一种药物组合物及其制备方法和用途的制作方法

专利名称：：一种药物组合物及其制备方法和用途的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种药物组合物及其制备方法、质量控制方法和用途，特别涉及一种具有抗肿瘤及调节免疫功能的药物组合物及其制备方法、质量控制方法和用途。技术背景肿瘤是人体中正在发育的或成熟的正常细胞、在各种致癌因素作用下，发生癌基因和抑癌基因的改变——包括癌基因的活化、抑癌基因的缺失和突变——而影响细胞的生物学表型和特征、转化为癌细胞后形成的。肿瘤细胞与正常细胞的结构、功能及代谢等存在不同，它们不能按正常的新陈代谢规律生长，不受约束和控制，呈无规律的迅速生长，可以破坏正常组织器官的结构并影响其正常功能。恶性肿瘤是当前严重影响人类健康、威胁人类生命的主要疾病之一。肿瘤患者在治疗过程中造成体质下降，免疫系统变得很脆弱。再加上一些残余的肿瘤细胞长期存在于人体，一旦病人的免疫功能下降，它就可能苏醒，并且大量繁殖，使旧病复发，癌症与心脑血管疾病和意外事故一起，构成当今世界所有国家三大死亡原因。当前，人们对于肿瘤发展过程中机体免疫已经有了比较明确的认识，并已开展相应的基础和临床研究，治疗的手段也越来越多，但如今许多药品及其他治疗手段，如化疗，对患者的血象和心肝肾功能都造成很大损害，甚至有些药物还会产生毒副作用，威胁到患者的生命。因此，世界卫生组织和各国政府卫生部门都把攻克癌症列为一项首要任务。
发明内容本发明目的是通过如下技术方案实现本发明药物组合物的原料组成为人工牛黄O.1-1重量份穿山甲10-30重量份半枝莲5-10重量份白花蛇舌草20-50重量份珍珠O.l-0.5重量份乳香l-5重量份红花1-7重量份金银花20-50重量份蟾酥l-5重量份山慈燕10-30重量份苦参30-70重量份大黄10-30重量份没药1-5重量份姜半夏20-50重量份刺五加30-80重量份黄芪40-90重量份本发明药物组合物的原料药组成及配比优选如下人工牛黄0.6重量份金银花38重量份蜈蛇0.5-2重量份蒲公英30-80重量份莪术10-30重量份龙葵10-50重量份黄药子3-9重量份延胡索10-40重量份党参30-70重量份砂仁5-20重量份。蜈蚣1重量份穿山甲18重量份半枝莲8重量份白花蛇舌草38重量份珍珠0.3重量份乳香3重量份红花4重量份黄芪66重量份蟾酥2.5重量份山慈菇18重量份苦参48重量份大黄18重量份没药3重量份姜半夏38重量份刺五加56重量份本发明药物组合物的原料药组成及配比优选如下:人工牛黄0.9重量份金银花21重量份穿山甲28重量份半枝莲6重量份白花蛇舌草21重量份珍珠0.4重量份乳香4重量份红花2重量份黄疾42重量份蟾酥4.5重量份山慈菇28重量份苦参31重量份大黄12重量份没药4重量份姜半夏48重量份刺五加32重量份本发明药物组合物的原料药组成及配比优选如下人工牛黄0,2重量份金银花48重量份穿山甲12重量份蟾酥1.5重量份半枝莲14重量份山慈恭12重量份白花蛇舌草48重量份苦参68重量份珍珠0.2重量份大黄28重量份乳香2重量份没药2重量份红花6重量份姜半夏22重量份蒲公英56重量份莪术18重量份龙葵30重量份黄药子6重量份延胡索28重量份党参54重量份砂仁12重量份。蜈蚣0.6重量份蒲公英32重量份莪术28重量份龙葵48重量份黄药子4重量份延胡索12重量份党参68重量份砂仁18重量份。蜈蚣1.8重量份蒲公英76重量份莪术12重量份龙葵12重量份黄药子8重量份延胡索38重量份党参32重量份砂仁6重量份。黄芪88重量份刺五加78重量份本发明的药物组合物可以采用制剂学的常规方法加入常规辅料制成适用于临床的多种剂型胶囊剂、散剂、片剂、颗粒剂、丸剂或口服液。本发明药物组合物的制备工艺还可以是取原料药，先将金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次1-3小时，第二次0.5-2小时，第三次0.5-1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮成在50-90'C下相对密度为1.001.50的清膏；将乳香、没药加热溶化，滤过，滤液合并，加至上述清膏中；将人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余蜈蚣等粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，加入常规辅料制成胶囊剂、fe剂、片剂、颗粒剂、丸剂、口服液。本发明药物组合物的制备工艺还可以是取原料药，先将金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成在75'C下相对密度为1.201.25的清膏；将乳香、没药加热溶化，滤过，滤液合并，加至上述清膏中；将人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余蜈蚣等粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，加入常规辅料制成胶囊剂、散剂、片剂、颗粒剂、丸剂、口服液。本发明药物组合物胶囊的质量控制方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径30-80um外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径40-160iim;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径10-20iim，含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物2-6g，加甲醇10-30ml,浸渍5-15分钟，滤过，取滤液5-15ml，蒸干，残渣加水5-15ral使溶解，再加盐酸lml,置水浴中加热回流20-40分钟，立即冷却，用乙醚10-30ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-7ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以20-80'C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=10-20:3-8:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物2-7g，加浓氨试液lml与氯仿10-30ml,浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2-7ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验,吸取供试品溶液10-30iil、对照品溶液lul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=5-15:3-9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本发明药物组合物胶囊内容物l-5g,加氯仿15-50ml，回流提取3-7小时，滤过，滤液中加活性炭0.1-0.5g，振摇，放置15-45分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lral使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含1-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5-15ul、对照品溶液l-3!il,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=2-6:2-4:2-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15%硫酸乙醇溶液，在90-120'C烘2-6分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺-10-30:10-30:50-90:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品5-15mg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1-5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每lml含苦参碱40-80pg;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.2-0.8g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水l-3ml使湿润，再加氯仿10-40ml,超声处理10-30分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗漆2-6次，每次3-7ml，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15ul，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。