一种脂肪族聚酯的制备方法_2

文档序号:9610826阅读:来源:国知局

[0056] 图5.硫脈与簇酸结合共催化制备聚戊内醋与聚己内醋的机理(WTUs与TFA的 结合为例)
【具体实施方式】
[0057]W下用具体实施例来说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围不限制于此。
[0058] 实施例1
[0059] 在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈 TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)20°C揽拌反应37小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固 体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过古NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通 过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为99%,产率为61%,Μ"/Μ"为1.30。
[0060] 实施例2
[006。在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)20°C揽拌反应58小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固 体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过iHNMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通 过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为99%,产率为68%,Μ"/Μ"为1.33。
[00的]实施例3
[0063] 在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈 TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)40°C揽拌反应30小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固 体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过iHNMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通 过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为98%,产率为62%,Μ"/Μ"为1.32。
[0064]实施例4
[006引在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)40°C揽拌反应52小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固 体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过古NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通 过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为99%,产率为63%,Μ"/Μ"为1.31。
[006引实施例5
[0067]在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)30°C揽拌反应32小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色 固体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度 通过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为99 %,产率为62 %,Μ"/Μ"为1.29。
[006引 实施例6
[0069]在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、二氯甲烧2毫升、硫脈TUs(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067 毫摩尔)30°C揽拌反应55小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗 产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固 体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过古NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通 过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为97%,产率为66%,Μ"/Μ"为1.30。
[0070] 实施例7
[007。在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、硫脈TU5(0. 033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)110°C揽 拌反应12小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少 量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真 空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。 经测定,聚合物的转化率为99 %,产率为58 %,Μ"/Μ"为1. 46。
[007引 实施例8
[007引在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、硫脈TU5(0. 033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)110°C揽 拌反应25小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少 量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真 空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。 经测定,聚合物的转化率为96 %,产率为52 %,Μ"/Μ"为1. 47。
[0074]实施例9
[007引在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、硫脈TUs(0.033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)140°C揽 拌反应8小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少量 的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真空 干燥箱中干燥。聚合物结构通过iHNMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。经 测定,聚合物的转化率为94%,产率为56%,Μ"/Μ"为1. 51。
[007引实施例10
[0077]在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、硫脈TU5(0. 033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)140°C揽 拌反应20小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少 量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真 空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。 经测定,聚合物的转化率为92 %,产率为55 %,Μ"/Μ"为1. 49。
[007引 实施例11
[0079] 在5血聚合管中,加入戊内醋化1812毫升,2毫摩尔)、硫脈TUs(0.033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)125°C揽 拌反应10小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少 量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真 空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。 经测定,聚合物的转化率为95%,产率为56%,Μ"/Μ"为1. 51。
[0080] 实施例12
[00引]在5血聚合管中,加入己内醋化2134毫升,2毫摩尔)、硫脈TU5(0.033克,0.067 毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升(0. 067毫摩尔)125°C揽 拌反应18小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸,所得粗产物溶于最少 量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到白色固体,转移至真 空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分散度通过GPC测定。 经测定,聚合物的转化率为94 %,产率为51 %,Μ"/Μ"为1. 46。
[00的]实施例13
[008引在5血聚合管中,加入戊内醋化1216晕化1. 33晕摩尔)、二氯甲烧1. 33毫升、 硫脈TU5(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升 (0. 067毫摩尔)30°C揽拌反应25小时。反应结束后,用少量Ξ乙胺终止反应。反应液旋蒸, 所得粗产物溶于最少量的二氯甲烧,再加入冷的甲醇溶液中,有聚合物析出。离屯、分离得到 白色固体,转移至真空干燥箱中干燥。聚合物结构通过电NMR鉴定,聚合物的分子量及分 散度通过GPC测定。经测定,聚合物的转化率为93%,产率为61 %,Μ"/Μ"为1. 34。
[0084]实施例14
[00财在10血聚合管中,加入戊内醋化6083毫升,6. 67毫摩尔)、二氯甲烧6. 67毫升、 硫脈TU5(0. 033克,0. 067毫摩尔),Ξ氣乙酸TFA巧微升,0. 067毫摩尔),苯甲醇6. 6微升
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