90°但大于45°的角（a)。
[0044] 优选，该角为小于90°但大于60°。更优选，该角为小于90°但大于70°。甚至 更优选，该角为小于90°但大于80°。最优选，它为小于87°且大于83°。
[0045] 反应器的顶部直径（dl)与底部直径（d2)的比可以为1. 1/1-24/1。优选它为 2/1-10/1。更优选它为3/1-8/1。最优选它为5/1-6/1。
[0046] 当另一反应器装置由2-5个连接的立式全锥形部件构成，立式全锥形部件可以为 相同或不同的。一个立式圆锥形部件的顶部直径与底部直径的比可以为1. 1/1-24/1。优选 它为1.1/1-10/1。更优选它为1.2/1-5/1。最优选它为1.5/1-3/1。
[0047] 另一反应器装置可由任何合适的材料，例如钢、软钢、不锈钢或玻璃纤维补强塑料 构成。反应器内壁涂有抗粘涂层，例如聚四氟乙烯（PTFE)、全氟烷氧基共聚物（PFA)或氟乙 烯丙烯（FEP)。反应器具有至少一个气体入口和在反应器顶部的至少一个用于供入单体和 引发剂的入口和至少一个在反应器底部的用于取出聚合物的出口。反应器可以为压力密闭 密封的。反应器可具有冷却/加热装置和搅拌装置，但优选反应器不具有这类装置。
[0048] 部分聚合产物可以以容许约2-6小时的停留时间的速度进入另一反应器装置中。 停留时间取决于所用单体并可由本领域技术人员调整。
[0049] 优选，聚合在不存在氧气下以及在惰性气体如氮气的存在下进行。优选，聚合期间 的惰性气体压力为1-10巴，更优选1-5巴，最优选1-3巴。反应混合物的温度在聚合期间 可提高至l〇〇°C。优选反应混合物的温度在聚合期间为85_95°C。温度可通过加热和冷却 装置控制，但它优选通过供入反应器顶部的含水介质中单体和引发剂的量控制。聚合得到 聚合物，其在含水介质中形成凝胶状混合物。所得聚合物通常包含1_1〇 8个单元单体，且为 水溶性或水不溶性的。它可以为水溶胀性或非水溶胀性的。
[0050] 当聚合物在另一反应器装置的底部形成凝胶状混合物时，底部出口可打开并可使 用惰性气体如氮气将反应混合物从反应器的底部挤出。优选施加的惰性气体压力为1-10 巴，更优选1-5巴，最优选1-3巴。
[0051] 优选，所得聚合物中未反应单体的含量基于聚合物的重量为0. 15重量％以下。更 优选，它基于聚合物的重量为0. 1重量％以下。最优选，它基于聚合物的重量为0. 01重量％ 以下。
[0052] 可将包含聚合物的所得凝胶状混合物在常规制粒和干燥设备中制粒和干燥以得 到具有12重量％以下的水含量的聚合物。
[0053] 该方法可以以分批或连续模式进行。优选它以连续模式进行。
[0054] 通过该方法制备的聚合物可用于将固体颗粒在水中絮凝以帮助从采矿至污水处 理的工业中的水净化，在造纸方法期间粘合纸纤维和使金属矿石凝结以增强金属提取。
[0055] 本发明的一部分还有适于本发明方法的反应器。关于反应器的细节解释于上文 中。
[0056] 本发明的一部分还有通过本发明方法制备的聚合物。
[0057] 单烯属不饱和单体可以为水溶性或水不溶性单烯属不饱和单体。单烯属不饱和单 体可通过化学催化方法、生物催化方法或生物方法得到。
[0058] 水溶性单烯属不饱和单体可以为下式的羧酸：
[0059]
【主权项】
1. 制备聚合物产物的方法，其包括如下步骤： i) 将包含单烯属不饱和单体或单烯属不饱和单体混合物的含水混合物通过至少一个 入口供入第一反应器装置（2)中； ii) 使单体部分聚合并将聚合单体或单体混合物从第一反应器装置（2)的入口转移至 出口（3)以提供部分聚合产物； iii) 使部分聚合产物从出口（3)中流出，其中不多于60%的单体或单体混合物在离开 第一反应器装置（2)的出口（3)时已聚合于部分聚合产物中，并转移至另一反应器装置（5) 中，其中另一反应器装置（5)具有入口和出口（6); iv) 在另一反应器装置（5)中继续聚合并将聚合物产物从另一反应器装置（5)的出口 (6)中取出， 其特征在于第一反应器装置（2)包含正排量泵。
2. 根据权利要求1的方法，其中第一反应器装置（2)包含在定子内的转子和在转子与 定子之间形成的多个空穴，单体或单体混合物进入其中并在其中作为部分聚合单体从第一 反应器装置（2)的入口转移至出口（3)。
