水分仪分析，颗粒通过液体颗粒仪（LPC)检测。
[0040] 以下结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。应理解，这些实施例是用于说 明本发明的基本原理、主要特征和优点，而本发明不受以下实施例的范围限制。实施例中采 用的实施条件可以根据具体要求做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条 件。实施例中所采用的装置和原料均可商购获得。实施例中所用的工业级乙酸乙酯的成分 参见表1。
[0041] 表 1
[0042]
[0043] 实施例1
[0044] 本实施例提供一种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，将工业级乙酸乙酯依次按 照吸附剂预处理一膜过滤一分子筛脱水一离子交换树脂吸附一循环过滤的流程连续进行， 具体如下：
[0045] (1)吸附剂预处理：将工业级乙酸乙酯以300L/h的恒定流速栗入吸附剂预处理 塔，乙酸乙酯从塔底流入，塔顶流出，吸附剂为硅藻土与细孔硅胶的混合物，硅藻土与细孔 硅胶的体积比为1 :2,吸附剂的填充量占吸附剂预处理塔容积的70% ;
[0046] (2)膜过滤：将预处理后的乙酸乙酯以恒定流速流经分离膜，膜透过液使用半成 品罐收集，截流液收集进行废液二次利用；通过高纯氮气维持进料压力在3. 0~4. 5bar;分 离膜为致密二甲基硅氧烷非对称膜构成的中空纤维式或螺旋卷式膜组；
[0047] (3)分子筛：将膜透过液通过分子筛进行脱水处理，经过分子筛脱水处理的乙酸 乙酯，水含量在lOOppm以下；分子筛活化再生后用高纯氮气吹扫；分子筛采用颗粒直径为 2mm的3A分子筛；
[0048] (4)离子交换树脂：将经分子筛脱水后的乙酸乙酯栗入阴离子树脂塔进行离子交 换吸附，经阴离子交换树脂塔处理后的乙酸乙酯进入阳离子树脂塔进行离子交换吸附；其 中阴离子交换树脂与阳离子交换树脂体积比为1:2 ;阴离子树脂塔中的离子交换树脂为凝 胶弱碱丙烯酸系树脂，阳离子树脂塔中的离子交换树脂为大孔强酸性苯乙烯系树脂；凝胶 弱碱丙烯酸系树脂和大孔强酸性苯乙烯系树脂为陶氏、西安蓝晓或漂莱特生产的对应系列 树脂；
[0049] (5)循环过滤：将经步骤（4)处理后的乙酸乙酯采用滤芯孔径为0? 1ym和0? 05um 的多级滤芯过滤系统进行循环过滤，大于〇. 2ym颗粒降至100个/mL以下时，结束循环过 滤获得所述超净高纯乙酸乙酯。检测结果参见表2。
[0050] 采取该例方法可连续生产目标要求的乙酸乙酯25m3。当检测到乙酸乙酯产品中水 或杂质含量超标时，停止生产，更换吸附剂，对分子筛、树脂进行再生，生产准备就绪后继续 生产。
[0051] 实施例2
[0052] -种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，实施方法基本同实施例1，不同点在：
[0053] 吸附剂预处理步骤流量控制为200L/h，膜过滤步骤压力维持在2~3. 5bar。
[0054] 实施例3
[0055] -种超净高纯乙酸乙酯的连续生产方法，实施方法基本同实施例1，不同点在：
[0056] 阴离子交换树脂与阳离子交换树脂体积比为1:3。
[0057] 对比例
[0058] 本例提供一种乙酸乙酯的纯化方法，其基本同实施例1，不同的是，膜过滤步骤采 用滤芯过滤替换，滤芯孔径〇. 05ym。该方法所得乙酸乙酯的检测结果参见表2。
[0059] 表 2
[0060]
[0061]
[0062] 以上对本发明做了详尽的描述，其目的在于让熟悉此领域技术的人士能够了解本 发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明的精神实质所 作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。
【主权项】
1. 一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述生产方法包括依次且连续进 行的如下步骤： (1) 吸附剂预处理：将乙酸乙酯原料以200~400L/h的恒定流速流入吸附剂预处理塔 进行预处理； (2) 膜过滤：将经步骤（1)处理后的乙酸乙酯以恒定流速流经分离膜以除去大部分金 属离子、颗粒、水、乙酸以及少量乙酸乙酯，收集膜透过液； (3) 分子筛：将步骤（2)收集的膜透过液通过分子筛进行脱水处理； (4) 离子交换树脂：将经步骤（3)处理后的乙酸乙酯进入阴离子树脂塔进行离子交换 吸附，经阴离子交换树脂塔处理后的乙酸乙酯进入阳离子树脂塔进行离子交换吸附； (5) 循环过滤：将经步骤（4)处理后的乙酸乙酯经滤芯循环过滤，大于0. 2 y m颗粒降 至100个/mL以下时，结束循环过滤获得所述超净高纯乙酸乙酯。2. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的乙酸乙 酯原料为工业级乙酸乙酯。3. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的吸附剂 预处理塔中填充的吸附剂为选自活性炭、细孔硅胶、硅藻土中的一种或多种。4. 根据权利要求3所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述吸附剂的 填充量占所述的吸附剂预处理塔容积的60~80%。5. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述膜过滤步 骤采用的分离膜为非对称多孔硅橡胶膜或聚酰亚胺膜。6. 根据权利要求5所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分离膜 采用中空纤维式或螺旋卷式膜组。7. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的阴离子 树脂塔中的离子交换树脂为凝胶弱碱丙烯酸系树脂，所述的阳离子树脂塔中的离子交换树 脂为大孔强酸性苯乙烯系树脂。8. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分子筛 为3A分子筛。9. 根据权利要求8所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的分子筛 的颗粒直径为I. 2~2. 5mm。10. 根据权利要求1所述的超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其特征在于：所述的循环过 滤采用多级滤芯过滤系统进行，所述的多级滤芯过滤系统中的滤芯的孔径为〇. 1~〇. 05 ym。
【专利摘要】<b>本发明涉及一种超净高纯乙酸乙酯的生产方法，其以工业级乙酸乙酯为原料，通过依次且连续进行的吸附剂预处理、膜过滤得到乙酸乙酯半成品，半成品再依次通过分子筛脱水、离子交换树脂、循环过滤的步骤进行提纯获得超净高纯乙酸乙酯。本发明通过优化提纯路线和工艺条件，最终可得到单项金属离子含量小于</b><b>1ppb</b><b>、大于</b><b>0.2</b><b>μ</b><b>m</b><b>颗粒小于</b><b>100</b><b>个</b><b>/mL</b><b>，适用于电子行业的电子级高品质乙酸乙酯。</b>
【IPC分类】C07C69/14, C07C67/56
【公开号】CN105037156
【申请号】CN201510409597
【发明人】陈利华, 刘兵, 朱一华
【申请人】苏州晶瑞化学股份有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月13日