⑶中，有机溶剂和固体的重量比为2 - 10 :1。
[0029] 所述步骤⑶中的有机溶剂为Cl - C8羧酸、C3 - C8酮、Cl - C8醛、C2 - C8醚、C2 -C8腈、Cl - C8醇、Cl - C8酯、Cl - C8酰胺、Cl - C8烃类化合物、C2 - C6砜或C2 - C6亚砜中 的一种或几种混合物。
[0030] 所述步骤（4)中，有机溶剂与噁唑酮化合物的重量比为10:1-2:1。
[0031] 与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
[0032] (1)本发明简化了通过Erlenmeyer反应和随后的水解或醇解反应制备高纯度脱 氢氨基酸类化合物的工艺，不仅得到高纯度的氢化底物，还极大的提高了反应的收率，简化 了后处理操作，提高了合成效率，降低生产成本，为实现不对称氢化催化合成手性α -氨 基酸类化合物工业化提供了基础。
[0033] (2)本发明制备的α -脱氢氨基酸类化合物的纯度在98%以上，而且总产率在 50%以上。
【具体实施方式】
[0034] 下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
[0035] 实施例1
[0036] 2-乙酰氨基-3 -苯基丙烯酸甲酯的合成
[0037] 向2L四口反应瓶中分别加入苯甲醛（159. 2g，I. 5mol)、乙酸钠（83. 0g，Imol)、 N-乙酰甘氨酸（263.5g，2.25m〇l)和乙酸酐（0.5L)，搅拌均匀后，加热回流，反应5小 时。TLC(石油醚/乙酸乙酯=10:1)/HPLC检测，反应完成后，将反应液Ikg趁热倒入冷 去至-5-0°C的2. 5kg甲醇水溶液中（甲醇含量为90%)，剧烈搅拌，控制溶液的温度不 超过20°C，过滤，收集得黄色固体；固体用冷却的甲醇200g打浆两次，烘干，得4-苯亚甲 基-2-甲基噁唑酮197.4 8，收率70.3%。
[0038] 向IL的四口反应瓶中加入4-苯亚甲基-2-甲基噁唑酮（187.0g，1.0mol)， 250mL甲醇和0. 5g甲醇钠，搅拌，加热回流反应2小时，TLC(石油醚/乙酸乙酯=5:1) 跟踪检测至原料点消失，停止反应，冷却至〇°C左右，过滤，收集滤饼，用冷却的甲基叔丁 基醚（IOOmL X 2)搅拌打浆两次，得到淡黄色产品186. 5g，收率85. 1%，纯度98. 1 %。 1HNMR(CDCl3JOOMHzjPpm), δ = 7. 63 ~7.21 (m，6H)，3.84(s，3H)，2. 11 (s，3H).
[0039] 实施例2
[0040] 2-乙酰氨基-3 -对溴苯基丙烯酸甲酯的合成
[0041] 向2L四口反应瓶中分别加入对溴苯甲醛（278. 2g，I. 5mol)、乙酸钠（164g，2mol)、 N-乙酰甘氨酸（263. lg，2.25mol)和乙酸酐（0.5L)，搅拌均匀后，加热回流，反应5小时。 TLC (石油醚/乙酸乙酯=10:1)检测，反应完成后，将反应液Ikg趁热倒入冷去至-10-0°C 的2kg甲醇中，剧烈搅拌，控制溶液的温度不超过20°C，过滤，收集得黄色固体358. 3g ;固 体用冷却的甲醇500g打浆两次，烘干，得4-对溴苯亚甲基-2-甲基噁唑酮300. 2g，收率 75%。
[0042] 向IL的四口反应瓶中加入4-对溴苯亚甲基-2-甲基噁唑酮（150g，0. 56mol)， 400mL甲醇和1. 5g甲醇钠，搅拌，加热回流反应2小时，TLC (石油醚/乙酸乙酯=5:1)跟踪 检测至原料点消失，停止反应，冷却至〇°C左右，过滤，收集滤饼，用冷却的二氯甲烷（200mL X 2)搅拌打浆两次，得到淡黄色产品142. 5g，收率85%，纯度98. 7%。1HNMR(⑶Cl3, 300MHz， ppm), δ = 7. 80 (d, 2H), 7. 52 (d, 2H), 7. 32 (s, 1H), 3. 79 (s, 3H), 2. 09 (s, 3H).
