一种微乳液制备纳米氧化锌的方法
【专利摘要】一种微乳液制备纳米氧化锌的方法，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液滴入30-70℃恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液的烧瓶中后搅拌得到乳白色液体；将乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后30℃下在真空干燥，即得。本发明以SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液和SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液为原料，使其能在油包水微乳液水核中制备纳米ZnO，操作简单，实验条件温和成本低。
【专利说明】一种微乳液制备纳米氧化锌的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于纳米材料制备【技术领域】，具体涉及一种微乳液制备纳米氧化锌的方法。
【背景技术】
[0002]纳米ZnO是一种具有非迁移性、荧光性、压电性、抗菌消炎、抗紫外线等许多特殊性能的材料。它被应用于橡胶、纺织、涂料、磁性材料、气体传感器、图象记录材料等领域。用途十分广泛。国内外在纳米ZnO制备和应用领域的研究正在不断的加强和深化。纳米ZnO的制备常用的有固相法-即先生成ZnCO3先驱体再高温分解生成纳米ZnO微粒、微乳液法，虽然这些方法能获得纳米ZnO微粒，但其制备步骤较多，实验条件不够温和，成本不够低。现有的硝酸锌和氢氧化钠溶液直接反应法，产物粒径及均匀度不好控制且耗能较多。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种微乳液制备纳米氧化锌的方法，解决了现有纳米氧化锌的制备方法实验条件不够温和、成本高的问题。
[0004]本发明所采用的技术方案是，一种微乳液制备纳米氧化锌的方法，具体按照以下步骤实施:
[0005]步骤1:将SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液滴入30~70°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌10~15分钟，得到乳白色液体；
[0006]步骤2:将步骤I得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锌。
[0007]本发明的特点还在于，
[0008]步骤I中，SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液的体积比为I~3:1~3。
[0009]SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌微乳液的配制方法为:将正戊醇加入到十二烷基磺酸钠SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加0.2-0.4mol/l硝酸锌溶液，即得，SDS和正戊醇的比为2:3。
[0010]SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液的配制方法为:将正戊醇加入到十二烷基磺酸钠SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加0.6-0.8mol/lNa0H溶液，即得，SDS和正戊醇的比为2:3。
[0011]本发明的有益效果是，本发明微乳液制备纳米氧化锌的方法，以SDS/正戊醇-环己烷-(0.2-0.4)mol/l硝酸锌溶液和SDS/正戊醇-环己烷-(0.6-0.8)mol/lNa0H微乳液为原料，使其能在油包水(W/0)微乳液水核中制备纳米ZnO，其颗粒均匀，纯度高，且操作简单，实验条件温和成本低。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明方法制备的纳米氧化锌的TEM图；
[0013]图2是本发明方法制备的纳米氧化锌的电子衍射图；
[0014]图3是本发明方法制备的纳米氧化锌的XRD图谱；
[0015]图4是本发明方法制备的纳米氧化锌的XRD分析图。
【具体实施方式】
[0016]下面结合附图和【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0017]本发明微乳液制备纳米氧化锌的方法，具体按照以下步骤实施:
[0018]步骤1，将正戊醇加入到SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加
0.2-0.4mol/l硝酸锌溶液，得到SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液，SDS和正戊醇的体积比为2:3 ；
[0019]步骤2，将正戊醇加入到SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加 0.6-0.8mol/lNa0H溶液，得到SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液，SDS和正戊醇的体积比为 2:3 ;
[0020]步骤3，按体积比为I~3:1~3分别SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液，将SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液滴入30-70°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌10-15分钟，得到乳白色液体；
[0021]步骤4，将步骤3得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锋。
[0022]图1是本发明方法制备的纳米氧化锌的TEM图，从图1中可以看出，所制备的纳米氧化锌材料呈球状，直径为50-100nm之间，颗粒均匀。图2是本发明方法制备的纳米氧化锌的电子衍射图，从图2中可以看出，所制备的材料为多晶结构。图3和图4是本发明方法制备的纳米氧化锌的XRD谱和XRD分析图，从图中可以看出，所制备的材料XRD谱图与氧化锌的XRD标准谱图一致，说明制备的物质是氧化锌。
