乙醇洗涂提纯3次，将产物在溫 度为50°C烘箱中烘24h后，得到酸化缓速剂。
[0071] 利用北京瑞利分析仪器公司WQF-520型傅里叶红外光谱仪，采用邸r压片法测定实 施例1中得到的酸化缓速剂的红外吸收光谱，得到其红外吸收光谱图如图1所示。由图1可 知，3425cnfi为N-H键伸缩振动峰；2921cm-i和2854cm-i为甲基和亚甲基伸缩振动峰；1732cm-i 为醋基的C = O伸缩振动峰；1652cm-i为酷胺基的C = O伸缩振动峰；1455cm-i为甲基和亚甲基 剪式伸缩振动峰；1129cnfi为酸键伸缩振动峰。此外，图中无碳碳双键的特征吸收峰，说明合 成产物中不含有未聚合的单体。上述分析可知，共聚物分子链上都带有初始设计的分子基 团，由此推断，目标产物结构与设计相符。
[0072] 实施例2
[0073] 在体积为150血的烧瓶中加入3.26g締丙基聚氧乙締酸(A阳G-700)，加入68.62g的 去离子水，然后加入5.OOg的丙締酷胺(AM),溶解完全后，加入3.65g的甲基丙締酷氧乙基= 甲基氯化锭（DMC)，溶解完全后，加入0.20g的甲基丙締酷氧乙基二甲基十四烷基漠化锭 (DC-14)，得到单体质量百分浓度为15%的溶液，然后加入引发剂偶氮二异下脉盐酸盐 0.036g，溶解完全后，在溫度为45°C下反应地，得凝胶状产物，用无水乙醇洗涂提纯3次，将 产物在溫度为50°C烘箱中烘24h后，得到酸化缓速剂。
[0074] 采用凝胶渗透色谱仪对实施例2中得到的酸化缓速剂的分子量进行表征，将所得 提纯精制的酸化缓速剂溶于2mo 1/L的硝酸钢溶液中配制成2000mg/L的溶液。采用美国 Waters公司e2695型高溫凝胶渗透色谱对聚合产物的分子量进行了测试。测定条件:进样体 积化1，溫度35°C。其表征结果见表1。
[0075] 表1实施例2中得到的酸化缓速剂的分子量表征结果
[0076]
[0077] 由表2可知，该酸化缓速剂的数均分子量Mn为108152,重均分子量Mw为313333,最 高位峰分子量MP为332482，Z均分子量Mz为518302，Z+1均分子量Mz+1为664391，其分散指数 为2.897142(Mw/Mn)。测试结果表明产物进行了较好的聚合反应且分子量不是很大，在实际 应用过程中，增粘作用不强。
[007引实施例3
[0079] 在体积为100血的烧瓶中加入3. Ug締丙基聚氧乙締酸(A阳G-700)，加入44.60g的 去离子水，然后加入5.OOg的丙締酷胺(AM),溶解完全后，加入2.8：3g的甲基丙締酷氧乙基= 甲基氯化锭（DMC)，溶解完全后，加入0.19g的甲基丙締酷氧乙基二甲基十四烷基漠化锭 (DC-14)，得到单体质量百分浓度为20%的溶液，然后加入引发剂偶氮二异下脉盐酸盐 0.033g，溶解完全后，在溫度为50°C下反应化，得凝胶状产物，用无水乙醇洗涂提纯3次，将 产物在溫度为50°C烘箱中烘24h后，得到酸化缓速剂。
[0080] 实施例4~实施例11
[0081] 首先取适量的締丙基聚氧乙締酸溶于蒸馈水，溶解后将丙締酷胺加入溶解，至澄 清透明后再加入甲基丙締酷氧乙基S甲基氯化锭，最后加入阳离子疏水单体DC-14,将其完 全溶于蒸馈水后(至澄清透明），使单体含量控制在一定浓度，加入少量V50作为引发剂，再 在揽拌条件下通入氮气，时间为30min，将混合后的溶液用保鲜膜封好后，将烧杯置于一定 溫度下的恒溫水浴锅中反应一段时间。得到凝胶状产物，再用无水乙醇洗涂提纯3-5次，直 至出现沉淀，在溫度为50°C烘箱中烘干后，粉碎，得到的产物即为酸化缓速剂。
[0082] 合成时固定反应条件:单体浓度为20%，引发剂加量为0.3%，反应溫度为50°C，反 应时间为化，按照表1所示改变M: DMC: A阳G: DC-14的配比（摩尔比），合成聚合物，即酸化缓 速剂。
[0083] 根据石油天然气行业标准SY/T5886-2012《缓速酸性能评价方法》对得到的酸液缓 速剂进行评价:将碳酸巧洗涂干净、烘干后备用;取5.00克左右的碳酸巧置于150mL的烧杯 中；用量筒取50mL的缓速酸，缓慢倒入盛有碳酸巧的烧杯中，并用玻璃棒快速揽拌至酸液将 碳酸巧全部浸润，用少量蒸馈水冲洗玻璃棒前端，再用保鲜膜封住烧杯口，然后放入恒溫水 浴锅中，开始计时，反应15min后，将剩余的碳酸巧洗干净烘干后称重并计算溶蚀率。得到结 果见表2。
