一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾及其制备方法和应用_2

文档序号:9676799阅读:来源:国知局
驱物与3mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:800 ;
[0039]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3 4份,T12 0.1份,Nb2O5 5份。
[0040]实施例3
[0041]—种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物0.5份,SDBS 0.2份,KMnO4 0.3份,去离子水22份;
[0042]其中,离子交换产物的原料包括前驱物与lmol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:500 ;
[0043]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3 I份,T12 2份,Nb2O5 2份。
[0044]参照图1,所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,包括如下步骤:
[0045]S1J_K2C03、1102及他205混合后研磨均勾,于60°(:干燥15h,送入马弗炉中于910°C焙烧39h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物。
[0046]S2、将前驱物分散在Mn (NO3) 2溶液中,15°C下震荡搅拌,取出抽滤,洗涤,88 V烘干,研碎,得到离子交换产物;
[0047]S3、向离子交换产物中加入SDBS、KMn04及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌lh,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温178°C反应10h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。
[0048]实施例4
[0049]—种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物2份,SDBS
0.05份,KMnO4 0.5份,去离子水18份;
[0050]其中,离子交换产物的原料包括前驱物与2mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:600 ;
[0051]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3 1.5份,T12 1.2份,Nb2O5 3份。
[0052]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,包括如下步骤:
[0053]S1J_K2C03、1102及他205混合后研磨均勾,于99°(:干燥10h,送入马弗炉中于1300°C焙烧21h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物。
[0054]S2、将Mn (NO3) 2溶液分成等体积4份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,40 °C下震荡搅拌40h,静止15h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO3) 2溶液,洗涤,70 °C烘干,研碎,得到离子交换产物
[0055]S3、向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌4h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温142°C反应15h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。
[0056]实施例5
[0057]—种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物0.8份,SDBS 0.12 份,KMnO4 0.35 份,去离子水 21 份;
[0058]其中,离子交换产物的原料包括前驱物与1.6mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:550 ;
[0059]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3 1.2份,T12 1.6份,Nb2O5 2.4份。
[0060]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,包括如下步骤:
[0061]S1J#K2C03、1102及他205混合后研磨均匀,于76°(:干燥13h,送入马弗炉中于1000°C焙烧25h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物。
[0062]S2、将Mn (NO3) 2溶液分成等体积8份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,15 °C下震荡搅拌50h,静止1h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO3) 2溶液,洗涤,90°C烘干,研碎,得到离子交换产物。
[0063]S3、向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌1.6h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温165°C反应llh,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。
[0064]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾可用于吸附有机染料。
[0065]实施例6
[0066]—种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物1.2份,SDBS 0.08 份,KMnO4 0.46 份,去离子水 19 份;
[0067]其中,离子交换产物的原料包括前驱物与1.8mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:560 ;
[0068]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3 1.4份,T12 1.5份,Nb2O5 2.7份。
[0069]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,包括如下步骤:
[0070]S1J_K2C03、1102及他205混合后研磨均勾,于90°(:干燥llh,送入马弗炉中于1950°C焙烧21h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物。
[0071 ] S2、将Mn (NO3) 2溶液分成等体积5份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,30 °C下震荡搅拌45h,静止14h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO3) 2溶液,洗涤,78 °C烘干,研碎,得到离子交换产物。
[0072]S3、向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌2.5h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温156°C反应13h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。
[0073]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾可用于吸附有机染料。
[0074]实施例7
[0075]—种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物lg,SDBS
0.lg, KMnO4 0.458g,去离子水 20g ;
[0076]其中,离子交换产物的原料包括前驱物与1.5mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:560 ;
[0077]其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO31.3296g,T12 1.5373g,Nb2O5 2.5571g。
[0078]所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,包括如下步骤:
[0079]S1、将1(20)3、1102及Nb 205混合于玛瑙研钵中研磨均匀,于80°C干燥12h,送入马弗炉中于1100°C焙烧24h,取出研磨均匀,经蒸馏水洗涤,干燥得白色固体粉末前驱物。
[0080]S2、将Mn (NO3) 2溶液分成等体积5份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,25 °C下震荡搅拌48h,静止12h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO3) 2溶液,洗涤,80°C烘干,研碎,得到离子交换产物;
[0081]S3、向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中磁力搅拌2h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温160°C反应12h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾,参照图2、图3,分别为制备的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的扫描电镜图和XRD图。由图2可以看出,经过锰离子交换和水热反应后,钛铌酸钾的层间结构被打开,整个材料表现出介孔的多层结构。图3中由10到60度的大部分特征峰可以归结为钛铌酸钾的峰,由此可以判断通过锰离子的掺杂和进一步的水热反应,尽管改变了钛铌酸钾的形貌,但材料的主体仍是以钛铌酸钾为主。
[0082]由于水热反应后,锰掺杂钛铌酸钾形貌变为介孔层状结构,该类材料可用于吸附亚甲基蓝,纳米材料修饰层状钛铌酸钾吸附亚甲基蓝具体吸附过程为:
[0083]向纳米材料修饰层状钛铌酸钾加入去离子水配制成浓度为16
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