本发明药物组合物的质量控制方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径43~66uro外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径6(Tl40!im;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径1215!xm，含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml，浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3(T6(TC石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物5g，加浓氨试液lml与氯仿20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20u1、对照品溶液lul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本发明药物组合物胶囊内容物3g,加氯仿25ml,回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g，振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10"1、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘3-4分钟，置365nra紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60iig:供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml,超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45wm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10"1，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。本发明上述乳香、没药和延胡索可以用制乳香、制没药和制延胡索代替；穿山甲为炮制穿山甲。本发明药物组合物具有清热解毒、消肿祛瘀、扶正培本等功效，通过大量实验表明本发明药物组合物不但能提高正常小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能，而且对氢化可的松抑制后小鼠和荷瘤小鼠的巨噬细胞吞噬功能均有显著增强作用；电镜观察结果也表明本发明药物组合物具有增强癌症患者的免疫功能及抑制肿瘤生长的作用；而且通过临床疗效观察进一步发现本发明药物组合物有抗癌和抑癌作用，尤其适用于晚期消化道肿瘤患者，它无毒性，安全可靠，可以克服化疗所带来的消化道副反应，对血象和免疫功能有保护作用，对于瘀证患者疗效尤为明显，它可成为一种新的抗肿瘤中成药。下面实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。实验例l本发明药物组合物治疗肺癌、食道癌和胃癌的电镜观察实验用电镜对33例癌症患者的活检材料作了观察，其中肺癌15例，食管癌12例，胃癌6例；包含治疗组17例，对照组16例；活检材料由外科医护人员采取，随即放入3%戊二醛中作前固定，送电镜室用四氧化锇进行后固定，经缓冲液洗净后，用Epon312环氧树脂包埋，60C聚合48小时，在LKB超薄切片机上用玻璃刀切片，醋酸双氧铀和柠檬酸铅双染，置透射电镜下观察，结果报告如下以肺癌为例对照组的腺癌细胞，周界清楚，细胞核不规则，核周隙增宽，核孔明显；异染色质主要公布在周围，常染色质多在核中央，核仁显著；细胞质中有丰富的光面内质网(sraoothendplasmicretiula)，因其产生大量粘液而形成许多粘液泡(mucousvesi-cles),线粒体(mitochondria)常被粘液泡挤成弧形或不规则形状，还可见到溶酶体(lysosomes)(图1);许多粘液泡互相融合，常可形成大片"粘液湖"(mucouslake),细胞体积增大，细胞核犹如湖中小岛，并被粘液挤成多角形，线粒体多被夹在粘液湖之间(图2);这些表明对照组肺腺癌细胞分化良好，合成粘液功能活跃，细胞生长正常；对照组的鳞癌细胞，边界走向混乱，细胞间以桥粒(desmosome)联接，并有突出于细胞表面的微绒毛(microvilli);细胞质内含有较多的张力微丝(tonofibrils)和糖原颗粒(glucogenpartivls);线粒体有程度不同的空泡变性；细胞核富含常染色质，核仁明显，核膜清晰，核周隙正常(图3);有的鳞癌细胞可有2—3个核仁，体积大，常呈网状形，核内充满常染色质，异染色质很少，核周隙增宽，核孔明显，整个癌细胞核质比显著失调(图4);这些表明鳞癌细胞分化良好，生长基本正常；总的看来，对照组癌细胞虽可见到一些可逆性退变，如线粒体空泡化和异染色质多的核不活动状态，但未观察到大片癌细胞坏死，也未见到明显的免疫细胞浸润现象。治疗组的肺腺癌细胞，周围常可见到中性粒细胞和淋巴细胞浸润，浸润的中性粒细胞与癌细胞密切接触，两者细胞膜界限模糊或消容(图5);有的肺腺癌细胞崩解，粘液泡和细胞器散离，形游离状态的裸核，有的裸核也已破裂(图6);有的裸核则被大量的胶原纤维包埋(图7);还可见到成片坏死的癌细胞(图8);治疗组的肺鳞癌细胞，周围有淋巴细胞和中性粒细胞浸润；浸润的淋巴细胞与癌细胞密切接触(图9);在成片崩解的癌细胞中,还可见到许多离散的细胞器或细胞碎片(图10);有的淋巴细胞浸入癌巢内，直接插进癌细胞之间(图11);还可见到成片坏死的癌细胞，细胞膜大部分溶解消失，细胞器空泡化，细胞核变形固縮，内部结构呈纤维样变化(图12);总的看来，治疗组肺癌细胞坏死严重，并有明显的免疫细胞浸润。治疗组的食管癌与肺癌的观察结果相似。结论在治疗组可见到成片癌细胞坏死，而在对照组中则未观察到此种现象，可考虑药物的治疗作用；在治疗组比对照常见白细胞浸润和淋巴细胞浸入癌巢，并与癌细胞密切接触，不是偶然现象；这些表明治疗组有较强的机体免疫反应。中性粒细胞浸润，属非特异性免疫反应或炎症反应，主要表现为吞噬作用，清除异物；但中性粒细胞崩解后释放的溶酶体酶，也引起癌细胞的损害；淋巴细胞(T)和癌细胞的密切接触是必要条件，被活化的淋巴细胞放出的淋巴因子是造成癌细胞损害的原因之一，在有特异抗体的存在下，淋巴细胞(B)可对癌细胞产生损害。电镜观察结果表明本发明药物组合物具有增强癌症患者的免疫功能肿瘤生长的作用。实验例2本药物组合物抗肿瘤作用及其对免疫功能的影响一、实验材料动物选用18—24g昆明种健康小鼠，615和C57纯系小鼠，雄雌兼用；瘤株小鼠S180、P388、ECA、L615和LEWIS肺癌;药物:本发明药物组合物胶囊内容物，由厂家提供粉末,配成混悬液;环磷酰胺200mg/支，上海第十二制药厂；丝裂霉素C2mg/支，日本协和发酵工业株式会社；氢化可的松25mg/5ml，天津人民制药厂。