[0023]以下从原理方面对本发明进行说明:
[0024]本发明制备方法主要经过以下两个反应过程:
[0025]Zn (NO3) 2+2Na0H=Zn (0H)2+2HN03
[0026]Zn (0Η)2=Ζη0+Η20
[0027]本发明和现有方法相比，不同点是，用了 SDS/正戊醇-环己烷-(0.6-0.8)mol/INaOH微乳液与SDS/正戊醇-环己烷-(0.2-0.4)mol/l硝酸锌溶液混合制备纳米氧化锌的方法。这个方法成本低，操作简单。
[0028]本发明中采用体积比为1-3:1-3的SDS/正戊醇-环己烷-(0.2-0.4) mol/Ι硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-(0.6-0.8) mol/lNaOH微乳液，采用这两种试剂的好处是能在W/0微乳液水核中制备纳米ZnO。体积比为1-3:1-3，大于或小于这个范围制备出的纳米氧化锌的质量不够好，且造成试剂浪费。
[0029]实施例1
[0030]步骤1:按体积比为1:1分别SDS/正戊醇-环己烷-0.2mol/l硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-0.6mol/lNa0H微乳液，将SDS/正戊醇-环己烷-0.2mol/l硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-0.6mol/lNa0H微乳液滴入30°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-0.2mol/l硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌15分钟，得到乳白色液体；
[0031]步骤2:将步骤I得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锌。[0032]实施例2
[0033]步骤1:按体积比为2:3分别SDS/正戊醇-环己烷_0.3mol/l硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-0.7mol/lNa0H微乳液，将SDS/正戊醇-环己烷-0.3mol/l硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-0.7mol/lNa0H微乳液滴入70°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-0.3mol/l硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌10分钟，得到乳白色液体；
[0034]步骤2:将步骤I得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锌。
[0035]实施例3
[0036]步骤1:按体积比为3:2分别SDS/正戊醇-环己烷_0.4mol/l硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-0.8mol/lNa0H微乳液，将SDS/正戊醇-环己烷-0.4mol/l硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-0.8mol/lNa0H微乳液滴入60°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-0.4mol/l硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌12分钟，得到乳白色液体；
[0037]步骤2:将步骤I得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锌。
【权利要求】
1.一种微乳液制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施: 步骤1:将SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液置于烧瓶中，将烧瓶放入恒温水浴中，并加上搅拌装置，用恒压漏斗将SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液滴入30~70°C恒温槽内装有SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液的烧瓶中，滴定完毕后搅拌10~15分钟，得到乳白色液体； 步骤2:将步骤I得到的乳白色液体进行离心使超细颗粒与微乳液分离，在离心过程中依次用无水乙醇洗3次，水洗3次，无水乙醇再洗一次，最后于30°C下在真空干燥4h，得到纳米氧化锋。
2.根据权利要求1所述的微乳液制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，步骤I中，SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌溶液及SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液的体积比为I~3:1~3。
3.根据权利要求1或2所述的微乳液制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，SDS/正戊醇-环己烷-硝酸锌微乳液的配制方法为:将正戊醇加入到SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加0.2-0.4mol/l硝酸锌溶液，即得，SDS和正戊醇的比为2:3。
4.根据权利要求1或2所述的微乳液制备纳米氧化锌的方法，其特征在于，SDS/正戊醇-环己烷-NaOH微乳液的配制方法为:将正戊醇加入到SDS中搅拌均匀，然后滴加环己烷，搅匀，再滴加0.6-0.8mol/lNa0H溶液，即得，SDS和正戊醇的比为2:3。
【文档编号】B82Y40/00GK103896323SQ201410088035
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月11日 优先权日:2014年3月11日
【发明者】朱艳, 刘林梅, 原帅 申请人:西安工程大学