可聚合液晶化合物、包含所述化合物的液晶组合物以及光学膜的制作方法_4

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施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约70g化合物25-2。
[0引引(化合物RD-11的合成)
[0219]除了使用化合物25-2代替化合物9-m外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-11。
[0220] 获得的化合物畑-11的NMR谱如下。
[02引]1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)5(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(2H,dd),6.05(2H,dd),5.59(2H,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(4H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-1.12(31H,m)
[0222]用偏光显微镜观察化合物RD-11的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 11在约85 °C至98 °C的溫度范围内形成向列相。 巧22引实施例12:化合物RD-12的合成 [0224]
[022引根据在图4中所示的示意图合成化合物RD-12。
[0226] (化合物24-3的合成)
[0227] 除了使用化合物23代替化合物6W及用化合物7-3代替化合物7-1W外,通过与实 施例1的化合物8-1的合成法相同的方法获得约lOOg化合物24-3。
[0228] (化合物25-3的合成)
[0229] 除了使用化合物24-3代替化合物8-1W外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约70g化合物25-3。
[0230] (化合物RD-12的合成)
[0231] 除了使用化合物25-3代替化合物9-1W外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-12。
[0232] 获得的化合物畑-12的NMR谱如下。
[0233] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)S(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(2H,dd),6.05(2H,dd),5.59(2H,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(4H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-1.12(39H,m)
[0234] 用偏光显微镜观察化合物RD-12的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 12 在约 78 °C 至 95 °C 的溫度范围内 形成向 列相。 巧23引 实施例13:化合物RD-13的合成
[0236]
[0237] 根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物RD-13。
[0238] (化合物26的合成)
[0239] 在将约lOOg化合物3(4-径基-3-舰苯甲酸)、约lOOg N,N'-二环己基碳二亚胺、约 lOg 4-(二甲基氨基)化晚和约20g叔下醇溶解在四氨巧喃中之后,揽拌该混合物约24h。然 后,用二氯甲烧和水萃取反应的产物,并通过化学干燥萃取的有机层并用柱色谱提纯获得 约80g化合物26。
[0240] (化合物28-1的合成)
[0241] 在将约60g化合物26、约50g化合物27-l((lr,4r)-4-(下氧幾基)环己烧簇酸)、约 5g 4-(二甲基氨基川比晚和约50g N,N'-二异丙基乙胺溶解在二氯甲烧中之后,揽拌该混合 物约30min。在向其中添加约80g 1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺和约50g乙烘基 Ξ甲基硅烷并揽拌约24h之后,用二氯甲烧和水萃取获得的产物。然后,通过化学干燥萃取 的有机层并用柱色谱提纯获得约80g化合物28-1。
[0242] (化合物29-1的合成)
[0243] 在将约80g化合物28-1和约50g四氣乙酸溶解在二氯甲烧中之后,揽拌该混合物约 2地。然后,用二氯甲烧和水萃取反应的产物,并通过化学干燥萃取的有机层并用柱色谱提 纯获得约60g化合物29-1。
[0244] (化合物30-1的合成)
[024引在将约60g化合物29-1、约50g化合物12和约50g 4-(二甲基氨基川比晚溶解在二氯 甲烧中之后,揽拌该混合物约30min。在向其中添加约80g 1-乙基-3-(3-二甲基氨基丙基) 碳二亚胺并揽拌约2地之后,用二氯甲烧和水萃取获得的产物。然后,通过化学干燥萃取的 有机层并用柱色谱提纯获得约80g化合物30-1。
[0246] (化合物31-1的合成)
[0247] 在将约80g化合物30-1和约300ml 6N盐酸溶解在四氨巧喃中之后,在约40°C下揽 拌该混合物约24h。然后,用二氯甲烧和水萃取反应的产物,并通过化学干燥萃取的有机层 并用柱色谱提纯获得约60g化合物31-l(m = 3)。
[0248] (化合物32-1的合成)
[0249] 除了使用化合物31-l(m = 3)代替化合物6W外,通过与实施例1的化合物8-1的合 成法相同的方法获得约80g化合物32-1。
[0250] (化合物33-1的合成)
[0251] 除了使用化合物32-1代替化合物8-1W外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约7〇g化合物33-1。
[0252] (化合物RD-!3的合成)
[0253] 除了使用化合物33-1代替化合物9-1W外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约30g化合物RD-13。
[0254] 获得的化合物畑-13的NMR谱如下。
[0巧5] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)S(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(2H,dd),6.05(lH,dd),5.59(lH,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(2H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-0.90(25H,m)
[0256]用偏光显微镜观察化合物RD-13的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 13在约78 °C至90°C的溫度范围内形成向列相。 巧巧7] 实施例14:化合物RD-14的合成
[0巧引
[0259] 根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物RD-14。
[0260] (化合物28-2的合成)
[0261] 除了使用化合物27-2((lr,4r)-4-((己氧基)幾基)环己烧簇酸)代替化合物27-1 W外,通过与实施例13的化合物28-1的合成法相同的方法获得约lOOg化合物28-2。
[0262] (化合物29-2的合成)
[0263] 除了使用化合物28-2代替化合物28-1W外,通过与实施例13的化合物29-1的合成 法相同的方法获得约70g化合物29-2。
[0264] (化合物30-2的合成)
[026引除了使用化合物29-2代替化合物29-1W外,通过与实施例13的化合物30-1的合成 法相同的方法获得约90g化合物30-2。
[0266] (化合物31-2的合成)
[0267] 除了使用化合物30-2代替化合物30-1W外,通过与实施例13的化合物31-1的合成 法相同的方法获得约7〇g化合物31-2(m = 5)。