二、实验方法1、抗肿瘤实验常规接种肿瘤，分别观察本发明药物组合物抗肿瘤性的治疗、预防和联合用药效果，按全国抗癌协作会议规定，计算其肿瘤抑制率和生命延长率；2、免疫功能实验①免疫器官重量测定分别测定本发明药物组合物对正常小鼠、荷瘤小鼠和受环磷酰胺抑制后小鼠胸腺及脾脏的重量；②巨噬细胞吞噬功能测定分别测定本发明药物组合物对正常小鼠和受氢化可的松抑制后小鼠腹腔巨噬细胞吞噬能力；③HC50测定基本按照徐学瑛报道的溶血素测定法进行。三、实验结果1、抗肿瘤作用(1)对小鼠移植性肿瘤的治疗效果接种肿瘤后，次日随机分组，每组10只，口服给药，实体瘤组给药10天，腹水癌组给药7天，对照组给等容积溶媒，按规定求出肿瘤抑制率和生命延长率，见表l、表2:表l本发明药物组合物对小鼠移植肿瘤的治疗效果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>*为ip给药;表2本发明药物组合物对小鼠移植肿瘤的治疗效果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>*为ip给药;给予1.5g/kg/日的剂量，对S180的抑制率为63.41%，对ECA动物生命延长率为87.24%,动物活泼程度亦较对照组为好；表明本发明药物组合物对小鼠移植性肿瘤有明显的治疗效果。(2)对小鼠移植肿瘤预防效果以本发明药物组合物1.5g/Kg/日、0、75g/Kg/日的剂量分别在动物接种肿瘤前7、14及21天起连续口服给药，每天一次，在停药次日常规接种，实体瘤接种后第ll天剖取瘤块，求出种瘤抑制率；腹水瘤及白血病于接种之日起累计生存天数，计算生命延长率，见表3、表4:表3本发明药物组合物对小鼠移植性肿瘤的预防效果<table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>表4本发明药物组合物对小鼠移植性肿瘤的预防效果<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>结果表明本发明药物组合物对小鼠移植性肿瘤均有显著预防效果，对S180和P388抑制效果随剂量增加而增高，具有剂量依赖性，与其治疗作用相近。(3)与廳C合用的抗癌疗效给小鼠ipl.Omg/Kg/日的画C,观察其抑瘤效果，结果见表5、表6:表5本发明药物组合物与函C合用的抗癌疗效瘤株组别剂量(/kg/日x天)瘤重(g)(又士SE)抑瘤率a)p值溶剂/NS_0.5mlX10_2.79±0.20_^_溶剂/MMC0.5mlX101.89±0.1532.26<0.01S180大剂量本发明药物组合物1.5gX10_0.83±0.15_70.25_<0.001_小剂量本发明药物组合物0.75gX10_1.28土0.24_54.12_<0.001_表6本发明药物组合物与MMC合用的抗癌疗效_.瘤<table>tableseeoriginaldocumentpage15</column></row><table>实验表明联合用药对S180的抑制率为70.2596，比单独使用MMC提高38%,对ECA动物的生命延长率为223.68%,比单独使用MMC提高4.5倍，在两个月实验中，小剂量组有60%动物存活，对照组在18日内全部死亡。2、免疫作用(1)对小鼠免疫器官重量的影响对正常小鼠免疫器官重量的影响选用18—22g昆明种小鼠，随机分组，分别口服给药，连续7天，停药次日处死动物，剖取胸腺和脾脏称重，并计算指数，见表7,可见本发明药物组合物可明显增加小鼠脾脏和胸腺重量；对应用环磷酰胺小鼠免疫器官重量的影响给药第1天起按75mg/kg剂量连续ip环磷酰胺(CTX)3天，以下步骤同上，见表8,可见本发明药物组合物能明显对抗环磷酰胺的免疫抑制作用，动物免疫器官重量显著回升。_表7对正常小鼠免疫器官重量的影响_组别给药方案动物数胸腺指数d士SE)P值脾指数d土SE)P值(/kg/日X天)(只)对照组0X710大剂量本发明药1.50X711物组合物小剂量本发明药0.75X711物组合物表8对应用环磷酰胺小鼠免疫器官重量的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>对荷瘤小鼠免疫器官重量的影响常规接种S180，次日随机分组并连续给药7天，以下步骤同上，见表9,可见本发明药物组合物能显著增加荷瘤免疫器官重量，甚至比正常对照组动物的脾重还增加一倍多。表9对荷瘤小鼠免疫器官重量的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage16</column></row><table>(2)对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响对正常小鼠巨噬细胞吞噬功能的影响小鼠30只，随机分为三组，分别按0.75g/kg、1.5g/kg剂量本发明药物组合物混悬液，口服投药7天，对照组给等容积溶媒；停药当天每只小鼠ip5免鸡红细胞NS悬液0.2nd,24小时后处死动物，每只动物均用2.5mlHank'S液冲洗腹腔，滴0.2ml冲洗液于载玻片上，37'C温孵30分钟，用NS冲去滴片上未贴壁4.06±0.215.06±0.345.60±0.26<0.016.84±0.27<0.0016.56±0.44<0.0017.91±0.39<0.001的细胞；甲醇固定，姬姆萨瑞氏染液染色，油镜下观察巨噬细胞吞噬CRBC数目，计算其吞噬率，结果见图13。对受氢化可的松抑制的小鼠巨噬细胞吞噬功能的影响实验基本同上，仅于给药同时给药组和对照组均按5mg/kg剂量ip氢化可的松2天，并设有正常对照组，不注入氢化可的松，结果见图13。对荷瘤小鼠吞噬功能的影响选用C57纯系小鼠40只，其中30天按常规接种Lewis肺癌，次日随机分为三组，另10只为正常对照组，以下步骤同上，结果见附图13。结果表明本发明药物组合物不但能提高正常小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能，而且对氢化可的松抑制后小鼠和荷瘤小鼠的巨噬细胞吞噬功能均有显著增强作用。(3)对小鼠血清溶血素形成的影响选用615纯系小鼠，雌雄各半，按前法分组与给药，方法采用溶血素测定法；停药后每鼠同时接受绵羊红细胞(SRBC)0.2mlip免疫，4日后眼眶取血，分离血清；血清用NS按1:50稀释后，取lml,加入0.5mlSRBC及lml补体(1:IO稀释豚鼠血清)，温孵IO分钟，冰浴后离心，取上清液lml,加入3ml都氏液，在540nm处测定样品的吸收度值，同时作空白对照和SRBC半数溶血的吸收度值，见表10,可见本发明药物组合物0.75g/kg剂量的HC50明显高于对照组，表明能明显促进抗体形成。表IO对小鼠体液免疫(HC50)的影响<table>tableseeoriginaldocumentpage17</column></row><table>实验证明本发明药物组合物对小鼠移植性肿瘤有明显的治疗效果，对实体瘤抑制率为63.41%,不同时间的预防性给药，其预防效果随剂量增加而增强，与化疗药合用，能显著提高抑制率和延长生存期；本发明药物组合物具有明显的免疫增强效应，能明显增加动物免疫器官重量，提高腹腔巨噬细胞吞噬功能，促进溶血素形成，这种增强作用不单在动物正常生理状态存在，而且对应用免疫抑制剂后亦有明显增强作用，用药后，动物的吞噬功能恢复正常水平；本发明药物组合物可有效的提高机体的吞噬功能，是其抗肿瘤作用的机制之一。本发明药物组合物毒性低，安全系数大，寇氏法测得口服LD50为5.380.87g/kg，中毒小鼠死于呼吸麻痹；慢性毒性试验，各种检验指标均未见明显中毒性改变。实验例3本发明药物组合物II期临床疗效观察一、一般资料1.病例来源本病例来源于中国中医研究院广安门医院、山西省肿瘤医院、山西省阳城肿瘤医院等单位，每个单位病例不少于50例，见表lh表11病例分配情况<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>2.