碳负载Ru纳米催化剂的比表面为587m2/g，平均孔径为
3.1nm，孔容0.37 cm3/g，孔径分布比较均一规则。本实施例制备的有序介孔碳负载Ru纳米催化剂具有超小颗粒、较高比表面积、有序介孔碳载体孔道大小均匀、排列有序有规则孔径分布的特点，Ru颗粒分散均匀，在醇的氧化以及硝基化合物的还原反应中具有很高的活性和选择性。
[0014]实施例二:
本实施例与实施例一基本相同，特别之处在于:
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤:
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.本步骤与实施例一步骤相同；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2°C/min的升温速率升温至600°C的焙烧温度，在600°C下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2°C/min的升温速率进行升温，然后在750°C下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
[0015]本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的表面为643m2/g，平均孔径为3.4nm,孔容0.43cm3/g，孔径分布比较均一规则。
[0016]实施例三:
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于:
在本实施例中，参见图1?图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤:
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.本步骤与实施例一步骤相同；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2°C/min的升温速率升温至600°C的焙烧温度，在600°C下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2°C/min的升温速率进行升温，然后在800°C下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
[0017]本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为531m2/g，平均孔径为
3.4nm，孔容为0.36 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
[0018]图2是有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的TEM图。从图2中可以看出，本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂呈现有序规则结构，孔道分布有序；同时，从图3高倍图中，可以明显的看出Ru的细小颗粒，粒径大约I?2nm大小，颗粒太小无法进行标记，但清晰可见本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂有序均匀结构。本实施例应用8-羟基喹啉作为配体制得Ru/OMC催化剂，而且这种方法所得的Ru纳米颗粒很小(<2nm)。8-轻基喹啉与Ru3+形成稳定的螯合物，并通过连接树脂，均匀地分散在模板剂上。本实施例方法步骤简单，原料易得，成本低廉，处理方便。
[0019]实施例四:
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于:
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤:
a.本步骤与实施例一步骤相同；
b.本步骤与实施例一步骤相同；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2°C/min的升温速率升温至600°C的焙烧温度，在600°C下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2°C/min的升温速率进行升温，然后在850°C下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
[0020]本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为635m2/g，平均孔径为
3.4nm，孔容为0.44 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
[0021]实施例五:
本实施例与前述实施例基本相同，特别之处在于:
在本实施例中，参见图1、图4和图5，一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，包括如下步骤:
a.本步骤与实施例一步骤相同； b.本步骤与实施例一步骤相同；
c.本步骤与实施例一步骤相同；
d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，先以2°C/min的升温速率升温至600°C的焙烧温度，在600°C下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2°C/min的升温速率进行升温，然后在900°C下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。
[0022]本实例所得产物有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的比表面为495m2/g，平均孔径为3.2 nm，孔容为0.31 cm3/g，孔径分布比较均一规则。
[0023]上面结合附图对本发明实施例进行了说明，但本发明不限于上述实施例，还可以根据本发明的发明创造的目的做出多种变化，凡依据本发明技术方案的精神实质和原理下做的改变、修饰、替代、组合或简化，均应为等效的置换方式，只要符合本发明的发明目的，只要不背离本发明有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法的技术原理和发明构思，都属于本发明的保护范围。
【主权项】
1.一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: a.将一定量的氯化钌溶于去乙醇中，配制成含有Ru3+浓度为2X 10—2?4X10—Vol/L的氯化钌溶液； b.将I?2g的F127溶于14g乙醇中，在40°C的水浴锅中混合并搅拌均匀，然后向水浴锅中加入3?5g的质量分数为20%的酚醛树脂的乙醇溶液，再向水浴锅中加入3?5ml的在所述步骤a中配制的氯化钌溶液，然后称取0.03?0.3g的8-羟基喹啉并溶于3~6g乙醇后再加入到水浴锅中的溶液中，同时不断搅拌两小时后，然后将水浴锅中溶液倒入培养皿中，在20?30°C温度条件下将培养皿中的乙醇溶剂蒸干，在培养皿中得到聚合物前体材料； C.将装载经所述步骤b制备的聚合物前体材料的培养皿放入100°C烘箱中，进行热聚合反应持续24小时，得到热聚合产物； d.将在所述步骤c中制备的热聚合后的产物放入管式炉中，向管式炉通氮气，控制焙烧气氛为氮气气氛，在600°C下对热聚合产物进行焙烧2h，得到焙烧产物，再以2°C/min的升温速率进行升温，然后在700?900°C下对焙烧产物进行煅烧2h，最终制得有序介孔碳负载Ru颗粒催化剂。2.根据权利要求1所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于:在所述步骤d中，以2°C/min的升温速率升温至600°C的焙烧温度，对热聚合产物进行焙烧。3.根据权利要求1或2所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于:在所述步骤d中，在700?850°C下对焙烧产物进行煅烧。4.根据权利要求3所述有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，其特征在于:在所述步骤d中，在750?850°C下对焙烧产物进行煅烧。
【专利摘要】本发明公开了一种有序介孔碳负载Ru纳米催化剂的制备方法，先将氯化钌溶于乙醇中，配制成氯化钌溶液，再将定量的F127溶于乙醇，并水浴中搅拌后，依次加入定量的酚醛树脂、氯化钌溶液及溶于乙醇的8-羟基喹啉溶液，混合搅拌后，倒入培养皿中蒸干，再进行热聚合反应，最后将其放入管式炉中在N2气氛下并在700~900℃下焙烧，最终制得有序介孔碳负载Ru纳米催化剂。本发明制备的复合催化剂是一种超小颗粒（1-2nm）、较高比表面积（495-643？m2/g）、有规则孔径分布的介孔Ru/OMC材料，本发明工艺简单，成本低廉，纯度高，具有高的比表面积，规则有序的孔道结构、狭窄的孔径分布等特点。
【IPC分类】B01J23/46, B01J35/10, B01J35/02
【公开号】CN105536783
【申请号】CN201510977217
【发明人】汪学广, 李旭, 邹秀晶, 黄海根, 丁伟中
【申请人】上海大学
【公开日】2016年5月4日
【申请日】2015年12月23日