一种绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及食品保鲜技术领域，特别是涉及一种安全、有效并具有涂膜性的绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]传统的保鲜方法分为物理保鲜法与化学保鲜法。物理保鲜法，如低温冰冻保鲜、盐渍保鲜等，只能用于短期保鲜，而且不可避免地会改变水产品原有的风味。而常用的化学保鲜法，如添加化学保鲜剂、抗生素，则因不同程度的加入了化学成分越来越受到消费者的排斥。此外，一些现代的保鲜方法如酶法保鲜、臭氧保鲜则因成本昂贵，要求甚高而难以大量投入生产。相对而言，生物保鲜剂不但对人体的健康无害，而且成本较低。有些生物保鲜剂的效果甚至超过了化学保鲜剂。因此，研制新型、安全、高效的生物保鲜剂成为了食品研究工作者关注的重点。但是生物保鲜剂往往存在水溶性差、不稳定等缺陷。
[0003]绿原酸是一种植物多酚类物质，主要存在于金银花、咖啡豆等植物中。其因具有良好的抗氧化性和抗菌性而被研究应用于食品保鲜领域。绿原酸的水溶性较差，25°C水中溶解度仅为4%，热水中溶解度较大，但绿原酸具有不稳定性，不能高温及长时间加热。因此，绿原酸的水溶性在很大程度上限制其应用。
[0004]涂膜保鲜剂相对于液态保鲜剂在食品表面停留时间更长，可更大程度延长食品的货架期，主要应用于果蔬、肉制品等生鲜食品的防腐保鲜。使具有防腐保鲜作用的物质具有可成膜性是目前研究的热点之一。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于针对绿原酸生物保鲜剂水溶性差的不足，并使其具有可成膜性，提出一种绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法，扩大绿原酸作为食品保鲜剂在食品中的高效应用，推动食品保鲜领域的发展。
[0006]本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法，包括如下步骤:
[0007](1)配制反应液:将lmmol绿原酸溶解于20mL浓度为0.1M的柠檬酸缓冲液(PH5.5)中，加入2mmol EDC(l-(3_ 二甲氨基丙基)_3_乙基碳二亚胺盐)和2mmolNHS(N-羟基丁二酰亚胺)，在室温下磁力搅拌反应15min。用浓度为0.2M的磷酸缓冲液(ρΗ7.4)调节 pH，使 ρΗ>7。
[0008](2)配制明胶溶液:将0.088?1.416g明胶用5mL浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)在50°C水浴中加热溶解。
[0009](3)将步骤2配制的明胶溶液加入到步骤1配制的反应液中，在室温下磁力搅拌反应24h，将反应产物装入透析袋，在超纯水中透析3.5d，每隔3h换一次水。
[0010](4)透析完成的产物进行冷冻干燥处理，得到绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂。
[0011]与现有技术相比，本发明的有益效果是:本发明采用具有成膜性的明胶对常用的保鲜剂绿原酸进行改性，改性后的绿原酸不仅具有抗菌性和抗氧化性，还具有成膜性，克服了绿原酸水溶性差、不稳定的缺陷，可更长时间停留在食品表面，同时在一定程度上防止外源微生物入侵，可有效延长食品货架期。
【附图说明】
[0012]图1为绿原酸与明胶的接枝产物结构示意图；
[0013]图2?4为绿原酸与明胶的接枝反应过程。
[0014]具体实施例方式
[0015]下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0016]实施例1
[0017]1、将lmmol绿原酸溶解于20mL浓度为0.1M的柠檬酸缓冲液(ρΗ5.5)中。加入2mmol EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐)和2mmol NHS(N_羟基丁二酰亚胺)，在室温下磁力搅拌反应15min。用浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)调节溶液pH，使pH>7o
[0018]2、将0.088g明胶用5mL浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)在50°C水浴中加热溶解。然后将溶解后的明胶加入到反应溶液中，反应物在室温下磁力搅拌反应24h。
[0019]3、将获得的反应产物装入透析袋，在超纯水中透析3.5d，每隔3h换一次水。
[0020]4、透析完成的产物进行冻干处理，得到的冻干物质即为绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂。
[0021]其中的绿原酸可以从杜仲进行提取。
[0022]经红外光谱、核磁共振鉴定，绿原酸与明胶接枝成功，接枝物中绿原酸含量为8.5%。经实验证明，接枝物中绿原酸的抗氧化和抗菌生物活性几乎没有受到影响。采用2g/L绿原酸-明胶对冷藏大黄鱼进行涂膜保鲜，相比于常规的保险方法，可延长大黄鱼货架期
