合材料的微观结构进行观察，结果如图2所示，直径为1nm左右的磁性三氧化二铁颗粒均匀且稳定地附着在海泡石纳米纤维的表面，且磁性三氧化二铁颗粒没有出现团聚或是分散的单颗粒。
[0023]本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料能够用于去除地下水或饮用水中的无机三价砷，具体的应用如下:
[0024]取一定量的As2O3将其溶于lmol/L的NaOH溶液中，用2mol/L的HCl溶液中和至微酸性，用高纯水定容分别配制成初始浓度为0.2?50mg/L的三价砷溶液，用lmol/L的HCl和NaOH溶液调配其pH值为6.5，模拟含无机三价砷的水。分别取50mL上述含无机三价砷溶液装入250mL具塞锥形瓶，加入50mg本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料(Fe203/SEPs-250和Fe203/SEPs-500)并超声分散30min，再放在25°C水浴恒温振荡器上振摇24h，使其吸附达到平衡后，用0.45 μ m的滤膜过滤，用原子荧光光度法测定不同初始浓度吸附平衡时滤液中残余的As(III)浓度。结果如图3所示，磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料对As (III)具有较好的吸附能力，且能在较短时间内达到吸附平衡，Fe203/SEPs-250和Fe203/SEPs-500对三价砷的最大吸附容量分别为30.88,38.62mg/g。用Langmuir吸附热力学等温线模型进行拟合，拟合得出本吸附剂的吸附容量分别为35.15,50.35mg/g，模型的拟合决定系数(R2)分别为0.9959,0.9984，说明本发明制得的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料对三价砷具有较大的吸附容量，在饱和状态下每Ig吸附剂最多可吸附多达50.35mg的无机三价砷。
[0025]本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料由于具有磁性，因此在吸附处理完毕后能够通过施加一个外加磁场使其在溶液中快速的聚集从而实现回收处理。
[0026]实施例2
[0027]本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的制备方法如下:配制浓度为12.5g/L的海泡石溶液，加入一定量的葡萄糖，使海泡石与葡萄糖的质量比为1:2 ;搅拌24h后将混合液A放入反应釜内在160°C条件下水热碳化反应70h，反应生成的棕色物质用去离子水及无水乙醇洗涤，在60°C烘箱中干燥后得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维；将海泡石纳米纤维与乙酰丙酮铁按1:3的质量比配制成一定浓度的混合液B，混合均匀后放入反应釜内在220°C温度下进行溶剂热反应7h，将所生成的物质用去离子水洗涤、真空干燥5h，干燥后的固体研磨成粉末状，再在200°C的条件下有氧煅烧9h，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。
[0028]实施例3
[0029]本实施例中所制备的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的制备方法如下:配制浓度为12.5g/L的海泡石溶液，加入一定量的葡萄糖，使海泡石与葡萄糖的质量比为1:7.5 ;搅拌24h后将混合液A放入反应釜内在160°C条件下水热碳化反应30h，反应生成的棕色物质用去离子水及无水乙醇洗涤，在60°C烘箱中干燥后得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维；将海泡石纳米纤维与乙酰丙酮铁按1:4的质量比配制成一定浓度的混合液B，混合均匀后放入反应釜内在220°C温度下进行溶剂热反应22h，将所生成的物质用去离子水洗涤、真空干燥9h，干燥后的固体研磨成粉末状，再在600°C的条件下有氧煅烧6h，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。
【主权项】
1.一种磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:所述的纳米复合材料为粉末状，其成分包括α相三氧化二铁、γ相三氧化二铁和海泡石，采用以下步骤制得:(1)、以海泡石和葡萄糖为原始材料，按1:1?8的质量比配制成混合液A，充分搅拌后将混合液A放入反应釜内水热碳化反应24?72h，反应生成的棕色物质用去离子水及无水乙醇洗涤，干燥后即得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维； (2)、将海泡石纳米纤维与乙酰丙酮铁按1:1?4的质量比配制成混合液B，进行搅拌，混合均匀后放入反应釜内溶剂热反应6?24h，将所生成的物质用去离子水洗涤、干燥，干燥后的固体研磨成粉末状，再在200?600°C的条件下有氧煅烧2?10h，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:所述的海泡石为直径30nm的纤维状粘土矿物。
3.根据权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:步骤(I)中，混合液A在400rpm转速的条件下搅拌24h ;步骤(2)中，混合液B在400rpm转速的条件下搅拌12h。
4.根据权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:步骤(I)中，水热碳化反应的反应温度为160°C ;步骤(2)中，溶剂热反应的反应温度为220°C。
5.根据权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:步骤(2)中，溶剂热反应所用的溶剂为三乙二醇溶液。
6.根据权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，其特征在于:步骤(I)中所述的干燥步骤是在60°C的温度下进行，步骤(2)中真空干燥的时间为4?10h。
7.权利要求1所述的磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料的用途，其特征在于:用于去除地下水或饮用水中的无机三价砷。
【专利摘要】本发明提供了一种磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料，所述的纳米复合材料为粉末状，采用以下步骤制得：以海泡石和葡萄糖为原始材料，配制成混合液A，水热碳化反应，生成的棕色物质洗涤，干燥后即得到具有多功能活性基团的海泡石纳米纤维；将其与乙酰丙酮铁配制成混合液B，进行搅拌，混合均匀后放入反应釜内溶剂热反应，将所生成的物质洗涤、干燥，研磨成粉末状，有氧煅烧，即可制得磁性氧化铁/海泡石纳米复合材料。本发明所提供的上述材料去除无机三价砷的效率高、容量大，可循环使用，同时该纳米复合材料具有的磁学性能使其便于快速分离，实现回收再利用。同时提供的该材料的制备方法具有成本低廉、操作简便，易大规模合成等优势。
【IPC分类】B01J20-30, B01J20-12, C02F1-62, B01J20-28, C02F1-28
【公开号】CN104525103
【申请号】CN201410853065
【发明人】田娜, 田熙科, 杨超, 周朝昕, 金航, 罗东岳, 王龙艳
【申请人】中国地质大学（武汉）
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月31日