果在表VIII中给出。
[0247] 根据此试验，将试验组合物放置在调节在160°C的温度的试验室中30分钟，并测 量了通过该组合物抵抗包括在该试验室中的双锥形转子的低振幅（3° )振荡的阻力矩，该 组合物完全装满所考虑的该室。
[0248] 从扭矩随时间变化的曲线确定以下：
[0249] -最小扭矩（Tmin)，其反映了在所考虑的温度下组合物的粘度；
[0250]-最大扭矩（Tmax);
[0251]_A扭矩（AT=Tmax-Tmin)，其反映了通过交联系统和（如果需要）偶联剂的作 用所引起的交联度；
[0252]-获得对应于98%完全硫化的硫化状态所必需的时间T98(这个时间作为硫化最 佳值）；
[0253] -以及焦化时间TS2,对应于为了在所考虑的温度（160°C)下具有最小扭矩以上 的2点升高所必需的时间并且其反映了以下的时间，在该时间期间有可能在此温度下加工 原混合物而不引发硫化（该混合物从TS2固化）。
[0254] 所获得的结果在表VIII中示出。
[0255] 表VIII
[0256]
[0257] 相对于参比(对照物2)，本发明的组合物（组合物2)的使用使得有可能减小最小 粘度（在原粘度上的改进的标志）而不损坏硫化行为。
[0258] 硫化产品的机械特性
[0259] 在160°C的温度下在最佳地硫化的组合物（T98)上进行测量。
[0260] 单轴拉伸试验在Instron5564装置上在500mm/min的速度下根据标准NFISO37 的说明用H2类型的测试样品进行。x%模量，对应于在x%应变下测量的应力，并且极限强 度是以MPa表示；断裂伸长率是以％表示。有可能确定增强指数（RI)，其等于在300%应变 下的模量与在100%应变下的模量的比率。
[0261] 这些硫化产品的肖氏A硬度测量根据标准ASTMD2240的说明进行。给出的值在 15秒内测量。
[0262] 所测量的特性整理在表IX中。
[0263] 表IX
[0264]
[0265] 发现本发明的组合物（组合物2)具有与用对照组合物所获得的相似的机械特性 的折中。
[0266] 本发明的组合物（组合物2)的使用使得有可能保持与参比（对照物2)的相似的 增强水平。
[0267] 硫化广品的动态特性
[0268] 动态特性是根据标准ASTMD5992在粘度分析仪（MetravibVA3000)上测量的。
[0269] 记录硫化样品（具有95mm2的横截面和14mm的高度的圆柱形测试样品）的损耗因 数（tanS)和压缩动态复模量（E*)的值。最初使该样品经受10%的预应变并且然后经受 在加或减2 %的交替压缩中的正弦应变。这些测量在60°C下并且在IOHz的频率下进行。
[0270]在表X中呈现的这些结果是压缩复模量（E%60°C，IOHz)和损耗因数（tanS， 60°C，10Hz)。
[0271] 将损耗因数（tanS)和动态剪切弹性模量的幅度（AG')的值记录在硫化的样 品（具有Smm2的横截面和7mm的高度的平行六面体测试样品）上。使该样品在40°C的温 度下和IOHz的频率下经受双交替正弦剪切应变。这些应变幅度扫描过程根据向外-返回 循环进行，从〇. 1 %到50 %向外进行并且然后从50 %至0. 1 %返回。
[0272] 在表X中呈现的这些结果产生自返回应变幅度扫描，并且与损耗因数的最大值 (tanSmax返回，40°C，IOHz)有关，并且与在0? 1 %与50%应变的值之间的弹性模量的幅值 (AG'，40°C，IOHz)有关（佩恩效应）。
[0273] 表X
[0274]
[0275] 相对于参比（对照物2)，本发明的组合物（组合物2)的使用使得就损耗因数的最 大值和弹性模量的幅值或佩恩效应而言有可能获得相似的值。
[0276]不同表VII至X的检验示出了相对于对照组合物（对照物2)，根据本发明的组合 物（组合物2)使得有可能得到令人满意的实施/增强/滞后特性的折中，具体而言是实施 的提高（在粘度方面的增加），而不劣化机械和动态特性。
[0277] 实例 3
[0278] 其组成（表示为重量份每100份弹性体（phr))在下表中示出的弹性体组合物在 Brabender类型的密炼机（380ml)中制备：
[0279] 表XI
[0280]
[0281] (1)天然橡胶CVRCV60 (由 Safic-Alcan公司供应）
[0282] (2)二氧化硅Zeosil1165MP，来自罗地亚公司（苏威公司）
[0283] (3) 丁二酸（来自奥德里奇（Aldrich)公司）
[0284] (4)TESPT(来自法国雷孚斯公司的LuvomaxxTESPT)
[0285] (5)N_(1，3-二甲基丁基）-N-苯基-对苯二胺（来自富莱克斯（Flexsys)公司的 Santoflex6-PPD)
[0286] (6) 2, 2,4-三甲基-IH-喹啉（来自富莱克斯公司的PermanaxTQ)
[0287] (7)N_环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺（来自莱茵化学公司的RhenogranCBS-80)
[0288] (8)四苄基秋兰姆二硫化物（来自莱茵化学公司的RhenogranTBzTD-70)
[0289] 用于制备这些弹性组合物的方法