年龄情况年龄多在40—70岁之间，最大年龄87岁，最小年龄14岁，其中50—60岁为最多，占1/4，平均年龄53.l岁，见表12:表12年龄分布情况<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>3.性别情况432例中男性居多为345例，女性87例，男女之比为4:1，但治疗组与对照组基本平行，见表13:表13男女性别分配情况<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>4.病例、病种及分期此次观察病例以消化道肿瘤为主，胃癌比例最大，共148例，其次为肺癌，另外还观察了食管癌和少量其它病种，如乳腺癌、肠癌、胰腺癌、甲状腺癌、肾癌等；分期均要求参考《实用肿瘤学》，根据国际TNM分期标准进行分期，所有患者要求为ffl、IV期晚期病人，两组病例在病种、病理及分期方面设计基本平衡，无明显统计学差异，见表14、表15:表14病种及分期<table>tableseeoriginaldocumentpage18</column></row><table>表15病理分型<table>tableseeoriginaldocumentpage19</column></row><table>5.病例选择条例选择的患者需具备以下条件(1)病理或细胞学有明确的诊断；(2)有实体瘤之带瘤生存者；(3)经X线，CT等检査或体表可测出病灶大小(4)卡氏评分在60分以上，可完成全疗程的ffl、IV期晚期患者；(5)未经任何治疗或虽经手术、放、化疗但治疗无效或复发者，此次治疗需与上疗程间隔一个月以上；(6)全部要求为住院病人；(7)病例分组选用随机法；(8)自愿接受该药治疗者。6.观察内容(1)疗效(2)症状改善情况；(3)生存质量。(4)对造血、免疫、心肝肾功能的影响；(5)药物不良反应。二、用药方法及疗程本次观察病例共分两组，治疗组302例与对照组130例；对照组又分为两组天仙丸组30例(已知抗癌中药)和化疗组100例(已知抗癌西药)，用药情况如下1.治疗组成人每日服9粒本发明药物组合物胶囊，每次3粒，每日3次，饭后半小时服用，6周为一疗程；2.照组天仙丸组每日服9粒，服法疗程同治疗组；化疗组根据病种选用《肿瘤内科手册》(1989版)相应的化疗方案，6周为一疗程。三、实验结果l.疗效分析(1)疗效分析根据《肿瘤内科手册》之疗效标准评定分四级，CR:完全缓解，PR:部分缓解，S(NC):稳定，PD:进展；分析观察的432例患者，治疗组中稳定加好转的236例占78.15%，对照组130例为61.54%,其中天仙丸组占66.7%，化疗组占60.0%，治疗组疗效明显优于对照组，见表16、表17:表16总疗效比较<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>表17与不同对照组比较<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>(2)不同病种疗效分析主要观察了三个病种胃癌、食道癌、肺癌，胃癌的治疗组稳定好转率为77.55%,明显优于对照组的稳定好转率65%，食管癌、肺癌的稳定好转率也达81.43%和77.66%,但与对照组66.67%和75.00%相比差异不明显,对其它肿瘤也有一定疗效，见表18、图14:表18不同病种疗效比较<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>(3)不同中医分型的疗效比较观察病例以《诊疗常规》的辩证为参考，因病种和症状较多，大致归8类，从分型看，气虚型、肝胃不和型，无论何种治疗效果都比较好；气血双亏和气阴两虚型的任何治疗稳定好转率均<70%,显示不佳；痰湿瘀阻和气滞血瘀型，对照组疗效不好，治疗组疗效较好，两组相比差异显著；由此可以看出该药更适用于有瘀证的患者，见表19、图15:表19中医辨证与疗效关系<table>tableseeoriginaldocumentpage20</column></row><table>*P〈0.0502.症状改善情况从症状变化分析，治疗组治疗后部分患者乏力情况改善，占28.8%，疼痛减轻，占29.7%,与对照组相比差异显著，对其它症状改善不明显，见表20、图16:表20症状变化分析(1)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>从治疗组与天仙丸组症状分别比较可以看出治疗组对疼痛、乏力症状有所改善，天仙丸组对各类症状无明显改善，而化疗组除对少量患者疼痛症状有所改善外，大部分患者要产生乏力、恶心、纳差等化疗副反应，见表2h表21不同分组症状变化差值表(％)<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>3、体重及生存质量变化(1)体重根据治疗前后体重变化情况(<1.5Kg为上升，<1.5Kg为下降)可以看出治疗后体重变化不明显，而天仙丸组与化疗组均有明显下降，与治疗组相比差异显著；(2)生存质量以Karnofsky评分标准测量(<10分为上升，〈10分为下降)治疗后治疗组变化不明显，升高较下降多7例，而化疗与天仙丸组下降者明显增多，分别为40%和27%，与治疗组(11.6%)相比有差异，见表22:表22体重变化及生存质量改变情况体重(％)_卡氏评分(％)_<table>tableseeoriginaldocumentpage21</column></row><table>(1)白细胞(WBC)变化治疗组治疗前后WBC无明显变化，天仙丸组也无明显变化，而化疗组疗后WBC明显下降p〈0.05，与治疗组相比差异显著，见表23:表23白细胞治疗前后变化比较<table>tableseeoriginaldocumentpage22</column></row><table>(2)血色素(HB)变化:HB变化与WBC变化基本一致,治疗组和天仙丸组均无明显变化,治疗前后比无统计学意义,而治疗后化疗组HB可见明显下降，与对照组比有显著差异,见表24:表24血色素治疗前后变化比较5、心电图及肝肾功能变化治疗组治疗后心电图显示无明显变化，302例中治疗前检査2例窦性心动过速，l例为偶发性房早，1例为左束枝不会性传导阻滞，治疗后维持原结论；治疗后2例出现肝功能异常占0.66%，其中l例为肝癌患者，1例为肠癌晚期广泛腹腔转移，故不考虑为药物性肝损害；302例中1例出现尿蛋白(++),但BUN正常；以上情况表明该药对心脏、肝肾功能无影响。从疗效分析,治疗组稳定好转明显高于对照组，两组分别为78.15%和61.54%,<0.05，该药作用优于己知抗癌中药天仙丸和已知抗癌西药的联合用药；通过不同病种可观察到胃癌作用明显优于对照组，P〈0.05;不同辨证分型显示对痰瘀阻和气滞患者疗效较好，证明该药多用于诸瘀证患者；该药对血象有保护作用，治疗前后WBC、HB、BPC无明显变化p〈0.05,而对照组的WBC和HB均明显下降，两组相比有显著性差异；治疗前后心肝肾功能结果显示该药对心肝肾无损害；治疗后体重变化不大，与对照组体重明显下降相比有统计学意义；Karnofsky评分揭示治疗组对生存质量无影响，而对照组生存质量明显下降p〈0.05;该药无明显副作用。结果表明本发明药物组合物有抗癌和抑癌作用，尤其适用于晚期消化道肿瘤患者，它无毒性，安全可靠，可以克服化疗所带来的消化道副反应，对血象和免疫功能有保护作用，对于瘀证患者疗效尤为明显，它可成为一种新的抗肿瘤中成药。图l对照组肺腺癌，有丰富的光面内质网和众多的粘液泡，并可见到溶酶体。图2对照给肺腺癌，粘液泡融合成粘液湖，核被挤成多角形，线粒体被夹在粘液糊之间。图3对照组肺鳞癌，细胞边界混乱，细胞间以桥粒联结，细胞内富含张力微丝和糖原颗粒，线粒体有空泡变性。图4对照组肺鳞癌，有两个显著的大核仁，富含常染色质，核周隙增宽，线粒体有肿胀现象和空泡变性。图5治疗组肺腺癌，中性粒细胞与癌细胞密切接触两者的细胞膜融合消失。图6治疗组肺腺癌，癌细胞崩解，细胞吕和粘液泡散离，开成裸核。图7治疗组肺腺癌，癌细胞的裸核被胶原纤维严密包埋。图8治疗组肺腺癌，癌细胞成片坏死。图9治疗组肺鳞癌，淋巴细胞与癌细胞密切接触，癌细胞膜出现溶断缺失。图10治疗组肺鳞癌，癌细胞崩解，细胞器散离，裸核破裂。图ll治疗组肺鳞癌，淋巴细胞侵入癌巢中，插入癌细胞之间。图12治疗肺鳞癌，癌细胞成片坏死。