7?8d0
[0023]实施例2
[0024]1、将lmmol绿原酸溶解于20mL浓度为0.1M的柠檬酸缓冲液(ρΗ5.5)中。加入2mmol EDC (1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐)和2mmol NHS (N-羟基丁二酰亚胺)，在室温下磁力搅拌反应15min。用浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)调节溶液pH，使pH>7o
[0025]2、将0.177g明胶用5mL浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)在50°C水浴中加热溶解。然后将溶解后的明胶加入到反应溶液中，反应物在室温下磁力搅拌反应24h。
[0026]3、将获得的反应产物装入透析袋，在超纯水中透析3.5d，每隔3h换一次水。
[0027]4、透析完成的产物进行冻干处理，得到的冻干物质即为绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂。
[0028]经红外光谱、核磁共振鉴定，绿原酸与明胶接枝成功，接枝物中绿原酸含量为6.2%。经实验证明，接枝物中绿原酸的抗氧化和抗菌生物活性几乎没有受到影响。采用2g/L绿原酸-明胶对冷藏大黄鱼进行涂膜保鲜，相比于常规的保鲜方法，可延长大黄鱼货架期
5?6d0
[0029]实施例3
[0030]1、将lmmol绿原酸溶解于20mL浓度为0.1M的柠檬酸缓冲液(ρΗ5.5)中。加入2mmol EDC(1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐)和2mmol NHS(N_羟基丁二酰亚胺)，在室温下磁力搅拌反应15min。用浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)调节溶液pH，使pH>7o
[0031]2、将0.354g明胶用5mL浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)在50°C水浴中加热溶解。然后将溶解后的明胶加入到反应溶液中，反应物在室温下磁力搅拌反应24h。
[0032]3、将获得的反应产物装入透析袋，在超纯水中透析3.5d，每隔3h换一次水。
[0033]4、透析完成的产物进行冻干处理，得到的冻干物质即为绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂。
[0034]经红外光谱、核磁共振鉴定，绿原酸与明胶接枝成功，接枝物中绿原酸含量为
4.5%。经实验证明，接枝物中绿原酸的抗氧化和抗菌生物活性几乎没有受到影响。采用5g/L绿原酸-明胶对冷藏大黄鱼进行涂膜保鲜，相比于常规的保鲜方法，可延长大黄鱼货架期3 ?4d0
【主权项】
1.一种绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)配制反应液:将Immol绿原酸溶解于20mL浓度为0.1M的柠檬酸缓冲液(pH5.5)中，加入2mmol EDC (1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐)和2mmolNHS (N-羟基丁二酰亚胺)，在室温下磁力搅拌反应15min。用浓度为0.2M的磷酸缓冲液(pH7.4)调节pH，使pH>7o (2)配制明胶溶液:将0.088?1.416g明胶用5mL浓度为0.2M的磷酸缓冲液(ρΗ7.4)在50°C水浴中加热溶解。 (3)将步骤2配制的明胶溶液加入到步骤I配制的反应液中，在室温下磁力搅拌反应24h，将反应产物装入透析袋，在超纯水中透析3.5d，每隔3h换一次水。 (4)透析完成的产物进行冷冻干燥处理，得到绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂。
【专利摘要】本发明公开了一种绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂的制备方法，绿原酸经EDC和NHS作用，在适宜pH条件下与明胶进行接枝，接枝物在超纯水中透析3.5d，然后进行冷冻干燥处理获得绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂成品。绿原酸-明胶涂膜食品保鲜剂不仅具有绿原酸的抗菌性和抗氧化性，并且具有明胶的可成膜性，同时其水溶性优于绿原酸，具有更加广阔的食品保鲜应用前景。
【IPC分类】A23L3/3508
【公开号】CN105325830
【申请号】CN201510745205
【发明人】胡亚芹, 陈士国, 杨志坚, 陈健初, 符莎露, 吴春华, 吴甜甜
【申请人】浙江大学
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2015年11月5日