0°C干燥20min后，置于正十二硫醇与丙酮混合溶液中浸泡2.5h，其中正十二硫醇与丙酮混合溶液中，正十二硫醇lmL，丙酮140mL，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在70°C干燥30min，即得双层结构γ-ΑΙΟΟΗ涂覆的油水分离网膜。
[0039]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0040]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为0.5:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用汽油、柴油、润滑油、食用油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别98.5%、99.5%、98.6%、98.4%。
[0041 ] 实施例3
[0042]—种双层结构γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜的制备方法，包括以下步骤:
[0043](I)将400目不锈钢网剪成60 X 50mm的网片，置于体积比为0.6:1的丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗25min后，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 V干燥20min，将干燥后的不锈钢网置于体积比为0.4:1的浓硫酸和双氧水的混合溶液中浸泡0.7h，然后用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 °C干燥20min后待用，其中浓硫酸质量分数为95 %，双氧水质量分数为25%;
[0044](2)将3.14g 氯化铝(0.013mol)、2.5g 尿素(0.041 7mo I)、I OmL生物质糖(0.000417mol)的混合液(0.4g果糖和0.35g D-半乳糖溶于10mL去离子水中搅拌30min)溶于240mL去离子水中，搅拌至溶液透明后，将溶液转移至500mL的水热反应釜中，并将步骤
(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于透明溶液中，在170 °C下水热反应7h。
[0045](3)将反应后的不锈钢网用去离子水清洗3次，在70°C干燥20min后，置于硬脂酸与丙酮混合溶液中浸泡2.5h，其中硬脂酸与丙酮混合溶液中，硬脂酸1.15g(0.004moI，丙酮150mL，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在70 °C干燥40min，即得双层结构γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜。
[0046]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0047]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为0.4:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用汽油、柴油、食用油、煤油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别为98.6%、99.6%、98.5%、98.7%。
[0048]实施例4
[0049]—种双层结构γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜的制备方法，包括以下步骤:
[0050](I)将500目不锈钢网剪成60 X 50mm的网片，置于体积比为0.4:1的丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗30min后，用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70 V干燥20min，将干燥后的不锈钢网置于体积比为0.35:1的浓硝酸和双氧水的混合溶液中浸泡0.5h，然后用去离子水洗净，在恒温干燥箱中70°C干燥20min后待用，其中浓硝酸质量分数为65%，双氧水质量分数为25%;
[0051](2)将3.5g氯化铝(0.0145mol)3g尿素(0.05mol)和0.15g果糖(0.00083mol)溶于250mL去离子水中，搅拌至溶液透明后，将溶液转移至500mL的水热反应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于透明溶液中，在165 °C下水热反应6.5h。
[0052](3)将反应后的不锈钢网用去离子水清洗3次，在70°C干燥20min后，置于正十二硫醇、正十六硫醇与丙酮混合溶液中浸泡2h，其中正十二硫醇、正十六硫醇与丙酮混合溶液中，正十二硫醇lmL，正十六硫醇lmL，丙酮250mL，然后将不锈钢网取出，用酒精清洗3次，在70°C干燥lh，即得双层结构γ -Α100Η涂覆的油水分离网膜。
[0053]测试不锈钢网膜油水分离效率:
[0054]将制备的不锈钢网膜固定于分离装置中，量取90mL油水体积比为1:1的油水混合物，快速搅拌后，倒入分离装置中，可以看到油快速通过网膜，而水则在网膜上面慢慢蓄积，从而实现油水分离。实验中，选用煤油、食用油、柴油、润滑油为油相，通过测量分离前后油水混合物的质量，计算得到油水分离效率分别为98.6%、98.4%、99.5%、98.3%。