图13对小鼠腹腔巨噬细胞吞噬功能的影响图14不同病种疗效稳定好转率比较15两组间不同分型进展期患者比较16症状变化分析图下述实施例均能实现上述实验例的效果。具体实施方式实施例l:胶囊剂的制备人工牛黄0.6g金银花38g蒲公英56g苦参48g乳香3g党参54g半枝莲8g龙葵30g没药3g黄丧66g蟾酥2.5g白花蛇舌草38g黄药子6g姜半夏38g蜈蚣lg穿山甲18g山慈菇18g莪术18g珍珠0.3g大黄18g延胡索28g红花4g刺五加56g砂仁12g取上述二十四味原料药，先将金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次1小时，合并煎液，滤过,滤液减压浓縮成在75'C下相对密度为1.201.25的清膏；将乳香、没药加热溶化，用粗纱布滤过，滤液合并，加至上述清膏中；将人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余蜈蚣等十一味粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，装入胶囊，即得；服用时口服，每次3粒，一日3次，饭后温开水送服，6周为一疗程。实施例2:片剂的制备人工牛黄0.9g金银花21g蒲公英32g苦参31g乳香4g党参68g半枝莲6g龙葵48g没药4g黄芪42g将上述原料药按常规方法加入常规辅料制成片剂,实施例3:颗粒剂的制备蜈蚣0.6g山慈燕28g珍珠0.4g延胡索12g刺五加32g穿山甲28g莪术28g大黄12g红花2g砂仁18g蟾酥4.5g白花蛇舌草21g黄药子4g姜半夏48g人工牛黄0.2g金银花48g蜈蚣1.8g穿山甲12g蟾酥1.5g蒲公英76g半枝莲14g山慈菇12g莪术12g白花蛇舌草48g苦参68g龙葵12g珍珠0.2g大黄28g黄药子8g乳香2g没药2g延胡索38g红花6g姜半夏22g党参32g黄芪88g刺五加78g砂仁6g将上述原料药按常规方法加入常规辅料制成颗粒剂。i例4:丸剂的制备人工牛黄0.6g金银花38g蜈蚣lg穿山甲18g蟾酥2.5g蒲公英56g半枝莲8g山慈菇18g莪术18g白花蛇舌草38g苦参48g龙葵30g珍珠0.3g大黄18g黄药子6g乳香3g没药3g延胡索28g红花4g姜半夏38g党参54g黄芪66g刺五加56g砂仁12g将上述原料药按常规方法加入常规辅料制成丸剂。实施例5:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别方法和含量测定方法鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径4366ym外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径6(Tl40um;厚壁组织碎片绿黄色v细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径12~15um，含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml，浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5nl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以3(T60'C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物5g，加浓氨试液lml与氯仿20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20ii1、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本发明药物组合物胶囊内容物3g，加氯仿25ml，回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g,振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液2iil，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8辯酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60"g;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ral，超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45lim微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。实施例6:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别方法A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径43~66ym外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径6(Tl40iim;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径12^15um，含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml,浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml,置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5nl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以3(T60'C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365rup紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物5g，加浓氨试液lml与氯仿20ml,浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lrag的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20ii1、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，.以正己烷-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取本发明药物组合物胶囊内容物3g,加氯仿25ml,回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g，振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点。实施例7:本发明药物组合物胶囊内容物的含量测定方法含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺48:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ral，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml,超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ixl，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。