一种乙酰胺的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种乙酰胺的制备方法。
【背景技术】
[0002] 乙酰胺外观是无色透明针状结晶。有老鼠分泌物般的气味。溶于水、甲醇、乙醇、 氯仿、吡啶和甘油，微溶于乙醚。乙酰胺具有高的介电常数和较低的毒性，是许多有机物和 无机物的优良溶剂，广泛用于各种工业。可用作对水溶解度低的一些物质在水中溶解时的 增溶剂，例如纤维工业中用作染料的增溶剂，在合成氯霉素等抗菌素中用作反应原料。乙酰 胺具有微弱的碱性，可做涂料、炸药和化妆品的抗酸剂。乙酰胺具有吸湿性，可作染色、皮 革、布匹润湿剂；还可作塑料的增塑剂。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺，是有机合 成的卤化试剂。乙酰胺也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺又叫解氟灵是有机氟杀虫农 药-氟乙酰胺中毒的解毒药。
[0003] 目前乙酰胺的一些主要合成方法如下：
合成路线中，各个方法都有这样或者那样的缺点：前四种方法使用到液氨，运输、转移、 投料操作中有泄漏危险；酰氯、酸酐活泼在空气中容易水解，酰氯腐蚀设备；乙酸酯类，乙 腈原料价格较贵；碳铵、尿素产率不高反应过程中有大量气体产生排放；乙酸钠与氯化铵 反应副产物氯化钠不易除去。
[0004] 为了解决上述问题，本发明的目的是提供了一种安全、简便、有效的合成乙酰胺的 方法。
【发明内容】
[0005] 为了克服现有技术中存在的困难和解决问题，本发明的母体是提供一种安全、简 便的合成乙酰胺的方法。该方法是通过改变原料的种类和配比，以及产物的后处理。制备 工艺安全、简便。
[0006] 本发明的目的是通过以下技术方案来实现的： 一种乙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1)将一定含量的乙酸与 氨水在室温条件下按照不同有效含量比例26. 1% -94. 6% : 73. 9% -5. 4%进行混合，搅 拌。然后加热到80-2KTC进行反应，分离出水溶液，并在该温度下维持0.5-10小时；（2)降 温到80-180°C，从反应器中倒出物料即得到产品乙酰胺粗品；（3)采用蒸馏或者精馏粗品 得到乙酰胺，经过溶剂重结晶、过滤、干燥等工艺得到乙酰胺。
[0007] 所述中，醋酸含量可以是10% -99.9% ;氨水的有效氨含量可以是1% -28%。
[0008] 所述中，重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、 氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯的一种或者几种的混合液。
[0009] 本发明以乙酸和氨水为原料合成乙酰胺。首先将乙酸和氨水混合后加热分离出溶 液，然后继续升温到特定温度并保温一定时间；然后降温到特定温度，倒出产品出品；最后 经过蒸馏或者精馏，重结晶，过滤，干燥得到产品。本发明避免反应过程中使用液氨、反应生 成大量气体、生成不好分离的无机盐，具有反应过程安全，操作简便，产品后处理容易等优 点。
【具体实施方式】： 实施例1 反应实施装置：1000毫升的三口烧瓶；精馏柱为70厘米高，内径2. 4厘米，精馏柱填料 为玻璃弹簧填料直径3晕米长度6-20晕米；温度计量程0_300°C ; 1000 _升控温磁力搅拌 电热套；3厘米磁力搅拌子；精馏头溶液接收和尾气吸收装置。
[0011] 蒸馏或精馏实施装置：500毫升烧瓶三口烧瓶；500毫升磁力搅拌电热套；克氏蒸 馏头；刺型分馏柱；温度计；冷凝管；接收瓶。
[0012] 反应实施步骤：将乙酸（350g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（390g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0013] 后处理实施步骤：将倒出的粗品经过蒸馏实施装置，收集210-219?的馏分；然后 按照乙酰胺：苯：乙酸乙酯=3 : 4 : 1的质量比例进行重结晶；过滤后在50-60°C条件 下烘干。前馏分主要成分为乙酸和乙酰胺可以作为反应原料使用；重结晶溶剂可回收。得 到乙酰胺158g产品含量大于99%，基于乙酸的质量收率45%。
[0014] 实施例2 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0015] 反应实施步骤：将乙酸（350g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（390g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到140°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0016] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺115g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率33%。
[0017] 实施例3 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0018] 反应实施步骤：将乙酸（550g，含量50% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（306g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0019] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺116g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率42%。
