，在组成为95% N2+5% H2的混合气体中煅烧，煅烧温度800°C，煅烧时间12小时，冷却至室温，取出样品，研磨并混合均匀，即得到荧光粉。
[0043]本实施例制备的样品，其主要的结构性能、样品形貌、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例1相似。
[0044]实施例3:
[0045]制备Sc3.4Ce0.6Al6Si3021，根据化学式Sc3.4Ce0.6Al6Si3021中各元素的化学计量比分别称取氧化钪 Sc2O3-0.470 克，硝酸铈 Ce (NO 3) 3.6Η20:0.521 克，硝酸铝 Al (NO3) 3.9Η20:4.502克，二氧化硅Si02:0.361克，在玛瑙研钵中研磨并混合均匀后，选择空气气氛预煅烧，预煅烧温度是600°C，预煅烧时间3小时，然后冷却至室温，取出样品；充分研磨并混合均匀，在由活性碳粉燃烧产生的CO还原气氛中煅烧，煅烧温度1300°C，煅烧时间4小时，然后冷却至室温，取出样品，研磨并混合均匀，即得到荧光粉。
[0046]本实施例制备的样品，其主要的结构性能、样品形貌、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例1相似。
[0047]实施例4:
[0048]制备Sc2 8Ce12Al6Si3O21,根据化学式Sc2 8Ce12Al6Si3O21中各元素的化学计量比，分别称取硝酸钪Sc (NO3) 3.3H20:1.596克，硝酸钟Ce (NO3) 3.6H20:1.042克，硝酸铝Al (NO3) 3.9H20:4.502克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。将称取的硝酸钪Sc(NO3)3.3H20、硝酸铈Ce(NO3)3.6H20以及硝酸铝Al (NO3) 3.9H20分别溶于稀硝酸溶液中，然后分别加入各原料质量2.0被％的柠檬酸，分别在60°C的温度条件下搅拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5) 4溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料质量2.0wt %的柠檬酸，在60°C的温度条件下搅拌直至其溶解。将上面获得的各种溶液混合在一起，加入原料总质量2.0wt %的柠檬酸，60°C搅拌2小时至完全溶解，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中在空气气氛下第一次煅烧，第一次煅烧温度为300°C，第一次煅烧时间为6小时，冷却至室温，取出后研磨混合均匀，在由活性碳粉燃烧产生的CO还原气氛中第二次煅烧，第二次煅烧温度为1100°C，第二次煅烧时间为9小时，自然冷却后，研磨并混合均匀，即得到粉体状荧光粉。
[0049]参见附图6，是本实施例样品的X射线粉末衍射图谱，结果显示所制备的材料为Sc2.8Ce1.2Al6Si3021材料，结晶性较好，反应完全。
[0050]参见附图7，是按本实施例技术方案制备的材料样品在监测发射光425纳米得到的激发光谱图，从图中可以看出，该材料的激发范围以300?400纳米的紫外光为主，与紫外光LED较匹配。
[0051]参见附图8，是Sc2.8Ce1.2Al6Si302^ 355纳米紫外光激发下得到的发光光谱图，该材料的发光中心波长为蓝光区域的425纳米，同时通过CIE计算出它的坐标:x = 0.155，y=0.031，也是在蓝色区域，表明可以很好地作为紫外、近紫外激发的LED用蓝色荧光粉。
[0052]参见附图9，它是按本发明实施例4技术方案制备的样品在激发波长为355纳米，监测波长为425纳米下的发光衰减曲线，从图中可以计算出荧光粉的衰减时间为30纳秒。
[0053]实施例5:
[0054]制备Sc2Ce2Al6Si3O21,根据化学式Sc2Ce2Al6Si3O21中各元素的化学计量比，分别称取氧化钪Sc2O3 = O- 277克，氧化铈CeO 2:0.689克，硝酸铝Al (NO 3) 3.9H20:4.502克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。将称取的氧化钪Sc 203、氧化铈CeO2以及硝酸铝Al (NO 3)3.9H20分别溶于稀硝酸溶液中，然后分别加入各原料质量0.5wt%的草酸，分别在80°C的温度条件下搅拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4S解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料质量
0.5wt%的草酸，在80°C的温度条件下搅拌至其溶解。将上面获得的各种溶液混合在一起，加入原料总质量0.5被％的草酸，80°C条件下搅拌I小时至其完全溶解，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中在空气气氛下第一次煅烧，第一次煅烧温度为100°C，第一次煅烧时间为8小时，冷却至室温，取出后研磨混合均匀，在组成为95% N2+5% 4的混合气体中第二次煅烧，第二次煅烧温度为700°C，第二次煅烧时间为10小时，即得到粉体状荧光粉。
[0055]本实施例制备的样品，其主要的结构性能、样品形貌、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例4相似。
[0056]实施例6:
[0057]制备Sc12Ce2 8Al6Si3O21，根据化学式Sc12Ce2 8Al6Si3O2^各元素的化学计量比，分别称取硝酸钪 Sc (NO3) 3.3Η20:0.684 克，硝酸铈 Ce (NO3) 3.6Η20:2.431 克，碳酸铝 Al2 (CO3) 3:
