优选为玻璃板或不锈钢带，然后放入温度为80°C的高温鼓风烘箱中，进行初步的亚胺化 和溶剂脱除处理，处理时间为50min，得到部分亚胺化胶膜；
[0105] (5)将所述部分亚胺化胶膜从支撑物上剥离，得到自支撑部分亚胺化胶膜，然后固 定在金属框架四周，放入温度为200°C的高温鼓风烘箱中，以200/20°C/min的升温速率升温 至400°C，得到完全亚胺化的聚酰亚胺薄膜。
[0106] 本实施例所得到的聚酰亚胺薄膜性能如下：
[0107] 图5为本实施例聚酰亚胺薄膜的红外光谱（cm-1 ):1780,1715,1599,1501,1367， 1240，1205，1171，1115，1094，966，808，719，608;
[0108] 图6为本实施例用TGAQ50机，以20°C/min的升温速率测定热失重谱图，由图可知， T5(5%失重温度)为554.9°C;
[0109] 图7为本实施例用DMAQ800,以5°C/min的升温速率测定的DMA谱图，由图可知，Tg (玻璃化转变温度)为361.6 °C ;
[0110] 图8为本实施例用TMAQ400机，以5°C/min的升温速率测定的TMA谱图，由图可知， CTE (热膨胀系数，50-200 °C)为 13 · 14ppm/K;
[0111] 用INSTR0N万能拉力机测定本实施例Tm(弹性模量）为4.6GPa; Ts (拉伸强度）为 150.3MPa;Eb(断裂伸长率)为20.7% ;
[0112] 用Metricon棱镜耦合仪测定本实施例光学介电常数ε为2.76;
[0113] 将本实施例在30°C下放置24h测得吸水率Wt为0.82%。
[0114] 实施例3
[0115] 本实施例提供一种聚酰亚胺薄膜，含有柔性含氟芳香族二胺、芳香族二酐-1、刚性 芳香族二胺和刚性芳香族二酐；
[0116] 其中所述柔性含氟芳香族二胺优选为6FBAPP、芳香族二酐-1优选为BTDA和PMDA的 混合、刚性芳香族二胺优选为P-PDA、刚性芳香族二酐优选为PMDA;
[0117] 其中，摩尔比 6FBAPP: (BTDA+PMDA): p-PDA: PMDA = 60: (10+44): 40:46。
[0118]该树脂制备方法具体如下：
[0119] (1)称取 15 · 5550g(0 · 030mol)柔性含氟芳香族二胺6FBAPP与65 · 89g(0 · 90mol)有 机溶剂DMF在配有机械搅拌和氮气出入口的250ml圆底烧瓶中于氮气保护气氛中搅拌成均 相溶液，然后将烧瓶置于恒温水浴锅中（30°C)，加入1.6111g(0.005mol)芳香族二酐-1BTDA 和4.79878(0.022111〇1汗1^，在氮气保护气氛中搅拌2411进行缩聚反应，得到柔性聚酰胺酸 树脂溶液；
[0120] (2)称取 2.1628g(0.020mol)刚性芳香族二胺 p-roA 和 21.54g(0.29mol)有机溶剂 DMF加入所述柔性聚酰胺酸树脂溶液中，然后在氮气保护气氛下搅拌溶解后，再加入 5.0168g (0.023mo 1)刚性芳香族二酐PMDA，在室温下反应24h，得到固含量为25 %所述含氟 软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液；
[0121] (3)称取17g所述含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液，然后加入17.05g(0.233mol) 有机溶剂01^、4.338(0.0333111〇1)有机酸酐丙酸酐和1.298(0.01111〇1)有机碱异喹啉进行稀 释，稀释后固化量为5~15%，搅拌均匀后在离心脱泡机中进行离心脱泡6分钟，脱泡温度 为-10 ~20°C;
[0122] (4)将步骤(3)离心脱泡后树脂溶液涂覆或延流在洁净的支撑物表面上，所述支撑 物优选为玻璃板或不锈钢带，然后放入温度为150°C的高温鼓风烘箱中，进行初步的亚胺化 和溶剂脱除处理，处理时间为lmin，得到部分亚胺化胶膜；
[0123] (5)将所述部分亚胺化胶膜从支撑物上剥离，得到自支撑部分亚胺化胶膜，然后固 定在金属框架四周，放入温度为350°C的高温鼓风烘箱中，以50/2°C/min的升温速率升温至 400°C，得到完全亚胺化的聚酰亚胺薄膜。
[0124] 本实施例所得到的聚酰亚胺薄膜性能如下：
[0125] 图9为本实施例聚酰亚胺薄膜的红外光谱（cm-1 ):1780,1715,1599,1501,1367， 1240，1205，1171，1115，1094，966，808，721，608;
[0126] 图10为本实施例用TGAQ50机，以20°C/min的升温速率测定热失重谱图，由图可知， T5(5%失重温度)为550.3°C;
