良好光稳定性、加工稳定 性、色泽改良等特点。
[0047] (4)本发明提供的抗氧剂用在聚乙締、聚氯乙締、聚醋、聚酷胺、聚丙締（P巧等高 聚物的抗氧剂，用来防止氧、热、光或高能量福射对聚合物的破坏。
[0048] (5)本发明所述的抗氧剂制备工艺具有产品收率高，=废排量少，环保，节能，降耗 等优点。
【附图说明】
[0049] 图1为实施例3制备得到的产品A的Ihnmr图；
[0050] 图2为实施例2制备得到的产品B的Ihnmr图；
[0051] 图3为实施例5制备得到的产品C的Ihnmr图；
[0052] 图4为实施例6制备得到的产品D的Ihnmr图。
【具体实施方式】
[0053] 下面结合实施例对本发明做进一步说明。
[0054] 实施例1
[005引将Imol亚憐酸立苯醋，Imol四甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入3gK2CO3,揽拌，氮气 保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应2小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物较少 时，加入2mol十二烷基酪，继续升溫至220°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C，用氮气解 除真空，收集蓋底产品十二烷基酪二取代产物700g，W亚憐酸=苯醋计，产率为98.6%，产 品纯度99. 0%。
[005引实施例2
[0057]将IOmol亚憐酸S苯醋，15mol五甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入62gK2CO3揽拌，氮 气保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应5小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物较 少时，加入Ilmol十二烷基酪，继续升溫至125-225°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C， 用氮气解除真空，收集蓋底产品，得到十二烷基酪一取代产物B5498g，W亚憐酸=苯醋计， 产率为98.9%，产品纯度99.2%。B产品在溶剂CDCis中的Ihnmr如图2所示。
[00则实施例3
[0059] 将5mol亚憐酸S苯醋，6mol五甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入SgK2CO3揽拌，氮气 保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应5小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物较少 时，加入12mol十二烷基酪，继续升溫至125-225°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C，用 氮气解除真空，收集蓋底产品，得到十二烷基酪二取代产物A3580g，W亚憐酸=苯醋计，产 率为98.9%，产品纯度99.4%。A产品在溶剂CDCis中的Ihnmr如图1所示。
[0060] 实施例4
[00川将Smol亚憐酸立苯醋，6mol四甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入37gK2CO3揽拌，氮气 保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应3小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物较少 时，加入3mol十二醇，继续升溫至220°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C，用氮气解除真 空，收集蓋底产品C-十二醇的一取代产物1384g，W亚憐酸S苯醋计，产率为98. 9%，产品 纯度99.2%。
[00的]实施例5
[006引将Smol亚憐酸立苯醋，9mol五甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入70gK2CO3揽拌，氮 气保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应4小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物 较少时，加入IOmol十二醇，继续升溫至220°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C，用氮 气解除真空，收集蓋底产品C-十二醇的二取代产物C2837g，W亚憐酸S苯醋计，产率为 99. 2 %，产品纯度99. 5 %。C产品在溶剂CDCls中的Ihnmr如图3所示。HNMR(CDCls)分 析：如图 3,0.88(t，6H)，1. 03 (S，6H)，1. 15 (S，6H)，1. 34-1. 20 (m，18H)，1. 68-1. 52 (m，6H)， I. 86-1. 82 (m，2H)，2. 23 (s，3H)，3. 81-3. 76 (m，4H)，3. 94-3. 92 (m，IH)。
[0064]实施例6
[006引将2mol亚憐酸立苯醋，2mol五甲基赃晚醇抽入醋化蓋，加入20gK2CO3揽拌，氮气 保护下，抽真空至-0.IMPa,升溫至95°C，保溫反应3小时；待蓋顶冷凝器冷凝的流出物较少 时，加入2mol十二醇，继续升溫至200°C，保溫反应至无流出物，降溫至60°C，用氮气解除真 空，收集蓋底产品C-十二醇的一取代产物D952g，W亚憐酸S苯醋计，产率为99. 2%，产品 纯度99.5%。D产品在溶剂CDCis中的Ihnmr如图4所示。
【主权项】
1. 一种亚磷酸酯抗氧剂，其特征在于：化学式如下：其中：?为甲基哌啶基或R3;RAC1(]-(：22的烃基。2. 根据权利要求1所述的亚磷酸酯抗氧剂，其特征在于：Ri为四甲基哌啶基或五甲基 哌啶基。3. -种权利要求1所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：采用以下三种制 备方法中的一种：4. 根据权利要求3所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：5. 根据权利要求3所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于： 在反应釜中加入 再加入催化剂碳酸钾，在氮气保护9 下搅拌加热至95-160°C进行酯交换反应，反应时间为2-8hr，生成的苯酚减压条件下蒸出； 反应完毕后趁热过滤，滤出催化剂供下次套用，滤液降温，得产品。6. 根据权利要求5所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：的摩尔比为1 :1-2,催化剂碳酸钾的加入量为的质量的0.5-5%。7. 根据权利要求3所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：减压条件为 0.09-0. 094MPa〇8. 根据权利要求3所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：或R3_〇H为原料，在氮气保护下搅拌加热至 125-225Γ进行酯交换反应，反应时间为2-8hr，生成的苯酚减压条件下蒸出；反应完毕后 趁热过滤，滤出催化剂供下次套用，滤液降温，得产品。9. 根据权利要求8所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：的摩尔比为1:1-1. 5 ;dPR3_0H的摩尔比 为 1:2-3〇10. 根据权利要求8所述的亚磷酸酯抗氧剂的制备方法，其特征在于：减压条件为 0.09-0. 094MPa〇
【专利摘要】本发明涉及一种抗氧剂及其制备方法，具体涉及一种亚磷酸酯抗氧剂及其制备方法。化学式如下：其中：R1为甲基哌啶基，R2为或R3；R3为C10-C22的烃基。本发明提供了一种新型的亚磷酸酯抗氧剂，产品具有抗氧化和光稳定的双重功效。此类抗氧剂适用于SBS、TPR、IPS、PS、SBR、BR、PVC、PE、PP、ABS等橡塑弹性体，热氧稳定效能高，加工使用过程中不变色，尤其适宜作浅色稳定剂，市场前景更广阔。本发明还提供其制备方法，产品收率高，三废排量少，环保，节能。
【IPC分类】C08L77/00, C07F9/59, C08L23/12, C08L67/00, C08L27/06, C08L23/06, C08K5/529
【公开号】CN105294758
【申请号】CN201510823385
【发明人】解全诚, 宋伟斌, 冯建辉, 王敏, 崔晓坤
【申请人】淄博亿丰中铁高分子材料有限公司
【公开日】2016年2月3日
【申请日】2015年11月24日