一种负载型固体碱催化剂、其制备方法以及其在合成新型生物柴油中的应用_3

文档序号:9443095阅读:来源:国知局
:将侣酸钢(NaAl〇2)置于空气气氛中400°C赔烧地;将1.Og400°C 赔烧活化后的NaAl〇2加入到20mL质量百分比浓度为2. 47%的KF甲醇溶液的反应瓶中,置 于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/min,然后放置地,得到前驱体。
[0067] 二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为60°C下干燥12h,研 磨,最后于溫度为400°C空气气氛中赔烧地,即得到负载型固体碱催化剂,记为40% -KF/ NaAl〇2〇
[0068] 试验五:一种负载型固体碱催化剂的制备方法,按W下步骤进行:
[0069] 一、制备前驱体:将侣酸钢(NaAl〇2)置于空气气氛中400°C赔烧地;将1.Og400°C 赔烧活化后的NaAl〇2加入到20mL质量百分比浓度为4. 07%的KF甲醇溶液的反应瓶中,置 于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/min,然后放置地,得到前驱体。
[0070] 二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为60°C下干燥12h,研 磨,最后于溫度为400°C空气气氛中赔烧地,即得到负载型固体碱催化剂,记为70% -KF/ NaAl〇2〇
[0071] 试验六:一种负载型固体碱催化剂的制备方法,按W下步骤进行:
[0072] 一、制备前驱体:将1.Og400°C赔烧活化后的NaAl〇2加入到20血质量百分比浓度 为1. 87%的KF甲醇溶液的反应瓶中,置于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/ min,然后放置4h,得到前驱体。
[0073] 二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为80°C下干燥12h,研 磨,最后于溫度为400°C空气气氛中赔烧地,即得到负载型固体碱催化剂,记为30% -KF/ NaA1〇2。
[0074] 试验屯:一种负载型固体碱催化剂的制备方法,按W下步骤进行:
[0075] 一、制备前驱体:将1.Og400°C赔烧活化后的NaAl化加入到20血质量百分比浓度 为1. 87%的KF甲醇溶液的反应瓶中,置于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/ min,然后放置地,得到前驱体。
[0076] 二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为60°C下干燥2地,研 磨,最后于溫度为400°C空气气氛中赔烧地,即得到负载型固体碱催化剂,记为30% -KF/ NaAl〇2〇
[0077] 试验八:一种负载型固体碱催化剂的制备方法,按W下步骤进行: 阳07引一、制备前驱体:将1.Og600°C赔烧活化后的NaAl〇2加入到20血质量百分比浓度 为1. 25%的KF甲醇溶液的反应瓶中,置于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/ min,然后放置4h,得到前驱体。
[00巧]二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为60°C下干燥12h,研 磨,最后于溫度为600°C空气气氛中赔烧地,即得到负载型固体碱催化剂,记为30% -KF/ NaA1〇2。
[0080] 试验九:一种负载型固体碱催化剂的制备方法,按W下步骤进行:
[0081] 一、制备前驱体:将1.Og400°C赔烧活化后的NaAl化加入到20血质量百分比浓度 为2. 47 %的KF甲醇溶液的反应瓶中,置于磁力揽拌器上揽拌均匀,控制揽拌速度为12化/ min,然后放置地,得到前驱体。
[0082] 二、干燥、赔烧:将步骤一制备的前驱体移至烘箱中,于溫度为60°C下干燥12h,研 磨,最后于溫度为400°C空气气氛中赔烧化,即得到负载型固体碱催化剂,记为30% -KF/ NaAl〇2〇
[0083] 试验十:利用试验六制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方法, 按W下步骤进行: W84] 将试验六制备的30 % -KF/NaAl〇2在80 °C干燥12h;再将5.Og辛酸甲醋 (0.031111〇1)、7.06邑乙二醇单甲酸(0.093111〇1)和占辛酸甲醋质量5%的试验六制备的 30% -KF/NaAl〇2催化剂加入到带有冷凝回流的S口瓶中,在揽拌速度为25化/min、反应压 力为常压、氮气保护和溫度为120°C条件下磁力揽拌反应地,然后在转速为lOOOr/min的条 件下离屯、分离3min,得到产物分为两层,分离除去下层30% -KF/NaAl化催化剂,分离得到 的上层即为新型生物柴油混合物,最后将得到的新型生物柴油混合物于溫度为45°C和真空 度为0.IMPa的条件下减压蒸馈0.化,分离未反应的乙二醇单甲酸及生成的甲醇,即得到新 型生物柴油一一辛酸乙二醇单甲酸醋。
