一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾及其制备方法和应用_3

文档序号:9676799阅读:来源:国知局
%的混合液,置于离心试管内备用;
[0084]I)、将新配制的0.02g/L亚甲基蓝溶液分别取10mL加入到三个锥形瓶中,磁力搅拌使其悬浮,并分别加入0.5mL、0.7mL、l.0mL的分散均勾的混合液,避光吸附,每隔5min取
1.0mL该溶液并离心分离,并用移液枪稀释至6mL,然后进行紫外-可见光吸附分析。
[0085]2)、将新配制的0.02g/L亚甲基蓝溶液分别取10mL加入到玻璃冷阱反应器中,加入0.7mL混合液,磁力搅拌使其悬浮,立刻在500W氣光灯下光催化,每隔5min取1.0mL该溶液并离心分离,并用移液枪稀释至6mL,然后进行紫外-可见光吸附分析。
[0086]3)、将新配制的0.02g/L亚甲基蓝溶液分别取10mL加入到玻璃冷阱反应器中,加入0.7mL混合液,磁力搅拌使其悬浮,避光吸附0.5h后,在500W氣光灯下光催化,每隔5min取1.0mL该溶液并离心分离,并用移液枪稀释至6mL,然后进行紫外-可见光吸附分析。
[0087]4)、将新配制的0.02g/L亚甲基蓝溶液分别取10mL加入到玻璃冷阱反应器中,加入0.7mL已经避光吸附至饱和的混合液,磁力搅拌使其悬浮,在500W氣光灯下光催化,每隔5min取1.0mL该溶液并离心分离,并用移液枪稀释至6mL,然后进行紫外-可见光吸附分析。
[0088]其中,对亚甲基蓝的吸附及催化氢化反应用于评价所合成的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的吸附及催化能力,紫外-可见光谱用以说明对亚甲基蓝的催化氧化过程。
[0089]参照图4,通过紫外-可见光谱分析,对亚甲基蓝在664nm处有明显的吸收峰,然而,当将纳米材料修饰层状钛铌酸钾与亚甲基蓝溶液混合时,随着时间的推移,664nm处的峰逐渐减弱,这表明,在纳米材料修饰层状钛铌酸钾的吸附或者催化作用下亚甲基蓝逐渐被逐渐吸附或者降解成对紫外-可见光无吸收作用的其他产物。反应速率能立刻显示出来。当在避光条件下对纳米材料修饰层状钛铌酸钾的吸附速率进行测试时,随着纳米材料修饰层状钛铌酸钾用量的增加,吸附效果更加明显,以至在35nim内亚甲基蓝的吸附率可达到98%。取吸附实验中纳米材料修饰层状钛铌酸钾用量比较适中的0.7mL,分别对亚甲基蓝溶液采取直接光照催化、吸附0.5h后光照催化降解,及待纳米材料修饰层状钛铌酸钾对亚甲基蓝吸附饱和后再光催化降解,由255min后亚甲基蓝的降解率达到95%以上可知,该纳米材料修饰层状钛铌酸钾有优良的光催化降解性能,综上可知,本发明合成的纳米材料修饰层状钛铌酸钾对亚甲基蓝不但具有高吸附能力而且具有优良的光催化降解性能。
[0090]以上所述,仅为本发明较佳的【具体实施方式】,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1.一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其特征在于,其原料按重量份包括:离子交换产物 0.1-4 份,SDBS0.01-0.5 份,KMnO40.1-1 份,去离子水 10-50 份; 其中,离子交换产物的原料包括前驱物与0.5-3mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn (NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:400-800 ; 其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO30.5-4份,T120.1-4份,Nb2O50.1-5份。2.根据权利要求1所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其特征在于,其原料按重量份包括:离子交换产物0.5-2份,SDBS0.05-0.2份,KMnO40.3-0.5份,去离子水18-22份; 其中,离子交换产物的原料包括前驱物与l_2mol/L的Mn (NO3) 2溶液,前驱物与Mn (NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:500-600 ; 其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO31-L 5份,T12L 2-2份,Nb2052_3份。3.根据权利要求1所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其特征在于,其原料按重量份包括:离子交换产物0.8-1.2份,SDBS0.08-0.12份,KMnO40.35-0.46份,去离子水19-21份; 其中,离子交换产物的原料包括前驱物与1.6-1.8mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn (NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:550-560 ; 其中,前驱物的原料按重量份包括=K2CO3L 2-1.4份,T12L 5-1.6份,Nb2052.4-2.7份。4.一种根据权利要求1-3任一项所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,其特征在于,包括如下步骤: S1J#K2C03、1102及他205混合后研磨均匀,于60-100°(:干燥10-15h,送入马弗炉中于900-1300°C焙烧20-40h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物; 52、将前驱物分散在Mn(NO3)2溶液中,15-40°C下震荡搅拌,取出抽滤,洗涤,70_90°C烘干,研碎,得到离子交换产物; 53、向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌l_4h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温140-180°C反应10-15h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。5.根据权利要求4所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,其特征在于,在SI中,将K2CO3' 1102及他205混合后研磨均勾,于75-90°(:干燥ll_13h,送入马弗炉中于1000-1200°C焙烧20-26h,取出研磨均匀,洗涤,干燥得前驱物。6.根据权利要求4所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,其特征在于,在S2中,将Mn (NO3) 2溶液分成等体积4-8份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,15-40 °C下震荡搅拌40-50h,静止10-15h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO 3) 2溶液,洗涤,70-90°C烘干,研碎,得到离子交换产物。7.根据权利要求4所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,其特征在于,在S2中,将Mn (NO3) 2溶液分成等体积5-6份,将前驱物分散在一份Mn (NO 3) 2溶液中,20-30 °C下震荡搅拌45-50h,静止10-14h后,更换Mn (NO3) 2溶液,如此反复至用完Mn (NO 3) 2溶液,洗涤,78-84 °C烘干,研碎,得到离子交换产物。8.根据权利要求4所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法,其特征在于,在S3中,向离子交换产物中加入SDBS、KMnO4及去离子水,然后送入聚四氟乙烯内胆的高压反应釜中搅拌1.5-2.5h,将高压反应釜放入烘箱内,设定恒温155-165°C反应ll_13h,冷却至常温取出,离心,洗涤到纳米材料修饰层状钛铌酸钾。9.一种根据权利要求1-3任一项所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的应用,其特征在于,可用于吸附和在紫外光下催化降解有机染料。10.根据权利要求9所述的纳米材料修饰层状钛铌酸钾的应用,其特征在于,所述有机染料为亚甲基蓝。
【专利摘要】本发明公开了一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾,其原料按重量份包括:离子交换产物0.1-4,SDBS?0.01-0.5,KMnO4?0.1-1,去离子水10-50;其中,离子交换产物的原料包括前驱物与0.5-3mol/L的Mn(NO3)2溶液,前驱物与Mn(NO3)2溶液的重量体积比g:ml为1:400-800;前驱物的原料按重量份包括:K2CO30.5-4,TiO2?0.1-4,Nb2O5?0.1-5;本发明还公开了一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾的制备方法;本发明还公开了一种纳米材料修饰层状钛铌酸钾的应用;本发明制品具有优异的吸附和紫外光催化效果,光催化效率高,可用于吸附和在紫外光下催化降解有机染料。
【IPC分类】B01J35/10, B01J23/34, A62D3/176, A62D101/28, A62D101/26
【公开号】CN105435778
【申请号】CN201510439032
【发明人】杨萍, 刘赛, 胡俊, 何杰
【申请人】安徽理工大学
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年7月22日
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