专利名称：一种纳米特性薄膜器件的制备方法
技术领域：
本发明属于光学电子器件技术领域，具体为一种纳米特性薄膜器件的制备方法。
在国际先进纳米光子器件制备系统(如德国Leybold电子束蒸发的薄膜制备系统)中，采用了在位光学检测技术，因不易兼顾宽光谱检测、速度和分辨率之间的矛盾，仅采用了静态光学波长Tx测量的方法，其特征为薄膜制备→实时静态单波长光学检测Tx→工艺控制这在技术上已有了显著进步，但因无法在薄膜生长的很短时间内实现对光谱特性进行高速和高精度的扫描测量，无法在一定带宽范围内进行实时全光谱检测和分析，包括无法对多层薄膜生长过程中光谱全貌特性和谱线的移动作定量表征和修改，因而对器件的品质因素仍有很大影响。例如，固定某一光学监控波长，通过测量该波长处光强随时间(膜厚)的变化关系，求得极值，来实时确定光学折射率和厚度的值。由于多腔多层薄膜器件结构具有近乎矩型的光谱带通特性，即具有一定宽度的平顶极值区，这给单波长静态极值监控法带来困难，虽然可求得光强变化量ΔI对时间Δt导数为零的极值区，但难以准确判断极值中心位置，影响了对器件质量的精确和高效率控制。在目前国际上有限类型的高品质纳米多层薄膜器件的制备系统中，受光学原理和技术的限制，都采用静态波长光学检测方法，而无法对器件制备过程中的光谱动态特性进行在线实时快速监测和表征，限制了器件性能的进一步提高。
本发明方法提出的纳米薄膜器件的制备方法，是对上述方法的改进，其程式为薄膜制备→实时动态光谱检测Tx→工艺控制具体步骤如下在薄膜制备的真空条件下，采用真空步进电机，将其置于真空腔内的上部，电机轴被加工成空心，让探测光从轴中穿过；将支撑薄膜器件的透明衬底固定安装在电机轴上，衬底面与电机轴垂直，即与探测光垂直，内置电机的旋转对真空无影响；采用细分步技术对电机的转速进行精确控制，使得样品作匀速旋转；真空室的顶部和底部装有纯石英光学窗口，对真空室隔离，并让探测光通过；薄膜蒸发源置于真空腔内的底部。当蒸发源工作时，薄膜开始在衬底上淀积。探测光从真空腔的底部石英窗口入射到衬底样品的中央。探测光被样品透射后，从电机的空心轴穿过，从真空室顶部的石英窗口穿出。动态光谱分析仪安装在真空室外的顶部，对从样品出射的光谱进行快速检测和分析，将数据传至计算机分析，实时获得薄膜制备过程中薄膜的透射光谱特征等丰富信息，并反馈控制蒸发源的工作状态，实现对多层膜的厚度和特性的精确控制。
上述方法中，使用的光谱分析仪可采用无机械位移的高速动态光谱分析仪。
本发明在多层纳米薄膜的制备过程中，采用实时动态光谱Tx检测方法。这是一种无接触非破坏性的高灵敏薄膜制备表征方法，即在薄膜制备的周期内，采用高速和高分辨率的光谱检测方法，对制备过程中的薄膜器件的光谱线型、光强、光谱分布特性和中心波长位置随工艺变化的参数进行实时快速分析和调整，可实时获得制备过程中薄膜器件的完整物理光学特性，可靠控制其制备特性。
本实施例中，无机械位移的高速光谱分析仪可采用多光栅光谱成像仪。(中国专利申请号为02260755)，采用光纤或透镜将探测光耦合进具有可调狭缝的光谱分析系统。该光谱分析系统采用500mm焦距的光学系统和n块(如n＝5)600线/mm的光栅(也可按应用要求选取其他槽间距密度光栅和更多的光栅数)，每块光栅的尺寸为20×100mm，光栅与短边平行，组合成的有效光栅面积为100×100mm。将n块光栅沿与入射面垂直的y方向排列，调整各光栅方位角，使得在同一衍射张角内，从各子光栅出射的波长区的波长分布不同，但波长首尾衔接，构成完整的波长区。该光谱仪的色散特性约为3.0nm/mm。在近红外光通讯1400-1600nm波长区，其全波长的覆盖区约为200nm。在探测器所在的焦平面位置，沿波长分布方向(x方向)的总探测覆盖尺寸约为60.0mm。采用n个线阵探测器，每个探测器约覆盖12mm光谱探测区(相当于40nm波长区)。采用512像素的InGaAs线阵红外探测器，波长工作区为700-1700nm，每个像素的尺寸为0.024(H)×0.080(V)mm，构成的探测面约为12.3(H)×0.08(V)mm，其中，H表示为水平x方向，V为垂直y方向。