实施例8:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别方法和含量测定方法鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径43~66ym外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径60~140nm;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径12~15um,含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml,浸渍10分钟，滤过，取滤液10na，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却,用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以3(T60'C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点;置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物5g，加浓氨试液lml与氯仿20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20u1、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=10:6:1为展幵剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一口恥.8磷酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml,超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至lOml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ul，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。实施例9:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别和含量测定方法鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml,浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残,加水10ml使溶解，再加盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以3060。C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；B.取本发明药物组合物胶囊内容物5g,加浓氨试液lml与氯仿20ml,浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20ii1、对照品溶液lul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C.取本发明药物组合物胶囊内容物3g，加氯仿25ml，回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g,振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10"1、对照品溶液2"1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇勾，精密量取3rd,置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lral含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml,超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，.用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10Ul,注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。实施例10:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别和含量测定方法鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径43~66um外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径60~140"m;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径12~15um，含细小颗粹状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取本发明药物组合物胶囊内容物Sg，加浓氨试液lral与氯仿20ml，浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20"1、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己垸-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；C.取本发明药物组合物胶囊内容物3g，加氯仿25ml，回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g,振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10"1、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105TC烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ral量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g,精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml，超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45tim微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10U1，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。实施例11:本发明药物组合物胶囊内容物的鉴别和含量测定方法鉴别A.取本发明药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径4366um外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径6(Tl40lira:厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径12~15um，含细小颗粒状物不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理B.