[0084] 表2实施例4~11的单体比例及溶蚀率计算结果
[0085]
[00化]实施例12~实施例15
[0087]按照和实施例7同样的步骤，只是将引发剂的量分别改为单体总质量的0.1%、 0.2%、0.4%与0.5%，得到酸化缓速剂。
[008引根据石油天然气行业标准SY/T5886-2012《缓速酸性能评价方法》，对实施例7、实 施例12~实施例15中得到的酸化缓速剂的溶蚀率进行评价，得到其溶蚀率曲线图，如图2所 示。由图2可知，对比在相同时间（15min)，相同大理石加量（5 .OOg)下，在引发剂加量在 0.3 %条件时，其溶蚀率最低，为56.5 %，即可表明引发剂加量在0.3 %时，初步酸化缓速剂 的缓速效果最好。运是由于，引发剂加量过大或过小，都会影响产物的聚合程度和分子量， 从而影响产物在大理石表面的吸附情况，进而影响产物的缓速性能。因此筛选出最佳引发 剂加量为0.3%。
[0089] 实施例16~实施例19
[0090] 按照和实施例7同样的步骤，只是将单体浓度分别改为15 %、25%、30 %与35%，得 到酸化缓速剂。
[0091] 根据石油天然气行业标准SY/T5886-2012《缓速酸性能评价方法》，对实施例7、实 施例16~实施例19中得到的酸化缓速剂的溶蚀率进行评价，得到其溶蚀率曲线图，如图3所 示。由图3可知，对比在相同时间（15min)，相同大理石加量(5.OOg)下，单体浓度为30%时， 其溶蚀率最低。运主要是由于随着单体浓度提高，聚合反应速率加快，运有助于提高酸化缓 速剂的缓速性能，但单体浓度过高时，聚合体系的粘度将增加，聚合热不易散出，导致聚合 体系的溫度升高，链转移加聚，聚合度降低。同时，单体浓度过大，生成的大分子链活动受 阻，自由基不易扩散，引发效率下降，影响其聚合效果，影响产物在大理石表面的吸附性能， 影响酸岩反应速率，因此筛选出最佳单体浓度为30 %。
[0092] 实施例20~实施例23
[0093] 按照和实施例18同样的步骤，只是将反应溫度分别改为40°C、45°C、55°C与60°C， 得到酸化缓速剂。
[0094] 根据石油天然气行业标准SY/T5886-2012《缓速酸性能评价方法》，对实施例18、实 施例20~实施例23中得到的酸化缓速剂的溶蚀率进行评价，得到其溶蚀率曲线图，如图4所 示。由图4可知，对比在相同时间（15min)，相同大理石加量(5.OOg)下，反应溫度为45°C时， 其溶蚀率最低。溫度较低不能引发聚合反应或聚合反应引发不充分;溫度过高则自由基的 产生速率过快，自由基发生相互终止反应的几率也增加，造成生成的聚合物的分子量较小， 使得产物不能在岩石表面形成较好的吸附膜，不能有效的阻止酸岩反应的进行。因此筛选 出最佳反应溫度为45 °C。
[0095] 实施例24~实施例28
[0096] 按照和实施例21同样的步骤，只是将反应时间分别改为化、2h、化、地与化，得到酸 化缓速剂。
[0097] 根据石油天然气行业标准SY/T5886-2012《缓速酸性能评价方法》，对实施例21、实 施例24~实施例28中得到的酸化缓速剂的溶蚀率进行评价，得到其溶蚀率曲线图，如图5所 示。由图5可知，对比在相同时间（15min)，相同大理石加量(5.OOg)，当反应进行到4h时，随 着反应时间的延长，缓速效果没有得到较大的提升，说明聚合反应基本上结束，为此出于各 方面原因的考虑，因此筛选出最佳反应时间为4h。
[009引实施例29
[0099] 取质量分数为20%的盐酸，加入0.3% (质量分数)的实施例1中得到的酸化缓速剂 (即图中所示的缓速外加剂），再加入1%酸液缓蚀剂、1%铁离子稳定剂、1%粘±稳定剂、 0.1 %助排剂等现场所用的添加剂，揽拌均匀，得到缓速酸，密封保存待用。
[0100] 实施例30
[0101 ]取质量分数为20 %的盐酸，加入0.5 % (质量分数）的实施例1中得到的酸化缓速 剂，再加入1%酸液缓蚀剂、1%铁离子稳定剂、1%粘±稳定剂、0.1%助