因此，精确调节每块光栅的方位角，使得其在相同衍射张角内光谱的分布分别为1400-1440nm，1440-1480nm，1480-1520nm，1520-1560nm，1560-1600nm，即每块子光栅的工作光谱区为40纳米，与每组为512像元的InGaAs线阵探测器(共n组，沿入射面垂直的y方向排列)相对应，每个像元所对应的波长分辨率为0.08nm。
采用f1＝500mm焦距的柱面反射镜对光谱沿x方向进行聚集。f1柱面反射镜的尺寸为100×100mm，接收来自光栅的平行衍射光，将光谱反射后聚焦成像在探测器的焦平面上，。采用n个f2＝250mm焦距的子柱面反射镜，尺寸都为20×100mm，聚焦面为短边。f2镜沿短边并行排列，将它们置于f1镜和探测器光路间的位置中间，其作用是对各子光谱区的光强沿y方向聚焦。调节各f2镜的方位角，将n个子光谱区的光强分别聚焦在具有一定间隔排列的n个线阵探测器上。
采用标准气体线光谱光源或具有0.04-0.08nm带宽的标准红外通讯光学滤波片对各探测器像素随波长的分布进行精确定标，拟合成定标曲线，输入计算机，作光谱数据的定量分析使用。
由于在全光谱测量中无任何光学部件的机械位移，可实现光谱的高速和高分辨率测量。光谱检测速度仅受线阵探测器响应速度以及后继数据传输和处理速度的线阵。具有14-16bit数据动态范围的全光谱测量速度可快于0.01秒，光谱的最高分辨率可达0.08nm，可满足在≤1秒时间制备过程中对≤1.0nm薄膜厚度变化导致的光谱特性的变化进行实时测量和分析的要求，实现在≤0.1秒时间内，获得与材料生长工艺有关的光信息变化的数据，包括折射率、透射、反射、光谱带宽、线形和层厚等参数随温度、生长速率和组份等工艺条件变化的关系，对影响薄膜器件特性的因素进行实时精确控制和调整。由于免除了机械位移部件，系统具有长时间工作的高可靠性和极好的光谱数据重复性。
权利要求
1.一种纳米特性薄膜器件的制备方法，其特征在于在薄膜制备的真空条件下，采用真空步进电机，将其置于真空腔内的上部，电机轴被加工成空心，将支撑薄膜器件的透明衬底固定安装在电机轴上，衬底面与电机轴垂直；采用细分步技术对电机的转速进行精确控制，使得样品作匀速旋转；真空室的顶部和底部装有纯石英光学窗口，对真空室隔离，并让探测光通过；薄膜蒸发源置于真空腔内的底部；探测光被样品透射后，从电机的空心轴穿过，从真空室顶部的石英窗口穿出；动态光谱分析仪安装在真空室外的顶部，对从样品出射的光谱进行快速检测和分析，将数据传至计算机分析，实时获得薄膜制备过程中薄膜的透射光谱特征等丰富信息，并反馈控制蒸发源的工作状态，实现对多层膜的厚度和特性的精确控制。
2.根据权利要求1所述的制备方法，基特征在于光谱分析仪采用无机械位移的高速动态光谱分析仪。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于探测光也可从真空腔的顶部石英窗口进入，从底部石英窗口穿出，并将无机械位移的高速光谱分析仪置于真空室外的底部。
全文摘要
本发明是一种纳米特性薄膜器件的制备方法。本方法采用高速动态光谱仪，对制备过程中的器件光谱特性随工艺的变化进行实时快速检测和分析。在1400－1600nm的红外通讯波段，实现以≤1秒时间和优于0.1nm的光谱分辨率，获得器件各膜层折射率、透射、反射、光谱带宽、线形和层厚等参数随工艺条件变化的关系，进而对影响薄膜器件特性的因素进行实时精确控制和调整。系统具有长时间工作的高可靠性和极好的纳米器件光谱数据的重复性。
文档编号H01P1/20GK1415780SQ02137608
公开日2003年5月7日 申请日期2002年10月24日 优先权日2002年10月24日
发明者陈良尧, 李申初, 谌达定, 王松有, 郑玉祥, 张荣君, 李晶, 朱伟丹, 杨月梅 申请人:复旦大学