[00化]通过FID气相色谱分析,新型生物柴油一一辛酸乙二醇单甲酸醋的产率可达 85%。
[0086] 试验十一:利用试验屯制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方 法,按W下步骤进行:
[0087] 将试验屯制备的负载型固体碱催化剂在60°C干燥24h;再将5. Og栋桐油脂肪 酸甲醋(〇.〇16mol)、7.3g乙二醇单甲酸(0.096mol)和占栋桐油脂肪酸甲醋质量5%的 30% -KF/NaAl〇2催化剂加入到带有冷凝回流的S口瓶中,在揽拌速度为25化/min、反应压 力为常压、氮气保护和溫度为120°C条件下磁力揽拌反应地,然后在转速为lOOOr/min的条 件下离屯、分离3min,得到产物分为两层,分离除去下层30% -KF/NaAl化催化剂,分离得到 的上层即为新型生物柴油混合物,最后将得到的新型生物柴油混合物于溫度为45°C和真空 度为0.1 MPa的条件下减压蒸馈0.化,分离未反应的乙二醇单甲酸及生成的甲醇,即得到新 型生物柴油一一栋桐油乙二醇单甲酸醋。
[0088] 通过FID气相色谱分析,新型生物柴油一一栋桐油乙二醇单甲酸醋的产率可达 89%。
[0089] 试验十二:利用试验九制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方 法,按W下步骤进行:
[0090] 将5.Og油酸甲醋(0. 017mol)、5. 16g乙二醇单甲酸(0. 068mol)和油酸甲醋质 量5%的40% -KF/NaAl〇2(400°C赔烧6h)催化剂加入到带有回流冷凝装置的=口瓶中, 在揽拌速度为25化/min、反应压力为常压、氮气保护和溫度为120°C条件下磁力揽拌反应 6h,然后在转速为lOOOr/min的条件下离屯、分离3min,得到产物分为两层,分离除去下层 40% -KF/NaAl化催化剂,分离得到的上层即为新型生物柴油混合物,最后将得到的新型生 物柴油混合物于溫度为l〇〇°C和真空度为0.IMPa的条件下减压蒸馈1.化,减压蒸馈分离未 反应的乙二醇单甲酸及生成的甲醇,即得到新型生物柴油一一油酸乙二醇单甲酸醋。
[0091] 通过FID气相色谱分析,新型生物柴油一一油酸乙二醇单甲酸醋的产率可达 87%。
[0092] 试验十利用试验八制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方 法,按W下步骤进行:
[0093] 将5.Og癸酸甲醋(0. 026mol)、5. 93g乙二醇单甲酸(0. 078mol)和癸酸甲醋质量 5%的试验八制备的负载型固体碱催化剂20%-KF/NaAl〇2加入到带有回流冷凝装置的S口 瓶中,在揽拌速度为25化/min、反应压力为常压、氮气保护和溫度为120°C条件下磁力揽拌 反应地,然后在转速为lOOOr/min的条件下离屯、分离3min,得到产物分为两层,分离除去下 层20% -KF/NaAl化催化剂,分离得到的上层即为新型生物柴油混合物,最后将得到的新型 生物柴油混合物于溫度为75°C和真空度为0.IMPa的条件下减压蒸馈比,减压蒸馈分离未 反应的乙二醇单甲酸及生成的甲醇,即得到新型生物柴油一一癸酸乙二醇单甲酸醋。
[0094] 通过FID气相色谱分析,新型生物柴油一一癸酸乙二醇单甲酸醋的产率可达 88%。
[0095] 试验十四:利用试验一制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方 法,按W下步骤进行:
[0096] 将5.Og大豆油脂肪酸甲醋(0. 016m〇U、7. 3g乙二醇单甲酸(0. 096m〇U和占大豆 油脂肪酸甲醋质量5%的试验一制备的负载型固体碱催化剂30% -KF/NaAl〇2加入到带有 冷凝回流的S口瓶中,在揽拌速度为25化/min、反应压力为常压、氮气保护和溫度为120°C 条件下磁力揽拌反应地,然后在转速为lOOOr/min的条件下离屯、分离3min,得到产物分为 两层,分离除去下层30% -KF/NaAl化催化剂,分离得到的上层即为新型生物柴油混合物, 最后将得到的新型生物柴油混合物于溫度为45°C和真空度为0.IMPa的条件下减压蒸馈 0.5h,分离未反应的乙二醇单甲酸及生成的甲醇,即得到新型生物柴油一一大豆油乙二醇 单甲酸醋。
[0097] 通过FID气相色谱分析,新型生物柴油一一大豆油乙二醇单甲酸醋的产率可达 89%。
[0098] 试验十五:利用试验四制备的负载型固体碱催化剂催化合成新型生物柴油的方 法,按W下步骤进行:
[0099] 将5.Og月桂酸甲醋(0. 023mol)、15. 09gS乙二醇单甲酸(0. 092mol)和月桂酸甲 醋质量5%的试验四制备的负载型固体碱催化剂40% -KF/NaAl〇2加入到带有回流冷凝装 置的S口瓶中,在揽拌速度为25化/min、反应压力为常压、氮气保护和溫度为120°C条件下 磁力揽拌反
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