[0020] 实施例4 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0021] 反应实施步骤：将乙酸（250g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（557g，含量14% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0022] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺98g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率39%。
[0023] 实施例5 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0024] 反应实施步骤：将乙酸（350g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（390g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温0. 5小时；冷却到KKTC，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0025] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺151g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率43%。
[0026] 实施例6 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0027] 反应实施步骤：将乙酸（550g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（280g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0028] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺135g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率25%。
[0029] 实施例7 反应实施装置、蒸馏或精馏实施装置同实施例1相同。
[0030] 反应实施步骤：将乙酸（250g，含量99% )加入反应烧瓶中，开动搅拌；然后缓慢 加入氨水（506g，含量28% )，开启加热；反应烧瓶内温逐渐上升，并有少量尾气溢出吸收， 以及含有氨和少量乙酸的水溶液从塔顶分离出来；当内温上升到190°C时，在此温度下保 温3小时；冷却到100°C，倒出烧瓶反应物到蒸馏装置。
[0031] 后处理实施步骤同实施例1。得到乙酰胺121g产品含量大于99%，基于乙酸的质 量收率48%。
【主权项】
1. 一种乙酰胺的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：（1)将一定含量的乙酸 与氨水在室温条件下按照不同有效含量比例混合，搅拌。然后加热到特定温度进行反应，分 离出水溶液，并在该温度维持一定时间；(2)降温到特定温度，从反应器中倒出物料即得到 产品乙酰胺粗品；（3)采用蒸馏或者精馏粗品得到乙酰胺，经过溶剂重结晶、过滤、干燥等 工艺得到乙酰胺。2. 根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述（1)中室温混 合，反应温度80-210°C;维持反应时间0.5-10小时；乙酸和氨水的有效含量比例是 26. 1% -94. 6% : 73. 9% -5. 4% ;醋酸含量可以是10% -99. 9% ;氨水的有效氨含量可以 是 1% -28%。3. 根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述（2)中，反应液降温到的 温度是80-180°C，倒出物料。4. 根据权利要求1所述的乙酰胺制备方法，其特征在于，所述（3)中，产品粗品需要经 过蒸馏或者精馏、重结晶、过滤干燥工艺。重结晶的溶剂可以是水、甲醇、乙醇、丙酮、苯、甲 苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、氯仿、二恶烷或苯与乙酸乙酯的一种或者几种的混合液。
【专利摘要】本发明公开了一种乙酰胺的制备方法。该制备方法是以乙酸和氨水为原料。首先，在室温条件下将乙酸和氨水按照一定比例混合；然后，逐渐加热升温不断分离出液体溶液，使乙酸发生酰胺化反应生成乙酰胺；最终，产物经过蒸馏或者精馏，重结晶，过滤，干燥等工艺过程，得到符合品质要求的乙酰胺。本发明的工艺流程短，操作过程简单、安全，避免了生产过程中复杂，危险和繁琐的工艺，提高生产过程中的安全性，简便性和可操作性，具有良好的经济效益和环境效益。
【IPC分类】C07C233/05, C07C231/02
【公开号】CN104892448
【申请号】CN201510338273
【发明人】张瀚文, 沈源, 朱文明
【申请人】响水县现代化工有限责任公司
【公开日】2015年9月9日
【申请日】2015年6月9日