[0043] 实施例3
[0044] 2-乙酰氨基-3 -对溴苯基丙烯酸甲酯的合成
[0045] 向2L四口反应瓶中分别加入对溴苯甲醛（278. 2g，I. 5mol)、乙酸钠（164g，2mol)、 N-乙酰甘氨酸（263. lg，2.25mol)和乙酸酐（0.5L)，搅拌均匀后，加热回流，反应5小 时。TLC(石油醚/乙酸乙酯=10:1)/HPLC检测，反应完成后，将反应液Ikg趁热倒入冷 去至-5-0°C的甲苯水混合物中（甲苯300mL，水2L)，剧烈搅拌，控制溶液的温度不超过 20°C，过滤，收集得黄色固体；固体用冷却的甲醇300mL打浆两次，烘干，得4-对溴苯亚甲 基-2-甲基噁唑酮280. 6g，收率70. 2%。
[0046] 向IL的四口反应瓶中加入上述产品（150g，0. 56mol)，400mL甲醇和I. 5g甲醇钠 (添加剂），搅拌，加热回流反应2小时，TLC(石油醚/乙酸乙酯=5:1)跟踪检测至原料点 消失，停止反应，冷却至0度左右，过滤，收集滤饼，用冷却的丙酮IOOmL搅拌打浆两次，得到 淡黄色纯品134. 7g，收率84. 7%，纯度98. 5%。
[0047] 实施例4
[0048] 2-乙酰氨基-3 -对溴苯基丙烯酸甲酯的合成
[0049] 向2L四口反应瓶中分别加入对溴苯甲醛（278. 2g，I. 5mol)、乙酸钠 (164. lg，2. Omol)、甘氨酸钠盐（174. 2g，I. 8mol)和乙酸酐（0· 5L)，搅拌均匀后，加热回流， 反应5小时。TLC/HPLC检测，反应完成后，将反应液Ikg趁热倒入冷去至-5-0°C的四氢呋 喃水混合物中（四氢呋喃300mL，水2L)，剧烈搅拌，控制溶液的温度不超过20°C，过滤，收集 得黄色固体；固体用冷却的甲醇300mL打浆两次，烘干，得4-对溴苯亚甲基-2-甲基噁唑 酮 288. 6g，收率 72. 2%。
[0050] 向IL的四口反应瓶中加入上述产品（150g，0. 56mol)，400mL甲醇和I. 5g甲醇钠 (添加剂），搅拌，加热回流反应2小时，TLC (石油醚/乙酸乙酯=5:1) /HPLC跟踪检测至原 料点消失，停止反应，冷却至〇°C左右，过滤，收集滤饼，用冷却的甲醇IOOmL搅拌打浆两次， 得到淡黄色纯品130. 3g，收率81. 9%，纯度98. 7%。
[0051] 实施例5
[0052] 2-乙酰氨基-3 - (2 -萘基）丙烯酸的合成
[0053] 向2L四口反应瓶中分别加入2-萘甲醛（312. 4g，2. Omol)、乙酸钠 (120. lg，I. 46mol)、N-乙酰甘氨酸（245. 9g，2. Imol)和乙酸酐（0· 5L)，搅拌均匀后，加热回 流，反应3小时。TLC/HPLC检测，反应完成后，将反应液趁热倒入2L烧杯中，冷却至室温，得 块状固体。固体破碎后，过滤，收集得黄色固体，固体分别300mL甲醇、300mL水和300mL甲 醇打浆，烘干，得4-(2-萘亚甲基）-2-甲基噁唑酮393. 2g，收率82. 9%。
[0054] 向3L的四口反应瓶中加入上述产品，IL丙酮和0. 2L水，搅拌，加热回流反应10 小时，HPLC跟踪检测至原料点消失，停止反应，冷却至室温，过滤，收集滤饼，用冷却的乙 酸乙酯打浆两次，干燥，得黄色纯品350g，收率：82. 7%，纯度99. 1%。1H NMR，DMSO(S): 12. 75 (1H，s) 9. 57 (1H，s)，8. 13 (1H，s)，7. 92 (3H，m)，7. 59 (1H，d) 7. 56 (2H，d)，7. 36 (1H，s)， 2. 05(3H，s).
[0055] 实施例6
[0050] 2-乙酰氨基-3 - (3,4-二氟苯基）丙烯酸乙酯的合成
[0057] 向IL四口反应瓶中分别加入3,4-二氟苯甲醛（142. lg，1.0 mol)、乙酸钠 (180.38,2.2111〇1)、甘氨酸（90.38，1.2111〇1)和乙酸酐（0.451^，搅拌均匀后，加热回流，反应 5小时。反应完成后，将反应液趁热倒入冷去至-5-0°C的乙酸乙酯水混合物中（乙酸乙酯 300mL，水I. 0L)，剧烈搅拌，控制溶液的温度不超过20°