取本发明药物组合物胶囊内容物4g,加甲醇20ml,浸渍10分钟，滤过，取滤液10ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3(T60'C石油酵-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nra紫外光灯下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取本发明药物组合物胶囊内容物3g，加氯仿25ml，回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g，振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液lOlxl、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己垸-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺=18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000:对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg,置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的本发明药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ml使湿润，再加氯仿25ml，超声处理20分钟，滤过,残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml,滤过,滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液,用0.45nm微孔滤膜滤过，取续滤液,即得,*分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10ix1,注入液相色谱仪,测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N2O计，不得少于0.16mg。权利要求1、一种药物组合物，其特征在于该药物组合物原料药组成为人工牛黄0.1-1重量份金银花20-50重量份蜈蚣0.5-2重量份穿山甲10-30重量份蟾酥1-5重量份蒲公英30-80重量份半枝莲5-10重量份山慈菇10-30重量份莪术10-30重量份白花蛇舌草20-50重量份苦参30-70重量份龙葵10-50重量份珍珠0.1-0.5重量份大黄10-30重量份黄药子3-9重量份乳香1-5重量份没药1-5重量份延胡索10-40重量份红花1-7重量份姜半夏20-50重量份党参30-70重量份黄芪40-90重量份刺五加30-80重量份砂仁5-20重量份。2、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物原料药组成为:人工牛黄0.6重量份金银花38重量份蜈蚣1重量份穿山甲18重量份蟾酥2.5重量份蒲公英56重量份半枝莲8重量份山慈燕18重量份莪术18重量份白花蛇舌草38重量份苦参48重量份龙葵30重量份珍珠0.3重量份大黄18重量份黄药子6重量份乳香3重量份没药3重量份延胡索28重量份红花4重量份姜半夏38重量份党参54重量份黄芪66重量份刺五加56重量份砂仁12重量份。3、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物原料药组成为.-人工牛黄0.9重量份金银花21重量份蜈蚣0.6重量份穿山甲28重量份蟾酥4.5重量份蒲公英32重量份半枝莲6重量份山慈菇28重量份莪术28重量份白花蛇舌草21重量份苦参31重量份龙葵48重量份珍珠0.4重量份大黄12重量份黄药子4重量份乳香4重量份没药4重量份延胡索12重量份红花2重量份姜半夏48重量份党参68重量份黄芪42重量份刺五加32重量份砂仁18重量份。4、如权利要求1所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物原料药组成为:人工牛黄0.2重量份金银花48重量份蜈蚣1.8重量份珍珠0.2重量份乳香2重量份红花6重量份黄芪88重量份穿山甲12重量份半枝莲14重量份白花蛇舌草48重量份蟾酥1.5重量份山慈菇12重量份苦参68重量份大黄28重量份没药2重量份姜半夏22重量份刺五加78重量份蒲公英76重量份莪术12重量份龙葵12重量份黄药子8重量份延胡索38重量份党参32重量份砂仁6重量份。5、如权利要求l-4任一所述的药物组合物，其特征在于取该药物组合物原料药，加入常规辅料，按照常规工艺，制成胶囊剂、散剂、片剂、颗粒剂、丸剂或口服液。6、如权利要求1-4任一所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的制备方法为取原料药，先将金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次1-3小时，第二次0.5-2小时，第三次0.5-1.5小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓縮成在50-90'C下相对密度为1.001.50的清膏；将乳香、没药加热溶化，滤过，滤液合并，加至上述清膏中；将人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余原料药粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，加入常规辅料制成胶囊剂、散剂、片剂、颗粒剂、丸剂或口服液。7、如权利要求6所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的制备方法为取原料药，先将金银花、蒲公英、半枝莲、白花蛇舌草、苦参、龙葵、黄药子、黄芪和刺五加加水煎煮三次，第一次2小时，第二次1.5小时，第三次l小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩成在75'C下相对密度为1.201.25的清膏；将乳香、没药加热溶化，滤过，滤液合并，加至上述清膏中；将人工牛黄、珍珠研成极细粉；其余原料药粉碎成细粉，与上述极细粉混匀，加入清膏中，搅拌均匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，加入常规辅料制成胶囊剂、散剂、片剂、颗粒剂、丸剂或口服液。8、如权利要求l-4任一所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的质量控制方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种A.取药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径30-80nm外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块；不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径40-160um;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径10-20um,含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取药物组合物胶囊内容物2-6g，加甲醇10-30ml,浸渍5-15分钟，滤过，取滤液5-15ml，蒸干，残渣加水5-15ml使溶解，再加盐酸lml,置水浴中加热回流20-40分钟，立即冷却，用乙醚10-30ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2-7u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以20-80t)石油醚-甲酸乙酯-甲酸=10-20:3-8:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取药物组合物胶囊内容物2-7g，加浓氨试液lml与氯仿10-30ml,浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2-7ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10-30!il、对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=5-15:3-9:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取药物组合物胶囊内容物l-5g，加氯仿15-50ml，回流提取3-7小时，滤过，滤液中加活性炭0.1-0.5g，振摇，放置15-45分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