1.404克，正硅酸乙酯Si (OC2H5)4:1.250克。将称取的硝酸钪Sc (NO 3) 3.3H20、硝酸铈Ce(NO3)3.6H20以及碳酸铝Al2(CO3)3分别溶于稀硝酸溶液中，然后分别加入各原料质量1.5wt%的草酸，分别在70°C的温度条件下搅拌至溶解；正硅酸乙酯Si (OC2H5)4溶解在一定量的乙醇水溶液中，并加入原料质量1.5wt%的草酸，在70°C的温度条件下搅拌直至其溶解。将上面获得的各种溶液混合在一起，加入原料总质量1.5被％的草酸，70°C搅拌1.5小时至完全溶解，静置，烘干，得到蓬松的前驱体；将前驱体置于马弗炉中在空气气氛下第一次煅烧，第一次煅烧温度为500°C，第一次煅烧时间为4小时，冷却至室温，取出后研磨混合均匀，在由活性碳粉燃烧产生的CO还原气氛中第二次煅烧，第二次煅烧温度为1200°C，第二次煅烧时间为5小时，自然冷却后，研磨并混合均匀，即得到粉体状荧光粉。
[0058]本实施例制备的样品，其主要的结构性能、样品形貌、激发光谱、发光光谱和衰减曲线与实施例4相似。
【主权项】
1.一种白光LED用蓝色荧光粉，其特征在于:化学式为Sc 4_4xAl6Si3021:4XCe3+，式中，x是稀土激活离子Ce3+掺杂Sc3+位的摩尔掺杂量，其取值范围:0.001700。
2.一种如权利要求1所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于采用高温固相法，包括以下步骤: (1)以含有钪离子Sc3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物、稀土钟离子Ce3+的化合物为原料，按分子式Sc ^4xAl6Si3O21: 4xCe3+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中0.001 ^ X ^ 0.700 ;将称取的原料分别研磨，混合均匀，得到混合物； (2)将上述混合物在空气气氛下预煅烧，预煅烧温度为100?600°C，预煅烧时间为3?10小时； (3)自然冷却至室温后，研磨并混合均匀，在还原气氛中煅烧，煅烧温度为800?1300°C，煅烧时间为4?12小时，自然冷却至室温后，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
3.根据权利要求2所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述的含有钪离子Sc3+的化合物为氧化钪、硝酸钪中的一种；所述的含有铝离子Al 3+的化合物为氧化铝、硝酸铝中的一种；所述的含有硅离子Si4+的化合物为二氧化硅；所述的含有稀土铈离子Ce3+的化合物为氧化铈、硝酸铈中的一种；所述还原气氛为由活性碳粉燃烧产生的CO还原气氛或95% N2+5% H2的混合气体。
4.根据权利要求2所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(2)的预煅烧温度为400?600°C，预煅烧时间为3?8小时；步骤(3)的煅烧温度为1200?1300°C，煅烧时间为4?10小时。
5.一种如权利要求1所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于采用化学合成法，包括如下步骤: (1)以含有钪离子Sc3+的化合物、含有铝离子Al3+的化合物、含有硅离子Si4+的化合物、含有稀土铈离子Ce3+的化合物为原料，按化学式Sc ^4xAl6Si3O21: 4xCe3+中对应元素的化学计量比称取各原料，其中0.001 ^ 0.700 ;将含有钪离子Sc3+的化合物、含有铝离子Al 3+的化合物、含有稀土铈离子Ce3+的化合物分别溶解于稀硝酸溶液中，按各原料质量的0.5?2.0wt %分别添加络合剂，在60?80°C的温度条件下搅拌至其溶解，得到各透明溶液；将含有硅离子Si4+的化合物溶解于含水的乙醇溶液中，按原料质量的0.5?2.0wt%添加络合剂，在60?80°C的温度条件下搅拌至溶解，得到原料溶液； (2)将各种溶液缓慢混合，并加入原料总质量0.5?2.0wt %的络合剂，在60?80°C的温度条件下搅拌I?2小时后，静置，烘干，得到蓬松的前驱体； (3)将前驱体置于马弗炉中煅烧，在空气气氛中第一次煅烧，第一次煅烧温度为100?500°C，第一次煅烧时间为4?8小时； (4)自然冷却后，将样品研磨混合均匀并在还原气氛下进行第二次煅烧，第二次煅烧温度700?1200°C，第二次煅烧时间为5?10小时，自然冷却后，研磨并混合均匀，得到荧光粉。
6.根据权利要求书5所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述的含有钪离子Sc3+的化合物为氧化钪、硝酸钪中的一种；所述的含有铝离子Al 3+的化合物为碳酸铝、硝酸铝中的一种；所述的含有稀土铈离子Ce3+的化合物为氧化铈、硝酸铈中的一种；所述的含有娃离子Si4+的化合物为正娃酸乙醋；所述络合剂为草酸或梓檬酸中的一种；所述还原气氛为由活性碳粉燃烧产生的CO还原气氛或95% N2+5% H2的混合气体。
7.根据权利要求5所述的白光LED用蓝色荧光粉的制备方法，其特征在于:所述步骤(3)的第一次煅烧温度为300?500°C，第一次煅烧时间为4?6小时；步骤(4)的第二次煅烧温度为1100?1200°C，第二次煅烧时间为5?9小时。
【专利摘要】本发明涉及一种白光LED用蓝色荧光粉及其制备方法，化学式为Sc4-4xAl6Si3O21:4xCe3+，式中，x是稀土激活离子Ce3+掺杂Sc3+位的摩尔掺杂量，其取值范围：0.001≤x≤0.700。本发明制备的荧光粉能很好地被300～400纳米的紫外光激发，发射出主峰位于425纳米的蓝光，可以较好地与紫外LED相匹配。将含有合成材料所需元素的化合物按比例混合，采用高温固相法或化学合成法制备，工艺简单灵活，重复性好，易于操作，所需原料来源广泛，所得产品具备良好的化学稳定性和热稳定性，合成的荧光粉结晶性好、形貌规则，粒径分散均匀，发光效率高，适合作为紫外、近紫外激发的LED用蓝色荧光粉。
【IPC分类】C09K11-80
【公开号】CN104774614
【申请号】CN201510126697
【发明人】乔学斌
【申请人】江苏师范大学
【公开日】2015年7月15日
【申请日】2015年3月20日