[0127] 图11为本实施例用DMAQ800,以5°C/min的升温速率测定的DMA谱图，由图可知，Tg (玻璃化转变温度)为364.1°C ;
[0128] 图12为本实施例用TMAQ400机，以5°C/min的升温速率测定的TMA谱图，由图可知， CTE(热膨胀系数，50-200 °C)为 20 · 02ppm/K;
[0129] 用INSTR0N万能拉力机测定本实施例Tm(弹性模量）为4 . OGPa; Ts (拉伸强度）为 131.510^$13(断裂伸长率)为15.8%;
[0130]用Me tricon棱镜耦合仪测定本实施例光学介电常数ε为2.74;
[0131] 将本实施例在30°C下放置24h测得吸水率Wt为0.56%。
[0132] 实施例4
[0133] 本实施例提供一种聚酰亚胺薄膜，含有柔性含氟芳香族二胺、芳香族二酐-1、刚性 芳香族二胺和刚性芳香族二酐；
[0134] 其中所述柔性含氟芳香族二胺优选为6FAPB、芳香族二酐-1优选为BTDA和PMDA的 混合、刚性芳香族二胺优选为BZD、刚性芳香族二酐优选为PMDA;
[0135] 其中，摩尔比6FBAPP: (BTDA+PMDA): p-PDA: PMDA = 50: (10+35): 50:55。
[0136] 该树脂制备方法具体如下：
[0137] (1)称取 10 · 7082g(0 · 025mol)柔性含氟芳香族二胺 6FBAPP 与 68 · 79g(0 · 941mol)有 机溶剂DMF在配有机械搅拌和氮气出入口的250ml圆底烧瓶中于氮气保护气氛中搅拌成均 相溶液，然后将烧瓶置于冰水浴中（〇 °C )，加入1.6111 g(0.005mo 1)芳香族二酐-1BTDA和 3.8171g(0.0175mol)PMDA，在氮气保护气氛中搅拌lh进行缩聚反应，得到柔性聚酰胺酸树 脂溶液；
[0138] (2)称取4.6059g(0.025mol)刚性芳香族二胺BZD和45 · 21g(0 · 507mol)有机溶剂 DMF加入所述柔性聚酰胺酸树脂溶液中，然后在氮气保护气氛下搅拌溶解后，再加入 5.9983g (0.0275mol)刚性芳香族二酐PMDA，在室温下反应12h，得到固含量为19 %所述含氟 软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液；
[0139] (3)称取23g所述含氟软-硬嵌段聚酰胺酸树脂溶液，然后加入17.05g(0.233mol) 有机溶剂01^、3.768(0.0368111〇1)有机酸酐乙酸酐和1.4(^(0.0108111〇1)有机碱异喹啉进行 稀释，稀释后固化量为5~15%，搅拌均匀后在离心脱泡机中进行离心脱泡6分钟，脱泡温度 为-10 ~20°C;
[0140] (4)将步骤(3)离心脱泡后树脂溶液涂覆或延流在洁净的支撑物表面上，所述支撑 物优选为玻璃板或不锈钢带，然后放入温度为120°C的高温鼓风烘箱中，进行初步的亚胺化 和溶剂脱除处理，处理时间为5min，得到部分亚胺化胶膜；
[0141] (5)将所述部分亚胺化胶膜从支撑物上剥离，得到自支撑部分亚胺化胶膜，然后固 定在金属框架四周，放入温度为300°C的高温鼓风烘箱中，以100/15°C/min的升温速率升温 至400°C，得到完全亚胺化的聚酰亚胺薄膜。
[0142] 本实施例所得到的聚酰亚胺薄膜性能如下：
[0143] 图13为本实施例聚酰亚胺薄膜的红外光谱（cm-1): 1780，1715，1620，1485，1367， 1317,1234,1186,1123,1094；
[0144] 图14为本实施例用TGAQ50机，以20°C/min的升温速率测定热失重谱图，由图可知， T5(5%失重温度)为553.53Γ;
[0145] 图15为本实施例用DMAQ800,以5°C/min的升温速率测定的DMA谱图，由图可知，Tg (玻璃化转变温度)为335 · 7 °C ;
[0146] 图16为本实施例用TMAQ400机，以5°C/min的升温速率测定的TMA谱图，由图可知， CTE(热膨胀系数，50-200°C)为 14 · 61ppm/K;
[0147] 用INSTR0N万能拉力机测定本实施例Tm(弹性模量）为4.8GPa;Ts (拉伸强度）为 159.8MPa;Eb(断裂伸长率)为 10.3% ;
[0148] 用Metricon棱镜耦合仪测定本实施例光学介电常数ε为2.76;
[0149] 将本实施例在30°C下放置24h测得吸水率Wt为0.85%。
[0150] 对比例1
[0151] 本对比例提供一种聚酰亚胺薄膜，含有柔性芳香族二胺、芳香族二酐-1、刚性芳香 族二胺和刚性芳香族二酐；
[0152] 其中所述柔性芳香族二胺优选为BAPP、芳香族二酐-1优选为BTDA和PMDA的混合、 刚性芳香族二胺优选为P-PDA、刚性芳香族二酐优选为PMDA;
[0153] 其中，摩尔比