[0268] (化合物32-2的合成)
[0269] 除了使用化合物31-2(m = 5)代替化合物6W外,通过与实施例1的化合物8-1的合 成法相同的方法获得约80g化合物32-2。
[0270] (化合物33-2的合成)
[02川除了使用化合物32-2代替化合物8-m外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约60g化合物33-2。
[027引(化合物畑-14的合成)
[0273]除了使用化合物33-2代替化合物9-m外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-14。
[02;74] 获得的化合物畑-14的NMR谱如下。
[0275] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)S(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(2H,dd),6.05(lH,dd),5.59(lH,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(2H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-0.90(29H,m)
[0276] 用偏光显微镜观察化合物RD-14的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 14在约77 °C至88 °C的溫度范围内形成向列相。 巧277] 实施例15:化合物RD-15的合成
[027 引
[0279] 根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物RD-15。
[0280] (化合物28-3的合成)
[0281] 除了使用化合物27-3((lr,4r)-4-((辛氧基)幾基)环己烧簇酸)代替化合物27-1 W外,通过与实施例13的化合物28-1的合成法相同的方法获得约lOOg化合物28-3。
[0282] (化合物29-3的合成)
[0283] 除了使用化合物28-3代替化合物28-1W外,通过与实施例13的化合物29-1的合成 法相同的方法获得约70g化合物29-3。
[0284] (化合物30-3的合成)
[0285] 除了使用化合物29-3代替化合物29-1W外,通过与实施例13的化合物30-1的合成 法相同的方法获得约90g化合物30-3。
[0286] (化合物31-3的合成)
[0287] 除了使用化合物30-3代替化合物30-1W外,通过与实施例13的化合物31-1的合成 法相同的方法获得约70g化合物31-3(m = 7)。
[0288] (化合物32-3的合成)
[0289] 除了使用化合物31-3(m = 7)代替化合物6W外,通过与实施例1的化合物8-1的合 成法相同的方法获得约80g化合物32-3。
[0290] (化合物33-3的合成)
[0291] 除了使用化合物32-3代替化合物8-1W外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约60g化合物33-3。
[0292] (化合物RD-15的合成)
[0293] 除了使用化合物33-3代替化合物9-1W外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-15。
[0294] 获得的化合物畑-15的NMR谱如下。
[0295] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)S(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(2H,dd),6.05(lH,dd),5.59(lH,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(2H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-0.90(33H,m)
[0296] 用偏光显微镜观察化合物RD-15的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 15 在约 75 °C 至 87 °C 的溫度范围内 形成向 列相。 巧297] 实施例16:化合物RD-16的合成
[029引
[0299] 根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物RD-16。
[0300] (化合物32-4的合成)
[0301 ]除了使用化合物31-l(m = 3)代替化合物6W及使用化合物7-2(n = 6)((lr,4r)-4- (((6-(丙締酷氧)己基)氧)幾基)环己烧簇酸)代替化合物7-1W外,通过与实施例1的化合 物8-1的合成法相同的方法获得约80g化合物32-4。
[0302] (化合物33-4的合成)
[0303] 除了使用化合物32-4代替化合物8-1W外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约60g化合物33-4。
[0304] (化合物畑-16的合成)
[030引除了使用化合物33-4代替化合物9-1W外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-16。
[0306] 获得的化合物畑-16的NMR谱如下。
[0307] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)5(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(lH,dd),6.05(lH,dd),5.59(lH,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(2H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-0.90(29H,m)
[0308] 用偏光显微镜观察化合物RD-16的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 16在约75°C至88°C的溫度范围内形成向列相。 巧309] 实施例17:化合物RD-17的合成
[0310]
邮川根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物畑-17。
[0312](化合物32-5的合成)
[0引引除了使用化合物31 -2 (m = 5)代替化合物6 W及使用化合物7-2 (η = 6) ((Ir,4r) -4- (((6-(丙締酷氧)己基)氧)幾基)环己烧簇酸)代替化合物7-1W外,通过与实施例1的化合 物8-1的合成法相同的方法获得约80g化合物32-5。
[0314] (化合物33-5的合成)
[0315] 除了使用化合物32-5代替化合物8-1W外,通过与实施例1的化合物9-1的合成法 相同的方法获得约60g化合物33-5。
[0316] (化合物畑-17的合成)
[0317]除了使用化合物33-5代替化合物9-m外,通过与实施例1的化合物RD-01的合成 法相同的方法获得约50g化合物RD-17。
[0引引获得的化合物畑-17的NMR谱如下。
[0引9] 1h NMR(CDCl3,基准物质TMS)S(ppm):8.04(lH,s),8.02(lH,d),7.47(2H,d),7.37 (lH,d),7.21(2H,d),6.27(lH,dd),6.05(lH,dd),5.59(lH,dd),4.13(4H,t),4.05(lH,s), 3.97(2H,t),3.52(lH,s),2.50(lH,t),1.60-0.90(33H,m)
[0320]用偏光显微镜观察化合物RD-17的结构并且测量相变溫度。结果,确认化合物RD- 17在约73 °C至87 °C的溫度范围内形成向列相。 巧321] 实施例18:化合物RD-18的合成
[0322]
[0323] 根据在图5a和图化中所示的示意图合成化合物RD-18。
[0324] (化合物32-6的合成)
[0325]
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