磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料及其制备方法和用图
【技术领域】
[0001]本发明提供了一种磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的制备方法及其应用，属于水净化技术领域。
【背景技术】
[0002]如今，由于人口众多及其频繁的工业活动，重金属对饮用水的污染逐步增加，已成为全球关注的重要问题。因此，从水溶液中去除有毒金属离子，对保护公众健康是很重要的。砷是一种剧毒、致癌的重金属污染物，近些年来地下水中的砷污染已引起人们的广泛关注。其主要来源于含砷源的岩石和沉积物的浸出，以及农药、木材防腐剂等含砷物质的使用。长期的砷暴露可引起皮肤、肺以及肾脏等多种器官的癌变，仅在我国受地下水砷污染影响的人口就高达1500多万。然而As (III)比As (V)的毒性更大，主要是由于As (III)具有更强的毒性和流动性。目前，我国、美国以及欧盟国家对于饮用水中砷的含量标准已降至世界卫生组织(WHO)规定的最低浓度0.01mg/L。
[0003]去除饮水中砷的方法主要有混凝沉淀法、吸附法、离子交换法、膜分离法以及生物法等。其中吸附法因其操作简便、效果优异等优点成为饮用水除砷的首选方法。因而开发效低成本、资源丰富、环境无污染的除As(III)吸附剂是吸附法处理As (III)的关键。其中含铁的吸附剂对砷具有较强的亲和性，从而拥有优异的去除能力，另外，还可以利用铁氧化物的磁性特性，使得吸附剂更易分离回收，因此以含铁为主要成分的吸附剂的研发及应用受到国内外学者的广泛关注。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，该材料去除无机三价砷的效率高、容量大，可循环使用，同时该纳米复合材料具有的磁学性能使其便于快速分离，实现回收再利用。同时提供的该材料的制备方法具有成本低廉、操作简便，易大规模合成等优势。
[0005]实现本发明上述目的所采用的技术方案为:
[0006]一种磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，所述的纳米复合材料为粉末状，其成分包括α相三氧化二铁、γ相三氧化二铁和海泡石，采用以下步骤制得:(I)、以海泡石和葡萄糖为原始材料，按1:1?8的质量比配制成混合液Α，充分搅拌后将混合液A放入反应釜内水热碳化反应24?72h，反应生成的棕色物质用去离子水及无水乙醇洗涤，干燥后即得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维；
[0007](2)、将海泡石纳米纤维与乙酰丙酮铁按1:1?4的质量比配制成混合液B，进行搅拌，混合均匀后放入反应釜内溶剂热反应6?24h，将所生成的物质用去离子水洗涤、干燥，干燥后的固体研磨成粉末状，再在200?600°C的条件下有氧煅烧2?10h，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。
[0008]所述的海泡石为直径30nm的纤维状粘土矿物。
[0009]步骤(I)中，混合液A在400rpm转速的条件下搅拌24h ;步骤(2)中，混合液B在400rpm转速的条件下搅拌12h。
[0010]步骤(I)中，水热碳化反应的反应温度为160°C ;步骤(2)中，溶剂热反应的反应温度为220 °C。
[0011]步骤(2)中，溶剂热反应所用的溶剂为三乙二醇溶液。
[0012]步骤(I)中所述的干燥步骤是在60°C的温度下进行，步骤(2)中真空干燥的时间为4?1ho
[0013]本发明所提供的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料能够用于去除地下水或饮用水中的无机三价砷。
[0014]本发明中海泡石是一种天然纤维状纳米硅酸盐粘土矿物，其具有储备丰富、价格低廉，比表面积高，孔道结构丰富，及环境兼容性好等特性。这些优良的物理化学性质使得海泡石作为一种低成本的吸附剂在污水治理领域得到广泛的应用。海泡石作为一种性能优异的纤维状天然纳米矿物材料，具有很大的比表面积(外比表面积为500m2/g，内比表面积为400m2/g)，且外表面含有大量的硅羟基基团，表现出很强的表面活性和吸附性能。纳米氧化铁因其纳米尺度，表面效应大和吸附能力强等优势从而也在去除砷污染水中受到广泛重视。但是粉末状的纳米铁颗粒较细微，在水中易失活和团聚，且难以回收和重复利用。
[0015]本发明利用纳米磁性材料与海泡石的优点，将其结合起来，利用其改性后化学吸附的同时，又可发挥海泡石本身的强大物理吸附作用，使其在水质净化中的处理效果更佳。其次把磁分离技术引进到吸附剂的回收和循环使用及其再生处理的过程中，可实现更大的经济价值。
【附图说明】
[0016]图1为本发明所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的XRD图；
[0017]图2为本发明制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的TEM图；
[0018]图3为本发明制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料对三价砷的吸附等温线图。
【具体实施方式】
[0019]下面结合附图及具体实施例对本发明做详细具体的说明，但是本发明的保护范围并不局限于以下实施例。
[0020]实施例1
[0021]本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的制备方法如下:配制浓度为12.5g/L的海泡石溶液，加入一定量的葡萄糖，使海泡石与葡萄糖的质量比为1:5 ;在400rpm转速的条件下搅拌24h后将混合液A放入反应釜内在160°C条件下水热碳化反应48h，反应生成的棕色物质用去离子水及无水乙醇洗涤，在60°C烘箱中干燥后得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维；将海泡石纳米纤维与乙酰丙酮铁按1:2的质量比配制成一定浓度的混合液B，在400rpm转速的条件下搅拌12h，混合均勾后放入反应藎内在220°C温度下进行溶剂热反应12h，溶剂热反应所用的溶剂为三乙二醇溶液，将所生成的物质用去离子水洗涤、真空干燥6h，干燥后的固体研磨成粉末状，再在400°C的条件下有氧煅烧4h，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。当煅烧温度为250°C时，将制得的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料记作Fe203/SEPs-250 ;当煅烧温度为500°C时，将制得的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料记作Fe203/SEPs-500。
[0022]本实施例中制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料采用XRD表征手段进行物相分析，结果如图1所示，结果表明在煅烧温度为250°C时制得的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料中的磁性氧化铁主要是γ -三氧化二铁，而煅烧温度为500 °c时制得的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料中的磁性氧化铁则又出现α-三氧化二铁，因此，磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的主要成分为α相三氧化二铁、γ相三氧化二铁和海泡石。采用透射电子显微镜对磁性氧化铁/海泡石纳米复