3. 根据权利要求1或权利要求2的方法，其中不多于35%的单体或单体混合物在离开 第一反应器装置（2)的出口（3)时已聚合于部分聚合产物中。
4. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中部分聚合产物的粘度在离开第一反应器装 置（2)的出口（3)时为不多于50,000mPas。
5. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中聚合单体或单体混合物从第一反应器装置 (2)的入口至出口（3)的停留时间为20秒至10分钟。
6. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中第一反应器装置（2)的转子以l-15rpm旋 转。
7. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中另一反应器装置（5)包含至少一个管状或 至少一个圆锥截面或其组合。
8. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中另一反应器装置（5)为另一反应器装置的 顶部直径（dl)与反应器内壁之间的角（a)为小于90°但大于45°的立式全锥形反应器， 或者由彼此叠加的2-5个连接立式全锥形部件构成，所述部件各自具有小于90°但大于 45°的部件顶部直径与内壁之间的角。
9. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中单烯属不饱和单体选自丙烯酰胺、甲基丙 烯酰胺、N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸（或其盐）、甲基丙烯酸（或其盐）、 衣康酸（或其盐）、马来酸（或其盐）、2_丙烯酰氨基-2-丙烷磺酸（或其盐）、乙烯基磺酸 (或其盐）、烯丙基基磺酸（或其盐）、丙烯酸二甲基氨基乙酯（或者其酸盐或季铵盐）、甲 基丙烯酸二甲基氨基乙酯（或者其酸盐或季铵盐）、二甲基氨基丙基丙烯酰胺（或者其酸盐 或季铵盐）、二甲基氨基丙基甲基丙烯酰胺（或者其酸盐或季铵盐）以及上述中的任意组 合。
10. 根据权利要求9的方法，其中单烯属不饱和单体中的一种或多种通过化学催化方 法、生物催化方法或生物方法制备。
11. 根据权利要求10的方法，其中丙烯酰胺通过生物催化方法或生物方法制备。
12. 根据前述权利要求中任一项的方法，其中所述方法以连续模式进行。
13.用于制备聚合物产物的设备，其包含： i) 第一反应器装置（2);和 ii) 另一反应器装置（5)，其包含在顶端的入口和在底端的出口（6)， 其特征在于第一反应器装置（2)包含正排量泵。
【专利摘要】制备聚合物产物的方法，其包括如下步骤：i)将包含单烯属不饱和单体或单烯属不饱和单体混合物的含水混合物通过至少一个入口供入第一反应器装置(2)中；ii)使单体部分聚合并将聚合单体或单体混合物从第一反应器装置(2)的入口转移至出口(3)以提供部分聚合产物；iii)使部分聚合产物从出口(3)中流出，其中不多于60％的单体或单体混合物在离开第一反应器装置(2)的出口(3)时已聚合于部分聚合产物中，并转移至另一反应器装置(5)中，其中另一反应器装置(5)具有入口和出口(6)；iv)在另一反应器装置(5)中继续聚合并将聚合物产物从另一反应器装置(5)的出口(6)中取出，其特征在于第一反应器装置(2)包含正排量泵。
【IPC分类】C08F2-01, C08F20-56
【公开号】CN104662047
【申请号】CN201380049913
【发明人】拉马莫尔蒂 S·N·基拉潘戴尔, O·泽特杰, J·S·巴勒特, 塞佩达 G·E·丰塞卡
【申请人】巴斯夫欧洲公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年9月23日
【公告号】CA2883107A1, EP2900698A1, US20150232600, WO2014049513A1