[0055]图1为实施例1制备的不锈钢网膜涂层的X-ray衍射图，由图可知，所得产物XRD图谱的衍射峰对应的2Θ值分别为14.88° ,29.04° ,38.96°，49.60°和65.36°，经过和标准卡片(JCPDS 21-1307)对比，分别对应于 γ-A10H的(020)，(120)，(031)，(200)和(002)晶面，证明得到的产物为γ -ΑΙ00Η(勃姆石)。
[0056]图2为实施例2制备的不锈钢网膜表面1yL水滴接触角状态图，本发明制备的油水分离网膜水的接触角最高可达166° ±3°，油的接触角为0°。
[0057]图3为实施例3制备的不锈钢网膜涂层的FE-SEM图，由图可知，不锈钢网膜上的涂层由双层结构的γ-Α100Η构成，其底层是纳米片堆砌而成，单个纳米片长度约为250?400nm，宽度约为200?300nm，纳米片之间的间距约为30?50nm，其顶层为分布在纳米片表层的纳米花随机分布构成，单个纳米花长度约为0.6?1.Ομπι，宽带约为200?400nm，纳米花结构为一维纳米片自组装形成的三维结构。
[0058]图4为本发明制备的不锈钢网膜分别对汽油、柴油、食用油、润滑油4种油水混合物的最低分离效率图，由图可知，不锈钢网膜对汽油、柴油、食用油、润滑油油水混合物的最低分离效率分别为 98.5%、99.5%、98.4%、98.3%。
【主权项】
1.一种双层结构γ-A10H涂覆的油水分离网膜材料，其特征在于，所述油水分离网膜材料是以不锈钢网为基体，在其上有γ -Α100Η涂覆层，所述γ -Α100Η涂覆层为双层结构，其底层由纳米片堆砌而成，纳米片长度为250?400nm，宽度为200?300nm，纳米片之间的间距为30?50nm，顶层为分布在纳米片表层的纳米花随机分布构成，单个纳米花长度为0.6?1.Ομπι，宽度为200?400nm，纳米花结构为一维纳米片自组装形成的三维结构。2.—种如权利要求1所述双层结构γ-A100H涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)将300?500目不锈钢网置于丙酮和无水乙醇的混合液中，经超声波清洗后干燥，将干燥后的不锈钢网置于浓硫酸或浓硝酸和双氧水的混合溶液中浸泡，最后洗净干燥待用； (2)将溶有铝盐、沉淀剂及生物质添加剂的水溶液搅拌至透明后，转移至水热反应釜中，并将步骤(I)中待用的不锈钢网垂直悬挂于溶液中，进行水热反应； (3)将反应后的不锈钢网置于低表面能的溶液中浸泡后，洗净、干燥，即得双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜。3.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)丙酮与无水乙醇的体积比为0.3?0.6:1。4.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)浓硫酸的质量分数为93?98%，浓硝酸的质量分数为60?65%，双氧水的质量分数为20?25%，浓硫酸或浓硝酸与双氧水的体积比为0.2?0.4:1。5.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(I)超声波清洗时间为25?30min，浸泡时间为0.5?Ih。6.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)水溶液中沉淀剂的浓度为0.1?0.2Μ，铝盐、沉淀剂及生物质添加剂的摩尔比为0.2?0.6:1:0.01?0.02。7.根据权利要求6所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述沉淀剂为尿素，铝盐选自硝酸铝、氯化铝中的一种，生物质添加剂选自果糖、D-半乳糖中的至少一种。8.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)水热反应温度为160?170 °C，反应时间为5?7h。9.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)低表面能溶液的浓度为0.02?0.03Μ，其溶质选自硬脂酸、正十二硫醇、正十六硫醇中的至少一种，溶剂选自无水乙醇、丙酮中的一种。10.根据权利要求2所述的一种双层结构γ-Α100Η涂覆的油水分离网膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)浸泡时间为2?2.5h。
【专利摘要】本发明公开了一种双层结构γ-AlOOH涂覆的油水分离网膜材料，该材料以不锈钢网为基体，在其上有γ-AlOOH涂覆层，所述γ-AlOOH涂覆层为双层结构，其底层由纳米片堆砌而成，纳米片长度为250～400nm，宽度为200～300nm，纳米片之间的间距为30～50nm，顶层为分布在纳米片表层的纳米花随机分布构成，单个纳米花长度为0.6～1.0μm，宽度为200～400nm，纳米花结构为一维纳米片自组装形成的三维结构。采用本发明方法制备的超疏水亲油油水分离网膜，疏水性能好、油水分离效率高，而且工艺简单、成本低。
【IPC分类】B01D17/022
【公开号】CN105597372
【申请号】CN201610169170
【发明人】孟范成, 李秀峡, 郝亮, 权婷婷, 谢天翼
【申请人】重庆理工大学
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2016年3月23日