含l-3mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5-15"1、对照品溶液l-3u1,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=2-6:2"4:2-4为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5-15%硫酸乙醇溶液，在90-120'C烘2-6分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6.8磷酸盐缓冲液一三乙胺-10-30:10-30:50-90:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品5-15mg，置50ml量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取1-5ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得，每lml含苦参碱40-80ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.2-0.8g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水1-3ml使湿润，再加氯仿10-40ml,超声处理10-30分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤2-6次，每次3-7ml,滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45um微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-15ixl，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。9、如权利要求8所述的药物组合物，其特征在于该药物组合物的质量控制方法包括如下鉴别或含量测定中的一种或几种鉴别A.取药物组合物胶囊内容物，置显微镜下观察花粉粒类圆形，直径4366ixm外壁具短刺和点状雕纹，有3个萌发孔；内种皮石细胞棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块不定形碎块近无色或淡黄色，大多有大小不一的类圆形、椭圆形或不规则形空洞；草酸钙簇晶大，直径60140um;厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密；联结乳管，直径1215nm,含细小颗粒状物；不规则碎片半透明，有光泽，表面显颗粒性，有的可见细密纹理；B.取药物组合物胶囊内容物4g，加甲醇20ml，浸渍10分钟，滤过,取滤液10ml,蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸lml，置水浴中加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚20ml分2次提取，合并乙醚提取液，蒸干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取大黄对照药材0.lg,同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以30eO'C石油醚-甲酸乙酯-甲酸=15:5:1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光斑点；置氨气中熏后，斑点变为红色；C.取药物组合物胶囊内容物5g，加浓氨试液lml与氯仿20ml,浸渍1小时，时时振摇，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇5ml使溶解，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每lml含lmg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液20u1、对照品溶液lul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇=10:6:1为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏数秒钟后，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；D.取药物组合物胶囊内容物3g,加氯仿25ml，回流提取5小时，滤过，滤液中加活性炭0.3g,振摇，放置30分钟，滤过，滤液浓縮至干，残渣加氯仿lml使溶解，作为供试品溶液；另取脂蟾毒配基对照品，加氯仿制成每lml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10lil、对照品溶液2ul,分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-丙酮=4:3:3为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105'C烘3-4分钟，置365nm紫外光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的绿黄色荧光斑点；含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈一甲醇一pH6,8磷酸盐缓冲液一三乙胺-18:18:70:0.1;检测波长为220nm;理论板数按苦参碱峰计算应不低于8000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥至恒重的苦参碱对照品10mg,置50ral量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取3ml，置10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得；每lml含苦参碱60ug;供试品溶液的制备取装量差异项下的药物组合物胶囊内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加氨水2ral使湿润，再加氯仿25ml,超声处理20分钟，滤过，残渣及容器、滤器用氯仿洗涤4次，每次5ml，滤过，滤液合并，置水浴上蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，用0.45iira微孔滤膜滤过，取续滤液，即得;分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10lil，注入液相色谱仪，测定，即得；每粒胶囊内容物含苦参以苦参碱C15H24N20计，不得少于0.16mg。10、如权利要求1-4任一所述的药物组合物，其特征在于其中乳香、没药或延胡索用制乳香、制没药或制延胡索代替；穿山甲为炮制穿山甲。11、如权利要求l-4任一所述的药物组合物在制备抗肿瘤及免疫药物中的应用。全文摘要本发明公开了一种具有抗肿瘤及免疫功能的药物组合物及其制备方法、质量控制方法和用途，该组合物由人工牛黄、金银花、蜈蚣、穿山甲、蟾酥、蒲公英等二十四味中药组成；该药物组合物在制备时对不同组分采用煎煮、过滤、浓缩等方法，使有效药物充分发挥；同时本发明还提供了对该组合物进行成分鉴别、含量测定的质量控制方法；本发明药物组合物具有清热解毒、消肿祛瘀、扶正培本等功效，并且大量试验证明本发明药物组合物有抗癌和抑癌作用，尤其适用于晚期消化道肿瘤患者，它无毒性，安全可靠，可以克服化疗所带来的消化道副反应，对血象和免疫功能有保护作用，对于瘀证患者疗效尤为明显，它可成为一种新的抗肿瘤中成药。文档编号A61K36/906GK101152510SQ20071012163公开日2008年4月2日申请日期2007年9月12日优先权日2007年9月12日发明者锋王申请人:锋王