[0290] 用于制备这些橡胶组合物的方法在两个连续的制备阶段中进行。第一阶段包括高 温热机械加工的阶段。接着是在小于110°c的温度下的机械加工的第二阶段。这个阶段使 得硫化系统的引入成为可能。
[0291] 该第一阶段是使用Brabender品牌的密炼机类型的混合装置（容量为380ml) 进行的。填充系数为0.6。在每种情况下对初始温度和转子的速度进行设定以便实现约 140°C_160°C的混合物下降温度。
[0292] 在此分解为两个工序，该第一阶段使得有可能在第一工序中结合这些弹性体并且 然后结合该增强填充剂（分批引入）连同该多元羧酸、该偶联剂和该硬脂酸。对于这一工 序，持续时间在4与10分钟之间。
[0293] 在冷却该混合物（低于100°C的温度）之后，第二工序使得有可能结合氧化锌和保 护剂/抗氧化剂（特别是6-PH))。这一工序的持续时间为在2与5分钟之间。
[0294] 在冷却该混合物之后（小于100°C的温度），该第二阶段使得该硫化系统（硫和促 进剂，如CBS)的引入成为可能。它在预热到50°C的开放式炼胶机上进行。这一阶段的持续 时间在2与6分钟之间。
[0295] 随后将每种最终混合物以具有2_3mm厚度的块体形式压延。
[0296] 关于所获得的这些"原"混合物，它们的流变学特性的评价使得有可能最优化硫化 时间和硫化温度。
[0297] 随后，测量在固化最佳值（T98)下硫化的这些混合物的机械和动态特性。
[0298] 流变特性
[0299] _这些原混合物的粘度
[0300] 在100°C下使用MV2000流变仪在原始状态下的组合物上测量门尼稠度并且还根 据标准NFISO289确定门尼应力-松弛速率。
[0301] 在预热1分钟之后在4分钟结束时读出的扭矩值（dropping(1+4)-在100°C下） 在表XII中示出。在原混合物的制备之后进行试验。
[0302] 表XII
[0303]
[0304] 发现相对于参比组合物（对照物3)的值，本发明的组合物（组合物3)允许初始 原粘度的令人满意的降低。
[0305] 随时间的推移这种类型的行为在加工包含二氧化硅的橡胶混合物的情况下对于 本领域的技术人员很有用。
[0306] -组合物的流变测定
[0307] 在原始状态下的组合物上进行测量。关于在150°C下、使用MonsantoODR流变仪、 根据标准NFISO3417进行的流变学测试的结果在表XIII中给出。
[0308] 根据此试验，将试验组合物放置在调节在150°C的温度的试验室中30分钟，并测 量了通过该组合物抵抗包括在该试验室中的双锥形转子的低振幅（3° )振荡的阻力矩，该 组合物完全装满所考虑的该室。
[0309] 从扭矩随时间变化的曲线确定以下：
[0310] -最小扭矩（Tmin)，其反映了在所考虑的温度下组合物的粘度；
[0311] -最大扭矩（Tmax);
[0312]_A扭矩（AT=Tmax-Tmin)，其反映了通过交联系统和（如果需要）偶联剂的作 用所引起的交联度；
[0313] -获得对应于98 %完全硫化的硫化状态所必需的时间T98 (这个时间作为硫化最 佳值）；
[0314] -以及焦化时间TS2,对应于为了在所考虑的温度（150°C)下具有最小扭矩以上 的2点升高所必需的时间并且其反映了以下的时间，在该时间期间有可能在此温度下实行 原混合物而不引发硫化（该混合物从TS2固化）。
[0315] 所获得的结果在表XIII中示出。
[0316] 表XIII
[0317]
[0318] 相对于参比（对照物3)，本发明的组合物（组合物3)的使用使得有可能减小最小 粘度（在原粘度上的改进的标志）而不损坏硫化行为。
[0319] _硫化产品的机械特性
[0320] 在150°C的温度下在最佳地硫化的组合物（T98)上进行测量。
[0321] 单轴拉伸试验在Instron5564装置上在500mm/min的速度下根据标准NFISO37 的说明用H2类型的测试样品进行。x%模量，对应于在x%拉伸应变下测量的应力，并且极 限强度是以MPa表示；断裂伸长率是以％表示。有可能确定增强指数（RI)，其等于在300% 应变下的模量与在100%应变下的模量的比率。
[0322] 这些硫化产品的肖氏A硬度测量根据标准ASTMD2240的说明进行。给出的值在 15秒内测量。
[0323] 所测量的特性整理在表XIV中。
[0324] 表XIV
[0325]
[0326] 发现从本发明得到的组合物（组合物3)具有与用对照组合物所获得的相似的机 械特性的折中。
[0327] 相对于参比组合物（对照物3)，本发明的组合物（组合物3)的使用使得可能保持 良好水平的增强。
[0328] 硫化广品的动态特性
[0329] 动态特性是根据标准ASTMD5992在粘度分析仪（MetravibVA3000)上测量的。
[0330] 记录硫化样品（具有95mm2的横截面和14mm的高度的圆柱形测试样品）的损耗因 数（tanS)和压缩动态复模量（E*)的值。最初使该样品经受10%的预应变并且然后经受 在加或减2 %的交替压缩中的正弦应变。这些测量在60°C下并且在IOHz的频率下进行。
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